CH92579A

CH92579A - Verfahren zur Darstellung eines Einwirkungsproduktes von Chlorschwefel auf Benzidin.

Info

Publication number: CH92579A
Authority: CH
Inventors: G M B H Leopold Cassella Co
Original assignee: Cassella Leopold & Co Gmbh
Priority date: 1914-04-11
Filing date: 1921-03-24
Publication date: 1922-05-01

Description


      verfahren    zur Darstellung eines     Einwirkungsproduktes    von     Chlorsehwefel    auf     Benzidin.     
EMI0001.0005     
  
    hs <SEP> <B>wurde</B> <SEP> gefunden. <SEP> dass <SEP> eine <SEP> neue <SEP> chlor-,
<tb>  schwefe3l- <SEP> und <SEP> stüd@stolfhaltige <SEP> Verbindung
<tb>  entsteht. <SEP> wenn <SEP> man <SEP> Chlorschwefel <SEP> im <SEP> T'hcr  schuss <SEP> auf <SEP> Benzidin <SEP> einwirken <SEP> lässt.
<tb>  



  Das <SEP> Benzidin <SEP> kann <SEP> als <SEP> Bise, <SEP> als <SEP> Salz <SEP> oder
<tb>  in <SEP> Form <SEP> einerenzidinverlündnnb, <SEP> aus <SEP> wel  cher <SEP> durch <SEP> Einwirkung <SEP> von <SEP> Chlorschwefel.
<tb>  Benzidin <SEP> bezn#. <SEP> Bcnzidinchlorli@,drat <SEP> regene  riert. <SEP> wird. <SEP> 7111- <SEP> Verwendung <SEP> gelangen. <SEP> Die <SEP> Ver  wendung <SEP> eines <SEP> -geeigneten <SEP> Verdünnungsmit  tels, <SEP> wie <SEP> Eisessig, <SEP> ist <SEP> vorteilhaft.
<tb>  



  Die <SEP> neue <SEP> @'erliindung, <SEP> die <SEP> als <SEP> Ausgan@;s  stoff <SEP> für <SEP> Farbstoffe <SEP> und <SEP> pliarmazeutisclie
<tb>  Produkte <SEP> dienen <SEP> soll, <SEP> ist <SEP> ein <SEP> dunkelviolettes
<tb>  kristallinisches <SEP> Pulver. <SEP> das <SEP> sii-li <SEP> mit <SEP> gleicher
<tb>  Farbe <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> Bist. <SEP> Beim <SEP> Stelienlassen <SEP> der
<tb>  wässerigen <SEP> r.ii;ung. <SEP> schneller <SEP> beim <SEP> Erwürmcn
<tb>  unter <SEP> Beifügung <SEP> von <SEP> Natriunmcetat, <SEP> geht <SEP> sie
<tb>  in <SEP> ein <SEP> schwach <SEP> gcf:

  irl>tesEinwandlun'sprodukt
<tb>  über, <SEP> welches <SEP> durch <SEP> Behandeln <SEP> mit <SEP> Alkalien.
<tb>  äegebenenfalls <SEP> in <SEP> Gegenwart <SEP> eines <SEP> Reduk  tionsmittels, <SEP> wie <SEP> Schwefelnati@inm. <SEP> Natriuin  livdrosulfit, <SEP> Zinkstaub <SEP> etc.. <SEP> Bcnzidin-o-dinier  kaptan <SEP> liefert.

       
EMI0001.0006     
  
    <I>Beispiel:</I>
<tb>  1RA <SEP> kg <SEP> sscnzidinbase <SEP> oder <SEP> die <SEP> äquivalente
<tb>  Menge <SEP> salzsaures <SEP> Benzirlin <SEP> werden <SEP> in <SEP> ein
<tb>  Gemisch <SEP> von <SEP> lt><B>(</B>) <SEP> kg- <SEP> Eisessig- <SEP> und <SEP> 100 <SEP> kgC'lilnrscliwefel <SEP> eingetrau)en <SEP> und <SEP> unter <SEP> Rüh  ren <SEP> hei <SEP> allinühlicli <SEP> aufsteigender <SEP> Temperatur
<tb>  zuletzt <SEP> mehrere <SEP> Stunden <SEP> auf <SEP> 90 <SEP> bis <SEP> 1\20-  <SEP> C
<tb>  erhitzt. <SEP> Die <SEP> Reaktion <SEP> ist <SEP> beendet, <SEP> sobald <SEP> sich
<tb>  kein <SEP> di;izotierbar@-s <SEP> Benzidin <SEP> mehr <SEP> nachweisen
<tb>  1J131.
<tb>  



  Man <SEP> l:isst <SEP> erkalten. <SEP> saugt <SEP> die <SEP> ausgeschie  dene <SEP> Verbindung <SEP> ab, <SEP> wischt <SEP> den <SEP> iiberschüs  si-en <SEP> Clilorseliwefel <SEP> mit <SEP> -,eeibneteni <SEP> Lösung <SEP> s  mittel, <SEP> wie <SEP> Benzol. <SEP> aus <SEP> und <SEP> troehnet, <SEP> vorteil  liaft <SEP> ini <SEP> Vakuum.

Claims

EMI0001.0007 YAT <SEP> Eh <SEP> TAN <SEP> SPR <SEP> UCH EMI0001.0008 @'erlahren <SEP> zur <SEP> Darstellung <SEP> einer <SEP> neuen <tb> chlor-. <SEP> s@hwefel- <SEP> und <SEP> sticli#si:offlialtig-en <SEP> Ver bindun-. <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet. <SEP> dass <SEP> inaii <tb> Cblorscliwcfel <SEP> im <SEP> t"berschuss <SEP> auf <SEP> Benzidin <SEP> ein wirken <SEP> hisst. <SEP> Dic, <SEP> neue <SEP> j'erbindun-. <SEP> die <SEP> als <SEP> Aus @@mn,@wstoff <SEP> für <SEP> Farbstoffe <SEP> und <SEP> pharmazeutische <tb> Produkte <SEP> dienen <SEP> soll, <SEP> ist <SEP> ein <SEP> dunkelviolettes kritallinisches Pulver, das sich mit bleicher Farbe in N@Tas@er löst.

Beim Stehenlassen (ler wässerigen Lösung, schneller beim Erwärmen unter Beifügung; von Natriumacetat, geht sie in ein schwach gefärbtes Umwandlung;sprodukt über, welche. durch Behandeln mit Alkalien, gegebenenfalls in Gegenwart eines Reduk tionsmittels, wie Schwefelnatrium, Natrium- h\-drosulfit, Zinkstaub ete., Ben7idin-o-clim.er- kaptan liefert.

UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in Gegen wart eines geeigneten, gegen Chlorsehwefel inerten i'erdünnungsmittels vollzogen wird.