DE829391C

DE829391C - Process for the electrolytic polishing of metals

Info

Publication number: DE829391C
Application number: DEC746A
Authority: DE
Inventors: Percy Allan Charlesworth
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1946-09-12
Filing date: 1950-04-01
Publication date: 1952-02-25
Also published as: GB622118A; BE494749A; US2594124A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein VerfahrenThe invention relates to a method

zum elektrolytischen Polieren rostfreien Stahles und analoger Eisenlegierungen und von Nickel und seiner Legierungen. Der Elektrolyt besteht aus einer Mischung von Schwefel- und Phosphorsäure oder aus Phosphorsäure allein. Es wird eine hohe Säurekonzentration für den Elektrolyt verwendet.for electrolytic polishing of stainless steel and analog iron alloys and nickel and its alloys. The electrolyte consists of a mixture of sulfuric and phosphoric acid or from phosphoric acid alone. A high concentration of acid is used for the electrolyte.

Der zu polierende Gegenstand bildet die Anode.The object to be polished forms the anode.

Gemäß der allgemeinen Theorie des elektrolytischen Polierens entsteht auf'der Oberfläche des zu polierenden Metalls ein anodischer Film, durch welchen die starken Flecken zum Vorschein kommen, welche aufgelöst und entfernt werden, wodurch die glatte Oberfläche entsteht.According to the general theory of electrolytic polishing, the surface of the metal to be polished an anodic film, through which the strong stains come to light, which are dissolved and removed, creating the smooth surface.

Nach dem elektrolytischen Polierverfahren für Metalle und Metallegierungen werden diese in einen Elektrolyt getaucht. Ein elektrischer Strom wird hindurchgeführt. Der zu polierende Gegenstand wird als Anode benutzt, und als KathodeAfter the electrolytic polishing process for metals and metal alloys, these are turned into dipped in an electrolyte. An electric current is passed through it. The item to be polished is used as an anode, and as a cathode

ao verwendet man entweder den Elektrolytbehälter oder eine unabhängige oder konforme Kathode. Soweit dieses Verfahren bekannt ist, weist es viele Vorteile gegenüber den mechanischen Polierverfahren auf. Man braucht keine Facharbeiter. Das Verfahren ist schneller und sauberer als das mechanische. Sind einmal die Gegenstände in die Lösung gebracht, so können sie unbeaufsichtigt gelassen werden, bis es Zeit ist, sie aus dem Elektrolyt herauszunehmen. In den meisten Fällen genügt eine einzige elektrolytische Behandlung, um die erforderliche Politur zu erhalten. Das Verfahren eignet sich auch zum Polieren in Massen.ao one uses either the electrolyte container or an independent or conformal cathode. As far as this process is known, it has many advantages over mechanical polishing processes on. You don't need skilled workers. The process is faster and cleaner than that mechanical. Once the objects have been brought into the solution, they can be left unattended until it is time to remove them from the electrolyte. In most cases it is sufficient a single electrolytic treatment to obtain the required polish. The procedure is also suitable for mass polishing.

Diese Vorteile fallen besonders ins Gewicht, wenn man das elektrolytische Polierverfahren zum Polieren rostfreien Stahles verwendet. Diese Metalllegierungen kann man in den meisten Fällen mechanisch nur sehr schwer polieren. Zur Sicherstellung eines erfolgreichen Polierens sind Facharbeiter notwendig. Die Schleifbehandlung mit den verschiedenen Größen von Schleifsteinen ist zeit-These advantages are particularly significant when considering the electrolytic polishing process Used for polishing stainless steel. These metal alloys can be used in most cases mechanically very difficult to polish. Skilled workers are used to ensure successful polishing necessary. The grinding treatment with the different sizes of grindstones is time-

raubend und mühsam. Am Schluß sind dann noch die Metalle einer besonderen Abwischbehandlung zu unterwerfen, um ihre Oberfläche sauber zu erhalten. Wenn man auch eine glänzende Oberfläche erhält, so ist doch die Oberflächenschicht sehr bearbeitet, beansprucht und erhitzt worden, um eine amorphe oder pseudoamorphe Schicht zu bekommen. Ferner werden oft Schleifteilchen in das Metall getrieben, die später «die Ursache des Ausfressens ίο sind.consuming and tedious. At the end, the metals have a special wiping treatment to subdue to keep their surface clean. If you also have a shiny surface received, the surface layer has been very worked, stressed and heated to a amorphous or pseudo-amorphous layer. Furthermore, abrasive particles are often found in the metal driven, which later «are the cause of the erosion ίο.

