CN100345755C - 一种纳米二氧化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化硅颗粒的制备方法。该方法是将碱金属硅酸盐加入到的烃类组分、表面活性剂和助表面活性剂的混合物中，形成油包高浓度碱金属硅酸盐的纳米超增溶胶团体系，使所产生的纳米二氧化硅限制在纳米胶团内进行沉淀反应，然后经过洗涤、烘干，即得本发明的纳米二氧化硅。该方法利用油包高浓度含硅化合物的高内相分散体系可原位合成纳米粒子的性质，制得二氧化硅颗粒的粒径在1～100nm，粒径分布范围窄呈单分散状态。该制备方法中表面活性剂和烃类组分用量少，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细二氧化硅的制备方法，特别是涉及一种纳米二氧化硅颗粒的制备方法。
背景技术
超细二氧化硅是电子陶瓷、透明牙膏填料、催化剂载体和橡胶填料的优质材料，特别是纳米级的二氧化硅。超细二氧化硅的制备方法有溶胶—凝胶法、沉淀法等。CN1032641C公开了一种采用直接沉淀法制备二氧化硅的方法，其中用水玻璃为硅源，无机酸为沉淀剂。CN 1040200C提出了一种分段加无机酸沉淀的方法制备二氧化硅。CN1036990C公开了一种用于橡胶添加剂的沉淀二氧化硅的制备方法，该方法如下：用碱金属硅酸盐与无机酸在60-95℃温度下反应，在反应期间保持pH值为7.5-10.5并连续搅拌反应持续到在有沉淀的悬浮液中固体浓度达到90-120g/l调整pH值到小于或等于5，滤出沉淀、洗涤、干燥和必要时研磨该沉淀二氧化硅。上述专利中所制备的二氧化硅粒子的粒度都较大。
CN 1051054C(97125800.7)公开了一种从碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅颗粒的方法，该方法如下：先配制碱金属硅酸盐水溶液、含表面活性剂的非极性有机溶剂溶液及酸化了的极性有机溶液，然后在碱金属硅酸盐水溶液搅拌条件下加入含表面活性剂的非极性有机溶剂溶液，制成碱金属硅酸盐的反胶束溶液，再此反胶束溶液加入到酸化了的极性有机溶液中，陈化、离心分离，制出二氧化硅颗粒，粒径为5～100nm。该方法是使用了大量的表面活性剂和非极性有机溶剂，同时碱金属硅酸盐水溶液含有大量的水，这种方法使用大量表面活性剂，成本较高。
发明内容
为克服现有技术中的不足，本发明的目的是提供了一种成本低、产品纯度高且产率高的纳米二氧化硅的制备方法。
发明人经过大量的实验发现，高浓度的碱金属硅酸盐能增溶于烃类组分和表面活性剂的混合物中，形成油包碱金属硅酸盐的超增溶纳米胶团，用纳米胶团来控制反应，使碱金属硅酸盐和沉淀剂的反应、老化过程均在纳米胶团内进行，从而产生纳米二氧化硅颗粒。
本发明制备纳米二氧化硅颗粒包括如下步骤：
(1)将碱金属硅酸盐水溶液缓慢加入到加热至60～95℃的烃类组分、表面活性剂和助表面活性剂的混合物中，并搅拌均匀；
(2)向步骤(1)所得的混合物中加入沉淀剂，连续搅拌使其充分反应，并保持反应期间pH值为7.5～10.5，直到沉淀不再增加，然后用沉淀剂调整pH值小于或等于5，得到纳米二氧化硅沉淀；
(3)所得的纳米二氧化硅沉淀经洗涤、干燥得到纳米二氧化硅。
以步骤(1)所得的混合物的重量为基准，碱金属硅酸盐(干基)和水的含量为70wt％～95wt％，最好为80wt％～95wt％，水量为30wt％～55wt％，烃类组分用量为3wt％～22wt％，较好是3.5wt％～8wt％，最好是4wt％～6wt％。表面活性剂的用量为0.1wt％～8wt％，较好是0.5wt％～4wt％，最好是0.8wt％～2wt％。助表面活性剂的用量为0～2.0wt％，较好是0～1.0wt％，最好是0～0.5wt％。
步骤(1)中所述的碱金属硅酸盐水溶液可以采用市售的水玻璃，优选水玻璃中氧化硅的含量为25～45wt％，模数为1.8～3.7。
若所述的碱金属硅酸盐水溶液中所含水量超出上述要求时，可采用如下至少一种方法脱除水：a、将碱金属硅酸盐水溶液加热先脱去部分水，b、在碱金属硅酸盐水溶液与烃类组分、表面活性剂和助表面活性剂的混合物混合后加热除去部分水。
本发明所述的表面活性剂是VB值小于1油包水型表面活性剂，选自SP-40、SP-60、SP-65、SP-80、SP-85、M-201、脂肪酸单甘酯及二甘酯、乙二醇单硬脂酸酯、一缩二乙二醇单硬脂酸酯、聚异丁烯基马来酸酐多元醇酯、醇胺酯类乳化剂和丁二酰亚胺类乳化剂中的一种或多种。有关VB值概念，请参考本专利人发表于Journal of colloid and interface science 2002年第四期的《A Study of Identifying Emulsion Type of Surfactant--Volume BalanceValue》。
