CN106381087A - 一种水性胶黏剂用沉淀二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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汪树龙
董珂
连佩兵
沈颂良
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Abstract

本发明公开了一种水性胶黏剂用沉淀二氧化硅的制备方法,涉及沉淀二氧化硅技术领域,包括如下步骤:(1)沉淀二氧化硅的制备,(2)沉淀二氧化硅的改性。本发明以水玻璃和浓盐酸为原料,在微波和超声波协助下制得沉淀二氧化硅,并通过改性处理增强沉淀二氧化硅在水性胶黏剂溶剂体系中的均匀分散度,同时能提高水性胶黏剂的柔韧性和耐高低温性,从而扩大水性胶黏剂的使用范围;并且整个制备方法的操作简单易行,且制备成本低,制备周期短。

Description

一种水性胶黏剂用沉淀二氧化硅的制备方法
技术领域:
本发明涉及沉淀二氧化硅技术领域,具体涉及一种水性胶黏剂用沉淀二氧化硅的制备方法。
背景技术:
水性胶黏剂是以天然高分子或合成高分子为黏料,以水为溶剂或分散剂,取代对环境有污染的有毒有机溶剂,而制备成的一种环境友好型胶黏剂。现有水基胶粘剂并非100%无溶剂的,可能含有有限的挥发性有机化合物作为其水性介质的助剂,以便控制粘度或流动性。优点主要是无毒害、无污染、不燃烧、使用安全、易实现清洁生产工艺等,缺点包括干燥速度慢、耐水性差、防冻性差。沉淀二氧化硅由于内部存在聚硅氧基团和外表面存在大量羟基,使其呈亲水性,因此作为填料应用于水性胶黏剂中。但沉淀二氧化硅在有机相中的分散性较差,而且表面能大,容易造成团聚,从而影响水性胶黏剂的使用性能。
发明内容:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备成本低、操作简单易行且利于提高水性胶黏剂柔韧性的沉淀二氧化硅的制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
一种水性胶黏剂用沉淀二氧化硅的制备方法,包括如下步骤:
(1)沉淀二氧化硅的制备:搅拌下向质量浓度40%的水玻璃溶液中滴加浓盐酸,滴加至溶液pH值为5-6,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,再于超声频率40kHz、功率50W下超声处理30min,超声处理结束后继续于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,然后在冰水浴下以10℃/min对处理所得混合物进行降温,待温度降至0-5℃后保温静置5h,过滤,所得滤渣水洗三次,并室温晾至其含水量达到55-60%,即得沉淀二氧化硅湿品;
(2)沉淀二氧化硅的改性:向上述所得沉淀二氧化硅湿品中加入等量异丙醇,充分分散后静置30min,再加入松香季戊四醇酯和油茶籽粉,搅拌下加热至回流状态保温处理15min,然后加入聚氧化乙烯和全氟辛酸,混合均匀后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,所得混合物送入真空干燥机,经充分干燥后粉碎成粉末,最后所得粉末与双丙酮丙烯酰胺和羊毛醇一并加入球磨机中,球磨至细度小于10μm。
所述沉淀二氧化硅湿品、松香季戊四醇酯、油茶籽粉、聚氧化乙烯、全氟辛酸、双丙酮丙烯酰胺和羊毛醇的重量比为25:2:1:2:1:1:0.5。
本发明的有益效果是:本发明以水玻璃和浓盐酸为原料,在微波和超声波协助下制得沉淀二氧化硅,并通过改性处理增强沉淀二氧化硅在水性胶黏剂溶剂体系中的均匀分散度,同时能提高水性胶黏剂的柔韧性和耐高低温性,从而扩大水性胶黏剂的使用范围;并且整个制备方法的操作简单易行,且制备成本低,制备周期短。
具体实施方式:
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
(1)沉淀二氧化硅的制备:搅拌下向质量浓度40%的水玻璃溶液中滴加浓盐酸,滴加至溶液pH值为5-6,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,再于超声频率40kHz、功率50W下超声处理30min,超声处理结束后继续于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,然后在冰水浴下以10℃/min对处理所得混合物进行降温,待温度降至0-5℃后保温静置5h,过滤,所得滤渣水洗三次,并室温晾至其含水量达到55-60%,即得沉淀二氧化硅湿品;
(2)沉淀二氧化硅的改性:向上述所得25份沉淀二氧化硅湿品中加入等量异丙醇,充分分散后静置30min,再加入2份松香季戊四醇酯和1份油茶籽粉,搅拌下加热至回流状态保温处理15min,然后加入2份聚氧化乙烯和1份全氟辛酸,混合均匀后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,所得混合物送入真空干燥机,经充分干燥后粉碎成粉末,最后所得粉末与1份双丙酮丙烯酰胺和0.5份羊毛醇一并加入球磨机中,球磨至细度小于10μm。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种水性胶黏剂用沉淀二氧化硅的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)沉淀二氧化硅的制备:搅拌下向质量浓度40%的水玻璃溶液中滴加浓盐酸,滴加至溶液pH值为5-6,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,再于超声频率40kHz、功率50W下超声处理30min,超声处理结束后继续于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,然后在冰水浴下以10℃/min对处理所得混合物进行降温,待温度降至0-5℃后保温静置5h,过滤,所得滤渣水洗三次,并室温晾至其含水量达到55-60%,即得沉淀二氧化硅湿品;
(2)沉淀二氧化硅的改性:向上述所得沉淀二氧化硅湿品中加入等量异丙醇,充分分散后静置30min,再加入松香季戊四醇酯和油茶籽粉,搅拌下加热至回流状态保温处理15min,然后加入聚氧化乙烯和全氟辛酸,混合均匀后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,所得混合物送入真空干燥机,经充分干燥后粉碎成粉末,最后所得粉末与双丙酮丙烯酰胺和羊毛醇一并加入球磨机中,球磨至细度小于10μm。
2.根据权利要求1所述的水性胶黏剂用沉淀二氧化硅的制备方法,其特征在于:所述沉淀二氧化硅湿品、松香季戊四醇酯、油茶籽粉、聚氧化乙烯、全氟辛酸、双丙酮丙烯酰胺和羊毛醇的重量比为25:2:1:2:1:1:0.5。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1865137A (zh) * 2005-05-18 2006-11-22 中国石油化工股份有限公司 一种纳米二氧化硅的制备方法

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