Das elektrolytische Polierverfahren ist in der technischen Literatur bereits beschrieben. Eine Anzahl von Patentschriften erörtern verschiedene Elektrolyte für das Verfahren, aber keiner dieser Elektrolyte ist für das elektrolytische Polieren in großem Maßstabe geeignet oder wirtschaftlich.The electrolytic polishing process has already been described in the technical literature. One A number of patents discuss various electrolytes for the process, but none of these Electrolyte is suitable or economical for large-scale electrolytic polishing.

Unter den früheren Patentschriften, welche sich auf Elektrolyte für das elektrolytische Polieren von Metallen beziehen, ist die britische Patentschrift Xr. 526 854 erwähnt. Sie erörtert ein elektrolytisches Polierverfahren. Das zu polierende Metall dient als Anode. Der Elektrolyt enthält eine Schwefel- und Phosphorsäure mit einer Gesamtkonzentration von mindestens 50 Gewichtsprozent des Elektrolyts. Ein elektrischer Strom ausreichender Dichte wird eine genügend lange Zeit zur Erzeugung der polierten Metalloberfläche durch den Elektrolyt geführt. Die Zusammensetzung des Elektrolyts liegt in dem weiten Bereich von 15 bis 60% Schwefelsäure und 15 bis 70% Phosphorsäure. Among the previous patents relating to electrolytes for electrolytic polishing of Referring to metals is British Patent Xr. 526 854 mentioned. She discusses an electrolytic one Polishing process. The metal to be polished serves as an anode. The electrolyte contains a Sulfuric and phosphoric acid with a total concentration of at least 50 percent by weight of the electrolyte. An electric current of sufficient density will take a long enough time to generate the polished metal surface passed through the electrolyte. The composition of the Electrolytes range in the wide range of 15 to 60% sulfuric acid and 15 to 70% phosphoric acid.

Untersuchungen haben ergeben, daß obiger Bereich Alischungen der Schwefel- und Phosphorsäure umfaßt, welche keine befriedigende Politur innerhalb der vernünftigen Stromdichtegrenzen und Temperaturgrenzen ergeben, beispielsweise bei einer Stromdichte unterhalb zwei Ampere pro 2,5 cm² und einer Temperatur im Bereiche von 50 bis 60° C. In manchen Fällen entsteht auf der gesamten, in den Elektrolyt getauchten Oberfläche ein Ätzen. Allgemein ausgedrückt bedeutet das, daß man unzureichende Resultate erhält, wenn das Verhältnis von Schwefelsäure zur Phosphorsäure ■5 : 3 übersteigt.Investigations have shown that the above range includes alloys of sulfuric and phosphoric acid which do not result in a satisfactory polish within the reasonable current density limits and temperature limits, for example at a current density below two amperes per 2.5 cm ² and a temperature in the range from 50 to 60 ° C. In some cases, etching occurs on the entire surface that is immersed in the electrolyte. In general terms, this means that inadequate results are obtained if the ratio of sulfuric acid to phosphoric acid exceeds 5: 3.