本发明所使用的烃类组分选自常三线馏分油、减压馏分油、减压蜡膏、渣油蜡膏、脱沥青油、植物油和动物油中的一种或多种。其中减压馏分油为减一线馏分油、减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油的脱蜡或含蜡馏分油中的一种或几种，可以来自于石蜡基、中间基或环烷基原油；减压蜡膏为减一线馏分油、减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油中的一种或几种得到的蜡膏，如可以是减二线蜡膏、减三线蜡膏、减四线蜡膏或其混合物；渣油蜡膏是轻脱沥青油或重脱沥青油的蜡膏。植物油选自豆油、花生油、菜子油、蓖麻油、葵花子油、椰子油和棕榈油中的一种或多种；动物油选自牛油、羊油和猪油中的一种或多种。
本发明制备二氧化硅所用的助表面活性剂选自石油磺酸钠、石油磺酸钙、石油磺酸钡、硬脂酸钠、油酸钠、硬脂酸钾、油酸钾、卵磷脂、磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚(10)、脂肪酸聚氧乙烯醚(15)、烷基酚聚氧乙烯醚(7)、脂肪胺聚氧乙烯醚(15)、聚乙二醇(400)、妥尔油酰胺、十二烷基磺酸钠和十二烷基醇酰磷酸酯中的一种或多种。
本发明方法步骤(2)中所用的沉淀剂是无机酸，选自于硝酸、硫酸、盐酸、磷酸和高氯酸中的一种或几种，优选采用高浓度的无机酸水溶液，最好是浓硫酸。
本发明所得的纳米二氧化硅的平均粒径为1-100nm，优选为7-40nm。
其中的平均粒径是用X光衍射光谱分析得到的平均直径。
本发明方法具有以下优点：
1、本发明方法是利用油包高浓度碱金属硅酸盐可形成的高内相超增溶胶团分散体系的性质，该体系是一种纳米原位合成技术。
2、本发明方法制备的二氧化硅粒径分布范围窄，呈单分散状态。
3、本发明方法中采用高浓度碱金属硅酸盐，二氧化硅的产率高，而所用的表面活性剂及烃类组分用量小，成本低。
4、本发明方法工艺简单，可以进行大批量工业生产。
具体实施方式
本发明制备纳米二氧化硅具体步骤如下：
(1)将碱金属硅酸盐水溶液缓慢加入到加热至60～95℃的烃类组分、表面活性剂和助表面活性剂的混合物中，并搅拌均匀，搅拌混合时间为1～60分钟；若碱金属硅酸盐水溶液中所含的水量过多时，优选将碱金属硅酸盐水溶液除去5～40wt％的水分，和/或在与烃类组分、表面活性剂和助表面活性剂混合均匀后，再加热除去剩余水的5wt％～80wt％。所述的加热除水过程可以采用普通的加热法除水，优选采用下述方法除水：在0～-0.09MPa真空条件下，在60～95℃温度下除水。
(2)向步骤(1)所得的混合物中加入沉淀剂，成胶温度控制在60～90℃，连续搅拌使其充分反应，并保持反应期间pH值为7.5～10.5，直到沉淀不再增加，然后用沉淀剂调整pH值小于或等于5，得到纳米二氧化硅沉淀；
(3)所得的纳米二氧化硅沉淀经洗涤、干燥得到纳米二氧化硅。
本发明步骤(3)中所述的洗涤是先用水洗涤至阴离子重量浓度小于0.5％，除去部分烃类组分和表面活性剂，然后用有机溶剂洗涤1～6次。所用的有机溶剂有乙醇或丙酮。所述的干燥条件为：-0.01～-0.09MPa真空条件下，在30～80℃温度下脱水1～5小时，优选为在CO2超临界条件下干燥。下面结合具体实施例进一步说明本发明的方法。
各实施例所得二氧化硅产品的性质见表2。
表1 本发明实施例油相原料性质
| 凝点，℃ | 含油量，wt％ | 粘度(100℃)，mm2/s | 针入度(25℃)，1/10mm | |
| 常三线油 | 5 | 90 | 2.01 | / |
| 减一线油 | 30 | 80 | 4.98 | / |
| 减三线脱蜡油 | 37 | 68 | 5.55 | / |
| 减四线油 | 42 | 56 | 8.58 | 46 |
| 减三线蜡膏 | 53 | 8.5 | 5.02 | 19 |
| 减四线蜡膏 | 56.5 | 22 | 6.08 | 25 |
| 轻脱沥青油 | 38 | 72 | 8.82 | / |
实施例1
将900g水玻璃(氧化硅重量含量为25％，模数为2.8)加热沸腾除去部分水到750g，缓慢加入75℃的50g减三线脱蜡油、7g聚异丁烯基马来酸甘油酯和13g T-154的混合物中，并在此温度下混合20分钟，在-0.06MPa真空条件下，除去150g水；向上述混合物中加入36％的盐酸反应，保持混合物的pH值为8.5，直到沉淀不再增加使其保持增溶状态，混合均匀；快速再加入36％的盐酸调整pH值为4，再充分混合使反应完全；用蒸馏水洗涤至氯化钠小于0.5wt％，离心分离，然后用乙醇洗涤3次，除去大部分烃类组分和表面活性剂，最后在-0.05MPa真空条件下，90℃下干燥4小时，得到本发明的纳米二氧化硅。纳米二氧化硅平均粒径30nm。
