CH90481A - Verfahren zur Darstellung von Indoxyl aus Phenylglycin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     Indoxyl    aus     Phenylglycin.       Bisher wurde     Phenylglycin    in     Indoxyl     übergeführt durch     Eintragen    in-     Ätzalkali-          sehmelzen    unter Zusatz von stark wasser  entziehenden Mitteln,     ivie        Natriumamid,          Natriumoxyd,        Erdalkalioxyd,    für sich oder  zusammen mit Natrium.

       lllit    fast allen bis  her auf die Wirkung von     Natriumoxyd    und       Erdalkalioxyd    hinzielenden Verfahren kön  nen jedoch keine befriedigenden Ausbeuten  erreicht werden. Es kommt hinzu, dass das  durch Auflösen der Schmelze in Wasser und  Oxydation mittelst Luftsauerstoff erhaltene       Indigotin        stark.    verunreinigt. ist und daher  die     Aufarbeitung    sehr schwierig und     um-          s1;

  3.indlicli    wird.     Wirklich    brauchbare Resul  tate lieferte bisher nur das Verfahren mit       Natriumamid.    Dieses Verfahren ist     jedoeli     ziemlich     kostspielig,    da viel Natrium- und  Ammoniak benötigt werden.  



  Gemäss     vorliegendem    Verfahren wird       PlietiZ-lglycin    durch Schmelzen mittelst     Atz-          allali    dadurch in     Indoxyl        übergeführt,    dass  man die Schmelze in Gegenwart von Alkali  aluminat     dureliführt.    Das neue Verfahren hat  die Vorzüge. dass es erstens billiger ist-,     class          zweitens    die Reaktion glatter verläuft und    dass es drittens noch folgenden nebenbei ge  fundenen Vorteil bietet.  



  Es     ist.wünsclienswert,    dass der Indigo bei  der Oxydation des     Indoxyls.    in möglichst;  feiner Verteilung ausgeschieden wird. Um  dies zu erreichen, sind verschiedene Vor  schläge gemacht worden, zum Beispiel Vor  nahme der Oxydation unter     Zusatz    von kolloi  dalen Lösungen, -wie     I@ysalbinsäure,        Protal-          binsäure,    Seifen- oder Leimlösungen und  dergleichen.

   Diese und andere Methoden, die  dem gleichen Zwecke dienen sollen, werden  bei der Herstellung von     Indaxyl    nach dem  vorliegenden     Verfahren    überflüssig,     denn    die  hier erzeugte     Indoxylsclimelze    enthält nach  dem Lösen in Wasser     Aluminiumhydroxyd,     welches schon selber bewirkt, dass die Aus  fällung des Indigos in allerfeinster Verteilung  erfolgt.  



       Zweekmässigerweise    wird die übliche       lizall@ali-9.iznatroüschmclze        zunächst    durch  Natrium     entwässert    und hierauf Natrium  aluminat in feiner Verteilung zugesetzt.  Man     bemisst    die     Natriummenge    von vorn  herein so, dass nach dem Zusatz des Natrium  aluminates, welches gewöhnlich wasserhaltig      ist, noch ein kleiner,     unzersetzter    Rest von Na  trium     übrigbleibt.    Hierauf wird     Phenylglycin     oder dessen     Alkalisalz    zugesetzt.

   Die Über  führung in     Indoxyl    vollzieht sich unter Auf  brausen sogleich,     offenbar    dadurch,     -dass    das  im     Natriumaluminat    enthaltene     Natrium-          Oxyd,        indem    es in     I\Tatriumhydroxyd        über-          gerbt,    die     I#',ondensiiition    bewirkt.

   Der kleine,  vorher erwähnte Rest -von Natrium     -bleibt,          während    die Reaktion vor sich geht,     unv        er-          iindert.    An - Stelle von     Natriumaluminat     kann natürlich auch     Iialiumaluminat    oder  auch ein Gemisch von beiden verwendet wer  den. Auch kann man an Stelle von fertigem       Aluminat        Aluminiumhydroxyd        nehmen,    wel  ches. sich bekanntlich in der     Ätzalkalischmelze     zu     Aluminat    umsetzt.

   Das hierbei freiwer  dende Wasser verdampft unter den vorliegen  den Bedingungen zum grössten Teil.  



       Beispiel   <I>I:</I>  In einem geschlossener <      Gusseisenkessel     schmilzt man 40 kg     Ätznatron    und 60 kg       Ätzkali,    trägt unter-     Rühren'6    kg Natrium  und darauf 50 kg gut getrocknetes und fein  pulverisiertes     Natriumaluminat    ein. Bei einer  Temperatur von 220      trägt    man allmählich  50 kg     Phenylglycinkalium    ein, indem man  die Temperatur langsam bis auf 250' stei-         gert.    Die     erkaltete    Schmelze, in. bekannter       Weise%    aufgearbeitet, liefert eine Ausbeute  an Indigo von 96  / der Theorie.

   Es ist  zweckmässig, vor dem     Eintragen    des Natriums  die Luft aus dem Rührkessel durch ein in  differentes Gas-zu verdrängen.  



       Beispiel        Ir:     In die wie vorher bereitete     Ätzalk_        ali-          schmelze    trägt man unter Rühren 80 kg fein  gepulvertes     Aluminiumhydroxyd    ein und  hält die' Temperatur einige Zeit auf zirka  200', bis der grösste Teil des durch die Re  aktion freigewordenen Wassers verdampft ist.

    Alsdann gibt man so viel     IxTati-ium        hinzu,     bis ein kleiner Rest     unzersetzt        bleibt,    wozu  man zirka 6 kg benötigt, und trägt     portions-          weise    50 kg     Phenylglycinl#:alium    ein, indem  ebenfalls wie vorher die Temperatur langsam  bis auf<B>9,50'</B> gesteigert wird. Die Ausbeute  an Indigo ist die gleiche wie im Beispiel I.

Claims (1)

1. ' PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Indoxyl aus Phenylglycin durch Schmelzen mit Atz- alk ali; dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze bei Gegenwart von Alkalialuminat durchgeführt wird.