Die erwähnte britische Patentschrift 526854 führt aus, daß die besten Resultate erhalten werden, wenn die relativen Verhältnisse von Schwefelsäure und Phosphorsäure 15 bis 20% Schwefelsäure und 63 bis 67% Phosphorsäure sind. Es zeigt sich aber, daß. wenn das Verhältnis der Phosphorsäure hoch ist zu dem der Schwefelsäure, der Widerstand der Lösung im Betriebe rasch zunimmt, ein Umstand, der beträchtliche praktische Schwierigkeiten kommerzieller Art mit sich bringt. Es sind Betriebspotentiale von 20 bis 50 Volt erforderlich, um eine befriedigende Lebensdauer des Elektrolyts zu sichern.The aforementioned British patent specification 526854 states that the best results are obtained when the relative proportions of sulfuric acid and phosphoric acid are 15 to 20% sulfuric acid and 63 to 67% is phosphoric acid. But it turns out that. when the ratio of phosphoric acid is high in addition to that of sulfuric acid, the resistance of the solution in the plant increases rapidly, a circumstance which presents considerable practical difficulties of a commercial nature. There are business potentials 20 to 50 volts are required to have a satisfactory electrolyte life to secure.

Die Verwendung eines Elektrolyts, welcher nur aus Schwefelsäure besteht, ist nicht wirtschaftlieh. Will man in einer wäßrigen Lösung von 60 Gewichtsprozent Schwefelsäure mit hohen Stromdichten im Bereiche von 3 Ampere je 2.5 cm² und noch höher polieren, so wird viel j Wasserdampf frei, was in der Praxis unangenehm ist. Bei höheren Säurekonzentrationen wird weniger Wasserdampf entwickelt, aber die Neigung der j Salze zur Kristallisation auf dem .Metall ist groß, wodurch die Politur zerstört wird. Werden hohe Stromdichten für das Polieren im großen Ausmaße benutzt, so ist ein sehr wirksames Abkühlen notwendig. The use of an electrolyte which consists only of sulfuric acid is not economical. If you want to polish in an aqueous solution of 60 percent by weight sulfuric acid with high current densities in the range of 3 amperes per 2.5 cm ² and even higher, a lot of water vapor is released, which is unpleasant in practice. At higher acid concentrations, less water vapor is developed, but the tendency of the salts to crystallize on the metal is great, which destroys the polish. When high current densities are used for large-scale polishing, very efficient cooling is necessary.

Es sind andere Bäder vorgeschlagen worden, in deren wäßriger Lösung aus Phosphorsäure Zusätze von Glycerin (20% oder mehr) enthalten sind.Other baths have been proposed, in their aqueous solution of phosphoric acid additives of glycerin (20% or more) are included.

Diese Lösungen sind teuer. Wenn das zu polierende Metall nicht gleich von Anfang an ein einigermaßen glattes Aussehen aufweist, müssen die Behandlungszeiten verlängert werden. Durch Erhöhung der Betriebstemperaturen beispielsweise auf ioo° C oder darüber können die Behandlungszeiten abgekürzt werden. Es sind aber damit praktische Schwierigkeiten verbunden. Die Lösungen sind dickflüssig. Dadurch werden die Verluste an Lösung erhöht, und es entstehen noch andere, mit diesen Lösungen in Verbindung stehende Unannehmlichkeiten. These solutions are expensive. If the metal to be polished doesn't start right away has a reasonably smooth appearance, the treatment times must be increased. By Increasing the operating temperatures, for example to 100 ° C or more, can reduce the treatment times be abbreviated. However, there are practical difficulties involved. The solutions are thick. This increases the loss of solution, and creates others, too inconvenience associated with these solutions.

Bei der Beanspruchung der Lösungen im Betriebe wächst der Widerstand. Es können Betriebspotentiale von 20 bis 50 Volt notwendig sein, wenn man eine einigermaßen hinreichende Lebensdauer der Lösung haben will. Die Benutzung der hohen Spannungen bringt viele praktische Schwierigkeiten mit sich. Beispielsweise benötigt man einen komplizierten und kostspieligen Apparat und ein elektrisches Antriebs- und Kühlungssystem. Die Lösungen werden evtl. mit Salzen gesättigt und sind dann nicht mehr für das Polieren geeignet.Resistance grows when the solutions are used in the company. Operating potentials of 20 to 50 volts may be necessary if one wants to have a reasonably adequate service life for the solution. Using the high Tension creates many practical difficulties. For example, you need one complex and expensive apparatus and an electrical drive and cooling system. the Solutions may become saturated with salts and are then no longer suitable for polishing.

