CH87885A - Verfahren zur Darstellung von o-Hydrazotoluol in fester Form. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur     Darstellung        son        o-Hydrazotoluol    in fester     Torau.       Gegenstand vorliegender     Erfindung    ist ein  Verfahren zur Darstellung von     o-Hydrazoto-          hiol    in fester Form durch     elektrolytische     Reduktion von     o-Niti-otol(iol,        o-ilzoox@ltoluol     oder     o-Azotoluol    bei     Gegenwart    von Alkali  lauge und eines reduzierenden     11letalles,

          dessen     <B>Oxyd</B> in Alkali     löslich    ist. Der sich während  der Elektrolyse     aal    der Kathode bildende  feste Überzug aus     o-Hydrazotoluol    und     o-Azo-          toluol    wird     mechanisch    von derselben ent  fernt, so     dalj    der     Stromdui,cligaiig    während  des Reduktionsprozesses nie eine     allzugrol>e     Erschwerung erleiden kann.  



  Hierbei kann     für    die Kathode eines der       bereits    vielfach vorgeschlagenen     Metalle,    wie  Nickel, Eisen oder Blei,     verwendet    werden.  Als besonders     hierzu    geeignet hat sich jedoch  (las Nickel erwiesen, besonders wenn als  reduzierendes Metall Blei     zier        Verwendung     gelangen soll. In dieseln Falle     lässt    sieh das  auf der Kathode sich     bildende,    bei 80 bis  100 C feste Gemisch von     Azo-    und     Hydrazoto-          luol    glatt von der Nickelelektrode abstreichen.

    <I>Beispiel:</I>  20     bi,        o-Azotoluol,    in<B>150</B>     ccni        Natronlauge          voll    12  Bö     s(ispendiert,        werden        finit    2     gr          Bleioxyd    bei 80 bis<B>100</B>   C mit einer Stroin-    dichte von     11)

          Amperes    per     Quadratdecimeter          aal    einer     Nickelkathüde        elektrolysiert.    Auf  der     Niclzelkatliode    bildet sieh bald eine Schicht  von     o-fIvdrazotol(iol        lind        o-Azotoluol    mit       Bleischwamm    gemischt, die mechanisch leicht       voll    der     Elektrode    zu entfernen ist,

   aber zur       vollständigen        Reduktion    in der Tauge be  lassen     wird.    Das fertige Produkt     kann    zur       Entfernung    des     Bleischwammes    noch einige  Zeit ohne     Strom    mit     etwas        o-Azotoluol    ver  rührt werden. Das erhaltene     o-Hydrazotoluol     wird     abfiltrieit.     



  Das     mechanische    Entfernen des     Reduk-          tionsproduktes    von der     Kathode    kann perio  disch oder kontinuierlich     stattfinden,    sei es  durch     Betiitigung    eines Abstreichers, durch       @lregschweminen    oder     mittelst    eines andern       mechanischen        Verfahrens.     



       -,In    Stelle von     o-ilzotoluol    kann im angege  benen Beispiel mit gleichem     Eifolge        o-Nitroto-          luol    oder     o-Azooiytoluol    verwendet werden,  da in     beiden    letzteren Rillen     sich    stet       interniediür        o-Azotoluol    bildet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von o-lf.ydi-a- zotol(iol in fester Form durch elektrolytische EMI0002.0001 Redaktion <SEP> von <SEP> o-N-iitrotoluol, <SEP> o-Azoo.xytoluol <tb> oder <SEP> o-Azotolnol, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet., <tb> da1:3 <SEP> ;

   mannte <SEP> elel.zti-olytisclieRedulztion <SEP> bei <SEP> (-'#e gen <SEP> vart <SEP> von <SEP> Alkalilaage <SEP> und <SEP> einem <SEP> redu zierenden <SEP> Metalle. <SEP> dessen <SEP> Oxyd <SEP> in <SEP> Alkali <tb> AM <SEP> ist, <SEP> durchgeführt <SEP> und <SEP> der <SEP> sich <SEP> wäh rend <SEP> der <SEP> Elektrolyse <SEP> an <SEP> der <SEP> Kathode <SEP> bildende <tb> feste <SEP> Überzug <SEP> von <SEP> derselben <SEP> mechanisch <SEP> ent fernt <SEP> wird.

   EMI0002.0002 UNTERANSPRüCIIE <tb> 1. <SEP> Verfahren <SEP> geni.1') <SEP> Patentanspruch. <SEP> dadurch <tb> gekennzeichnet, <SEP> dah <SEP> als <SEP> Kathode <SEP> ein,-, <tb> -Nicl@eleleldi-ode <SEP> rei-wendet <SEP> wird. <tb> ''. <SEP> Verfahren <SEP> gemäss <SEP> 1'atentansprueh. <SEP> dadurnli <tb> gekennzeichnet, <SEP> da1@ <SEP> als <SEP> reduzierende. <tb> Metall <SEP> Blei <SEP> verwendet <SEP> wird.