实施例2
将1000g水玻璃(氧化硅重量含量为27％，模数为2.2)加热沸腾除去部分水到850g，缓慢加入75℃的40g减四线油、5g聚异丁烯基马来酸三乙醇胺酯的混合物中，并在此温度下混合10分钟，在-0.02MPa真空条件下，除去220g水；向上述混合物中加入95％的硫酸反应，保持混合物的pH值为9，直到沉淀不再增加使其保持增溶状态，混合均匀；快速再加入36％的盐酸调整pH值为5，再充分混合使反应完全；用蒸馏水洗涤至硫酸根离子小于0.5wt％，离心分离，然后用乙醇洗涤2次，除去大部分烃类组分和表面活性剂，最后在-0.09MPa真空条件下，100℃下干燥3小时，得到本发明的纳米二氧化硅。纳米二氧化硅平均粒径为30nm。
实施例3
将850g水玻璃(氧化硅重量含量为25％，模数为2.8)加热沸腾除去部分水到750g，缓慢加入75℃的30g常三线脱蜡油、60g减三线蜡膏和60gT-154的混合物中，并在此温度下混合20分钟，在-0.06MPa真空条件下，除去150g水；向上述混合物中加入98％硫酸反应，保持混合物的pH值为8.5，直到沉淀不再增加使其保持增溶状态，混合均匀；快速再加入36％的盐酸调整pH值为4，再充分混合使反应完全；用蒸馏水洗涤至氯化钠小于0.5wt％，离心分离，然后用乙醇洗涤3次，除去大部分烃类组分和表面活性剂，最后在-0.05MPa真空条件下，90℃下干燥4小时，得到本发明的纳米二氧化硅。纳米二氧化硅平均粒径28nm。
实施例4
将919g水玻璃(氧化硅重量含量为27％，模数为2.2)加热沸腾除去部分水到850g，缓慢加入75℃的20g减一线油、10g减四线蜡膏、30g轻脱沥青油、1gT-155和20g妥尔油酰胺的混合物中，并在此温度下混合10分钟，在-0.02MPa真空条件下，除去220g水；向上述混合物中加入98％的硫酸反应，保持混合物的pH值为9，直到沉淀不再增加使其保持增溶状态，混合均匀；快速再加入36％的盐酸调整pH值为5，再充分混合使反应完全；用蒸馏水洗涤至硫酸根离子小于0.5wt％，离心分离，然后用乙醇洗涤2次，除去大部分烃类组分和表面活性剂，最后在-0.09MPa真空条件下，100℃下干燥3小时，得到本发明的纳米二氧化硅。纳米二氧化硅平均粒径40nm。
表2实施例1～4组成及性能
| 二氧化硅的性质 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 平均粒径，nm | 34 | 30 | 28 | 40 |
| BET比表面，m2/g | 220 | 250 | 340 | 180 |
Claims (20)
1、一种纳米二氧化硅颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碱金属硅酸盐水溶液缓慢加入到加热至60～95℃的烃类组分、表面活性剂和助表面活性剂的混合物中，并搅拌均匀；其中碱金属硅酸盐水溶液为水玻璃；
(2)向步骤(1)所得的混合物中加入沉淀剂，连续搅拌使其充分反应，并保持反应期间pH值为7.5～10.5，直到沉淀不再增加，然后用沉淀剂调整pH值小于或等于5，得到纳米二氧化硅沉淀；
(3)所得的纳米二氧化硅沉淀经洗涤、干燥得到纳米二氧化硅；
以步骤(1)所得的混合物的重量为基准，碱金属硅酸盐(干基)和水的用量为70wt％～95wt％，水量为30wt％～55wt％，烃类组分用量为3wt％～22wt％，表面活性剂的用量为0.1wt％～8wt％，助表面活性剂的用量为0～2.0wt％。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于以步骤(1)所得的混合物的重量为基准，碱金属硅酸盐(干基)和水的用量为80wt％～95wt％，水量为35wt％～50wt％，烃类组分用量为3.5wt％～8wt％，表面活性剂的用量为0.5wt％～4wt％，助表面活性剂的用量为0～1.0wt％。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于以步骤(1)所得的混合物的重量为基准，烃类组分用量为4wt％～6wt％，表面活性剂的用量为0.8wt％～2wt％，助表面活性剂的用量为0～0.5wt％。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的碱金属硅酸盐水溶液为水玻璃，其中氧化硅的含量为25wt％～45wt％，模数为1.8-3.7。