Es sind andere Elektrolyte aus Schwefelsäure und Carboxylsäuren, z. B. Citronsäure, vorgeschlagen worden. Aber sie sind verhältnismäßig teuer, und wenn die Lösung nicht warm gehalten wird, besteht die Gefahr, daß die organische Säure aus der Lösung ausscheidet.There are other electrolytes made from sulfuric acid and carboxylic acids, e.g. B. citric acid suggested been. But they are relatively expensive and if the solution is not kept warm there is a risk that the organic acid will precipitate out of the solution.

Die Erfindung befaßt sich mit Elektrolyten, welche weniger kostspielig sind als die, welche bisher für die wirtschaftliche Ausnutzung vorgeschlagen sind. Sie können regeneriert werden. Im allgemeinen sind sie von einer schnelleren Wirkung bei den normalen Stromdichten. Sie können in einem Temperaturbereich von 45 bis 6o" C benutzt werden. Bei einer Temperatur in diesem Bereich besteht keine Gefahr, daß sich der Arbeiter Verbrennungeu zuzieht. Viele andere praktische Vorteile werden noch durch die Erfindung erzielt. ¹ Der Elektrolyt gemäß der Erfindung besteht aus einer wäßrigen ^Lösung einer Mischung aus Schwefel- und Phosphorsäure oder Schwefelsäure allein mit einer verhältnismäßig kleinen Menge eines aus einer aromatischen Aminoverbindung oder -verbindungen bestehenden Zusatzes. Es sollen alle in die obige Kategorie fallende Verbindungen umfaßt werden. Es können auch andere Gruppen vorhanden sein, soweit sie keine schädliche Wirkung hervorrufen.The invention is concerned with electrolytes which are less expensive than those which have heretofore been proposed for economic use. They can be regenerated. In general they act faster at normal current densities. They can be used in a temperature range of 45 to 60 "C. At a temperature in this range there is no risk of the worker getting burned again. Many other practical advantages are still achieved by the invention. ¹ The electrolyte according to the invention consists of an aqueous solution of a mixture of sulfuric and phosphoric acid or sulfuric acid alone with a relatively small amount of an additive consisting of an aromatic amino compound or compounds. All compounds falling into the above category are intended to be included. Other groups may also be present, as long as they do not cause any harmful effects.

Derartige Gruppen, welche in dem Molekül vorhandeji sein können, ohne daß notwendigerweiseSuch groups which are present in the molecule can be without necessarily

die Wirksamkeit des Zusatzes beeinträchtigt wird, und die in einigen Fallen infolge ihrer Wirkung erwünscht sein können, sind beispielsweise die Hydroxyl-, Carbonyl-, Carboxyl- sowie die Estergruppen und in einigen !-"allen die Xitrogruppe.the effectiveness of the additive is impaired, and which in some cases is desirable as a result of its effect are, for example, the hydroxyl, carbonyl, carboxyl and ester groups and in some! - "all of them the xitro group.

Die Säurekonzentration soll 50 bis So Gewichtsprozent der Lösung betragen, und das Verhältnis der Schwefelsäure zur Phosphorsäure soll im Falle einer gemischten Lösung größer sein als 5 : 3. Will mau eine glatte Politur erreichen, so darf im allgemeinen die Wassermenge 25% des Elektrolyts nicht übersteigen. Es darf aber nicht gefolgert werden, da ti die untere Grenze von 50% notwendigerweise für alle Fälle eine genügende Anfangssäurekonzentration darstellt, wenn sie auch ausreichend werden kann, wenn der Elektrolyt arbeitet und Salze in der Lösung gebildet werden. Geeignete Bereiche der Schwefelsäure sind 40 bis "o Gewichtsprozent und die der Phosphorsäure ο bis 30 Gewichtsprozent.The acid concentration should be 50 to 50 percent by weight of the solution, and the ratio the sulfuric acid to the phosphoric acid should be greater than 5: 3 in the case of a mixed solution If a smooth polish can be achieved, the amount of water used may generally be 25% of the electrolyte not exceed. However, it must not be concluded that ti is necessarily the lower limit of 50% represents a sufficient initial acid concentration in all cases, even if it is can become sufficient when the electrolyte is working and salts are formed in the solution. Suitable ranges for sulfuric acid are 40 to "0 percent by weight and those for phosphoric acid ο up to 30 percent by weight.

