CN103449454B - 一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法及所制备得到的纳米二氧化硅 - Google Patents

一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法及所制备得到的纳米二氧化硅 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法，该方法包括以下步骤：将竹子脱落竹叶清洗和干燥；称取清洗和干燥后的竹叶置于盐酸溶液中煮沸；将盐酸煮沸处理后的竹叶清洗和干燥，在空气气氛下以0.5～30℃/min的升温速度升至200-1000℃退火处理0.5-10h，然后随炉冷却后得到白色纳米二氧化硅颗粒粉末。本发明以竹叶为原料，大量的使用了废弃的竹叶，有效减少了化学原料的使用量，具有成本低、工艺简单、环境友好等优势。本发明所制备的二氧化硅综合性能优异，纯度高达99%以上，比表面积为150-250m2/g，粒径均匀，径约为10-30nm，因此本发明在可在工业上大规模生产和应用。

Description

一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法及所制备得到的纳米二氧化硅
技术领域
本发明属于生物废弃资源综合技术领域，尤其涉及一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法及所制备得到的纳米二氧化硅。
背景技术
二氧化硅是一种应用范围广泛的原料，在化工、建筑、食品、医药和能源等领域都具有重要的作用。二氧化硅传统的生产方法是将硅砂、纯碱在高温反应产生硅酸钠，再用酸中和硅酸钠溶液，并进一步处理得到二氧化硅产品。这种不但成本高、能耗大，并且产生大量废水和温室气体-二氧化碳。并且由于受到原料的纯度以及生产过程复杂流程影响，所生产的二氧化硅产品纯度不稳定，杂质比较多，尺寸较大且不均匀，不能满足电子产品和能源领域的使用要求。因而开发环境友好的可循环工艺、以及选用低成本、易纯化提取的含硅前驱物是减少环境污染和获得高质量二氧化硅产品的技术发展趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种方法简单和工艺可靠的以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法及所制备得到的纳米二氧化硅，该纳米二氧化硅纳米粒子成本低、纯度高、尺寸均一。
本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：
一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）将竹子脱落竹叶清洗和干燥；
2）称取清洗和干燥后的竹叶置于盐酸溶液中煮沸；
3）将盐酸煮沸处理后的竹叶清洗和干燥，在空气气氛下以0.5～30℃/min的升温速度升至200-1000℃退火处理0.5-10h，然后随炉冷却后得到白色纳米二氧化硅颗粒粉末。
上述方案中，所述竹叶为楠竹、慈竹、单竹、四季竹、硬头簧、斑竹、苦竹、刺楠竹、水竹、墨竹、白粉竹、罗汉竹、琴丝竹、凤尾竹、方竹、棕竹、斗笠竹、观音竹、麻竹、毛竹、或翠竹中的一种或者任意两种以上的混合。
上述方案中，所述步骤2）中竹叶的量为5~500g，盐酸的浓度为0.001-10mol/L，体积为0.2L-2L，煮沸时间为0.5-5h。
如上述方法制备得到的纳米二氧化硅。
本发明的原理为：竹叶主要由碳质、二氧化硅以及少量的金属元素组成，其中二氧化硅的含量约为10%左右。本发明首先将竹叶清洗干燥，然后在盐酸溶液中煮沸以除去竹叶中的无机盐离子，如钾、钙、钠等；然后将竹叶在空气气氛下进行退火处理，以除掉竹叶中的碳，处理后即得到纳米二氧化硅，产率为5-15%。
本发明的有益效果为：
1）我国竹类植物资源丰富，竹子种类有500多种，竹林总面积超过484万公顷，蓄积量在11000万吨以上，因而同时也具有大量的竹叶。而从竹子脱落的竹叶除了少部分用来做提取药物之外，绝大部分直接燃烧，并没有得到很好的利用，这不但造成了严重的环境问题，也是一种巨大的资源浪费。本发明以竹叶为原料，大量的使用了废弃的竹叶，有效减少了化学原料的使用量，具有成本低、工艺简单、环境友好等优势。
2）本发明所制备的二氧化硅综合性能优异，纯度高达99%以上，比表面积为150-250m2/g，粒径均匀，径约为10-30nm，因此本发明在可在工业上大规模生产和应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的纳米二氧化硅的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制备得到的纳米二氧化硅的XRD图谱。
图3为本发明实施例1制备得到的纳米二氧化硅的EDS能谱图。
图4为本发明实施例1制备得到的纳米二氧化硅的BET测试结果图。
图5为本发明实施例1制备得到的纳米二氧化硅的孔隙宽度图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述，当然下述实施例不应理解为对本发明的限制。
实施例1
本实施例提供一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法。该方法先将楠竹的叶子清洗数次后在100℃真空干燥，然后称取清洗和干燥后的竹叶5g放入300mL0.001～2mol/L的盐酸溶液中煮沸0.5～3h以除去竹叶中的无机盐离子，将酸煮沸处理后的竹叶在空气气氛下以0.5～5℃/min的升温速度升温至500～800℃退火处理0.5～3h，除掉竹叶中的碳，随炉冷却后得到白色纳米二氧化硅粉末。
由图1的扫描电镜图可知，本实施例制备得到的纳米颗粒为10-30nm，且粒径均匀。由图2的XRD衍射图谱可知，仅在20-30度之间有一个宽的峰，说明SiO2以非晶的形式存在。由图3能谱图可知，所得产物中含有Si和O两种元素，氧原子和硅原子的原子含量比为2，从而说明所得到的产物为SiO2。由图4和图5可知，本发明所制备的二氧化硅纳米颗粒比表面积大，综合性能优异，比表面积为150-250m2/g，因此本发明可在工业上大规模生产和应用。表1为依据国标GB/T6901-2008，采用差减法测量的样品氧化硅含量，该结果表明所制备得到的纳米二氧化硅的纯度高达99%以上。