5、根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于若所用的碱金属硅酸盐水溶液中水量过多时，可采用如下至少一种方法脱除水：a、将碱金属硅酸盐水溶液加热先脱去部分水，b、在碱金属硅酸盐水溶液与烃类组分、表面活性剂和助表面活性剂的混合物混合后加热除去部分水。
6、根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于使水量满足要求的方法如下：将碱金属硅酸盐水溶液先加热脱去5wt％-40wt％的水；碱金属硅酸盐水溶液与烃类组分、表面活性剂和助表面活性剂的混合物混合后再加热除去剩余部分水的5wt％～80wt％。
7、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂选自SP-40、SP-60、SP-65、SP-80、SP-85、M-201、脂肪酸单甘酯及二甘酯、乙二醇单硬脂酸酯、一缩二乙二醇单硬脂酸酯、聚异丁烯基马来酸酐多元醇酯、醇胺酯类乳化剂和丁二酰亚胺类乳化剂中的一种或多种。
8、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所使用的烃类组分选自常三线馏分油、减压馏分油、减压蜡膏、渣油蜡膏、脱沥青油、植物油和动物油中的一种或多种。
9、根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的减压馏分油为减一线馏分油、减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油的脱蜡或含蜡馏分油中的一种或几种；减压蜡膏为减一线馏分油、减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油中的一种或几种得到的蜡膏；渣油蜡膏是轻脱沥青油或重脱沥青油的蜡膏；植物油选自豆油、花生油、菜子油、蓖麻油、葵花子油、椰子油和棕榈油中的一种或多种；动物油选自牛油、羊油和猪油中的一种或多种。
10、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的助表面活性剂选自石油磺酸钠、石油磺酸钙、石油磺酸钡、硬脂酸钠、油酸钠、硬脂酸钾、油酸钾、卵磷脂、磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚(10)、脂肪酸聚氧乙烯醚(15)、烷基酚聚氧乙烯醚(7)、脂肪胺聚氧乙烯醚(15)、聚乙二醇(400)、妥尔油酰胺、十二烷基磺酸钠和十二烷基醇酰磷酸酯中的一种或多种。
11、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中所用的沉淀剂是硝酸、硫酸、盐酸、磷酸和高氯酸中的一种或几种。
12、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的沉淀剂是浓硫酸。
13、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所得的纳米二氧化硅的平均粒径为1-100nm。
14、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所得的纳米二氧化硅的平均粒径为7-40nm。
15、根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述的方法b混合后加热除水的方法如下：在-0.01～-0.09MPa真空条件下，60～95℃温度下，不断搅拌除去剩余部分水的5wt％～80wt％。
16、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中控制反应温度为60～90℃。
17、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的洗涤过程如下：用水洗涤至阴离子重量浓度小于0.5％。
18、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的洗涤过程如下：用水洗涤至阴离子重量浓度小于0.5％，再用有机溶剂洗涤1～6次，所用的有机溶剂为乙醇或丙酮。
19、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的干燥是在-0.01～-0.09MPa真空条件下，在30～80℃温度下脱水1～5小时。
20、根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的干燥是在CO2超临界条件下进行的。
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