CH87885A

CH87885A - Process for the preparation of o-hydrazotoluene in solid form.

Info

Publication number: CH87885A
Authority: CH
Inventors: Brunner Dr Emil
Original assignee: Brunner Dr Emil
Priority date: 1919-07-22
Filing date: 1919-07-22
Publication date: 1921-01-03

Description

  

      Verfahren    zur     Darstellung        son        o-Hydrazotoluol    in fester     Torau.       Gegenstand vorliegender     Erfindung    ist ein  Verfahren zur Darstellung von     o-Hydrazoto-          hiol    in fester Form durch     elektrolytische     Reduktion von     o-Niti-otol(iol,        o-ilzoox@ltoluol     oder     o-Azotoluol    bei     Gegenwart    von Alkali  lauge und eines reduzierenden     11letalles,

          dessen     <B>Oxyd</B> in Alkali     löslich    ist. Der sich während  der Elektrolyse     aal    der Kathode bildende  feste Überzug aus     o-Hydrazotoluol    und     o-Azo-          toluol    wird     mechanisch    von derselben ent  fernt, so     dalj    der     Stromdui,cligaiig    während  des Reduktionsprozesses nie eine     allzugrol>e     Erschwerung erleiden kann.  



  Hierbei kann     für    die Kathode eines der       bereits    vielfach vorgeschlagenen     Metalle,    wie  Nickel, Eisen oder Blei,     verwendet    werden.  Als besonders     hierzu    geeignet hat sich jedoch  (las Nickel erwiesen, besonders wenn als  reduzierendes Metall Blei     zier        Verwendung     gelangen soll. In dieseln Falle     lässt    sieh das  auf der Kathode sich     bildende,    bei 80 bis  100 C feste Gemisch von     Azo-    und     Hydrazoto-          luol    glatt von der Nickelelektrode abstreichen.

    <I>Beispiel:</I>  20     bi,        o-Azotoluol,    in<B>150</B>     ccni        Natronlauge          voll    12  Bö     s(ispendiert,        werden        finit    2     gr          Bleioxyd    bei 80 bis<B>100</B>   C mit einer Stroin-    dichte von     11)

          Amperes    per     Quadratdecimeter          aal    einer     Nickelkathüde        elektrolysiert.    Auf  der     Niclzelkatliode    bildet sieh bald eine Schicht  von     o-fIvdrazotol(iol        lind        o-Azotoluol    mit       Bleischwamm    gemischt, die mechanisch leicht       voll    der     Elektrode    zu entfernen ist,

   aber zur       vollständigen        Reduktion    in der Tauge be  lassen     wird.    Das fertige Produkt     kann    zur       Entfernung    des     Bleischwammes    noch einige  Zeit ohne     Strom    mit     etwas        o-Azotoluol    ver  rührt werden. Das erhaltene     o-Hydrazotoluol     wird     abfiltrieit.     



  Das     mechanische    Entfernen des     Reduk-          tionsproduktes    von der     Kathode    kann perio  disch oder kontinuierlich     stattfinden,    sei es  durch     Betiitigung    eines Abstreichers, durch       @lregschweminen    oder     mittelst    eines andern       mechanischen        Verfahrens.     



       -,In    Stelle von     o-ilzotoluol    kann im angege  benen Beispiel mit gleichem     Eifolge        o-Nitroto-          luol    oder     o-Azooiytoluol    verwendet werden,  da in     beiden    letzteren Rillen     sich    stet       interniediür        o-Azotoluol    bildet.



      Process for the preparation of son o-hydrazotoluene in solid Torau. The present invention relates to a process for the preparation of o-hydrazotoluene in solid form by electrolytic reduction of o-Niti-otol (iol, o-ilzoox @ ltoluene or o-azotoluene in the presence of alkali and a reducing metal,

          whose <B> oxide </B> is soluble in alkali. The solid coating of o-hydrazotoluene and o-azotoluene that forms on the cathode during the electrolysis is removed mechanically from the cathode, so that the current can never suffer too much difficulty during the reduction process.



  One of the metals that have already been proposed many times, such as nickel, iron or lead, can be used for the cathode. Nickel has proven to be particularly suitable for this purpose, especially when lead is to be used as a reducing metal. In this case, the mixture of azo- and hydrazotoluene that forms on the cathode and which is solid at 80 to 100 ° C. leaves smooth wipe off the nickel electrode.

    <I> Example: </I> 20 bi, o-azotoluene, in <B> 150 </B> ccni sodium hydroxide solution full of 12 gusts (is suspended, finite 2 g lead oxide at 80 to <B> 100 </B> C with a stroke density of 11)

          Amperes per square decimeter electrolyzed by a nickel cathode. A layer of o-fIvdrazotol (iol and o-azotoluene mixed with lead sponge, which can easily be removed mechanically from the electrode, soon forms on the

   but is left in the suit for complete reduction. The finished product can be stirred with a little o-azotoluene for some time without electricity to remove the lead sponge. The o-hydrazotoluene obtained is filtered off.



  The mechanical removal of the reduction product from the cathode can take place periodically or continuously, be it by the operation of a scraper, by oil pigs, or by some other mechanical process.



       In the example given, o-nitrotoluene or o-azotoluene can be used in place of o-ilzotoluene with the same sequence, since internal o-azotoluene is constantly formed in the latter two grooves.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of o-lf.ydi-a- zotol (iol in solid form by electrolytic EMI0002.0001 Editorial staff <SEP> of <SEP> o-N-iitrotoluene, <SEP> o-Azoo.xytoluol <tb> or <SEP> o-Azotolnol, <SEP> marked with <SEP>., <tb> da1: 3 <SEP>;

mannte <SEP> elel.zti-olytisclieRedulztion <SEP> with <SEP> (- '# e gen <SEP> vart <SEP> from <SEP> alkali layer <SEP> and <SEP> a <SEP> reducing <SEP> Metals. <SEP> whose <SEP> oxide <SEP> in <SEP> alkali <tb> AM <SEP> is, <SEP> carried out <SEP> and <SEP> the <SEP> is <SEP> during <SEP> the <SEP> electrolysis <SEP> at <SEP> the <SEP> cathode <SEP> educational <tb> fixed <SEP> coating <SEP> is removed <SEP> mechanically <SEP> from <SEP> of the same <SEP>.

EMI0002.0002 SUBClaims <tb> 1. <SEP> method <SEP> geni.1 ') <SEP> patent claim. <SEP> thereby <tb> marked, <SEP> then <SEP> as <SEP> cathode <SEP> on, -, <tb> -Nicl @ eleleldi-ode <SEP> rei-turns <SEP> becomes. <tb> ''. <SEP> Procedure <SEP> according to <SEP> 1'atent claim. <SEP> dadurnli <tb> marked, <SEP> da1 @ <SEP> as <SEP> reducing. <tb> metal <SEP> lead <SEP> is used <SEP> is used.