表1
成分 含量（wt%）
SiO2 99.3
其他 0.7
实施例2
本实施例提供一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法。该方法先将四季竹的叶子清洗数次后在100℃真空干燥，然后称取清洗和干燥后的竹叶50g放入400mL2～10mol/L的盐酸溶液中煮沸3～10h除去竹叶中的无机盐离子，将酸煮沸处理后的竹叶在空气气氛下以5～20℃/min的升温速度升温至800～1000℃退火处理3～10h，除掉竹叶中的碳，随炉冷却后得到白色纳米二氧化硅粉末。
实施例3
本实施例提供一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法。该方法先将凤尾竹的叶子清洗数次后在100℃真空干燥，然后称取清洗和干燥后的竹叶100g放入600mL0.01～2mol/L的盐酸溶液中煮沸0.5～3.0h除去竹叶中的无机盐离子，将酸煮沸处理后的竹叶在空气气氛下以20～30℃/min的升温速度升温至200～500℃退火处理3～10h，除掉竹叶中的碳，随炉冷却后得到白色纳米二氧化硅粉末。
实施例4
本实施例提供一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法。该方法先将墨竹的叶子清洗数次后在100℃真空干燥，然后称取清洗和干燥后的竹叶200g放入800mL0.01～2mol/L的盐酸溶液中煮沸0.5～3h除去竹叶中的无机盐离子，将酸煮沸处理后的竹叶在空气气氛下以0.5～5℃/min的升温速度升温至500～800℃退火处理0.5～3h，除掉竹叶中的碳，随炉冷却后得到白色纳米二氧化硅粉末。
实施例5
本实施例提供一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法。该方法先将观音竹及翠竹中两种的叶子清洗数次后在100℃真空干燥，然后称取清洗和干燥后的竹叶300g放入1000mL2～10mol/L的盐酸溶液中煮沸3～10h除去竹叶中的无机盐离子，将酸煮沸处理后的竹叶在空气气氛下以5～20℃/min的升温速度升温至800～1000℃退火处理3～10h，除掉竹叶中的碳，随炉冷却后得到白色纳米二氧化硅粉末。
实施例6
本实施例提供一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法。该方法先将楠竹及凤尾竹的叶子清洗数次后在100℃真空干燥，然后称取清洗和干燥后的竹叶350g放入1200mL0.01～2mol/L的盐酸溶液中煮沸0.5～3h除去竹叶中的无机盐离子，将酸煮沸处理后的竹叶在空气气氛下以20～30℃/min的升温速度升温至200～500℃退火处理1～3h，除掉竹叶中的碳，随炉冷却后得到白色纳米二氧化硅粉末。
实施例7
本实施例提供一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法。该方法先将楠竹、苦竹、及麻竹的叶子清洗数次后在100℃真空干燥，然后称取清洗和干燥后的竹叶400g放入1500mL0.01～2mol/L的盐酸溶液中煮沸0.5～3h除去竹叶中的无机盐离子，将酸煮沸处理后的竹叶在空气气氛下以0.5～5℃/min的升温速度升温至500～800℃退火处理0.5～3h，除掉竹叶中的碳，随炉冷却后得到白色纳米二氧化硅粉末。
实施例8
本实施例提供一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法。该方法先将水竹、罗汉竹、及翠竹的叶子清洗数次后在100℃真空干燥，然后称取清洗和干燥后的竹叶450g放入1800mL2～10mol/L的盐酸溶液中煮沸3～10h除去竹叶中的无机盐离子，将酸煮沸处理后的竹叶在空气气氛下以5～20℃/min的升温速度升温至800～1000℃退火处理3～10h，除掉竹叶中的碳，随炉冷却后得到白色纳米二氧化硅粉末。
实施例9
本实施例提供一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法。该方法先将楠竹、慈竹、琴丝竹、及观音竹的叶子清洗数次后在100℃真空干燥，然后称取清洗和干燥后的竹叶500g放入2000mL0.01～2mol/L的盐酸溶液中煮沸0.5～3h除去竹叶中的无机盐离子，将酸煮沸处理后的竹叶在空气气氛下以20～30℃/min的升温速度升温至200～500℃退火处理10～30h，除掉竹叶中的碳，随炉冷却后得到白色纳米二氧化硅粉末。
本具体实施方式与现有技术相比，具有以下积极效果：
1.用废产物竹叶为原料代替其他硅原料生产二氧化硅，能够有效降低生产成本，能够大规模生产，具有很好的产业化前景。
2.由于竹叶金属元素含量低，处理后得到二氧化硅纯度高，且尺寸均匀，能够满足集成电路、能源以及生物等对二氧化硅要求的领域的需求。
需要说明的是，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种以竹叶为原料制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将竹子脱落竹叶清洗和干燥；
称取清洗和干燥后的竹叶置于盐酸溶液中煮沸；
将盐酸煮沸处理后的竹叶清洗和干燥，在空气气氛下以0.5～5℃/min的升温速度升温至500～800℃退火处理0.5～3h，然后随炉冷却后得到白色纳米二氧化硅颗粒粉末。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述竹叶为楠竹、慈竹、单竹、四季竹、硬头簧、斑竹、苦竹、刺楠竹、水竹、墨竹、白粉竹、罗汉竹、琴丝竹、凤尾竹、方竹、棕竹、斗笠竹、观音竹、麻竹、毛竹、或翠竹中的一种或者任意两种以上的混合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中竹叶的量为5~500g，盐酸的浓度为0.001-10mol/L，体积为0.2L-2L，煮沸时间为0.5-5h。
4.如权利要求1至3任一项所述的方法制备得到的纳米二氧化硅。
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