Unter den spezitischen, als Zusätze wirksam gefundenen Verbindungen befinden sich Anilin, Methylanilin, Toluidin und Acetotoluidin.Among the specific, effective as additives The compounds found are aniline, methylaniline, toluidine and acetotoluidine.

ICs ist klar, daß von diesen Zusätzen Anilin wegen der verhältnismäßig geringen Kosten wirtschaftlich am brauchbarsten ist.ICs it is clear that of these additives aniline is most economically viable because of its relatively low cost.

Diese Zusätze sind bei Konzentrationen von 0,3 bis 3"/ü des Gewichtes wirksam. Es kann aber ratsam sein, die Konzentration auf 5 °/o zu erhöhen, wenn ein weniger wirksamer Zusatz insbesondere bei Klektrolyten, die nur aus Schwefelsäure bestehen, benutzt wird.These additives are effective at concentrations of 0.3 to 3 "/ g of weight. However, it may be advisable be to increase the concentration to 5% if a less effective additive in particular Klektrolytes, which only consist of sulfuric acid, are used.

Bei Verwendung eines Elektrolyts gemäß der Erfindung¹ liegen die geeigneten Stromdichten zwischen 0,5 Ampere und 1,5 Ampere je 2,5 cm² der Oberfläche cles die .Anode bildenden Metalls. Die Spannung liegt im allgemeinen zwischen 3 Volt und 10 Volt. Die ausreichende Betriebstemperatur liegt zwischen 50 bis 6o° C, ein Bereich, welcher vom wirtschaftlichen Standpunkt aus sehr günstig ist. Die Behandlungszeit ändert sich entsprechend den verschiedenen Faktoren und ist vor allem von dem Anfangszustand der Metalloberfläche abhängig. Sie kann zwischen einigen Minuten und einer halben Stunde liegen.When using an electrolyte according to the invention ¹ , the suitable current densities are between 0.5 amps and 1.5 amps per 2.5 cm ^{2 of} the surface of the metal forming the anode. The voltage is generally between 3 volts and 10 volts. The adequate operating temperature is between 50 to 60 ° C, a range which is very favorable from an economic standpoint. The treatment time changes according to the various factors and is mainly dependent on the initial state of the metal surface. It can be anywhere from a few minutes to half an hour.

Im nachfolgenden werden einige Ausführungsbeispiele angegeben. Bei diesen ist die Schwefelsäure die technische Schwefelsäure (95% H₂SO₄, spezifisches Gewicht 1,80), und die Phosphorsäure ist die technische Orthophosphorsäure (85% 11.,PO₄, spezifisches Gewicht 1,7). Es ist natürlich möglich, die Orthophosphorsäure durch entsprechende Mengen von Metaphosphorsäure oder 1'yrophosphorsäure zu ersetzen. Der Prozentgehalt des Zusatzes bezieht sich auf die reine Verbindung. Nachfolgende Zusammensetzungen in Gewichtsteilen haben sich bewährt: Some exemplary embodiments are given below. In these, the sulfuric acid is the technical sulfuric acid (95% H ₂ SO ₄ , specific weight 1.80), and the phosphoric acid is the technical orthophosphoric acid (85% 11., PO ₄ , specific weight 1.7). It is of course possible to replace the orthophosphoric acid with corresponding amounts of metaphosphoric acid or 1'yrophosphoric acid. The percentage of the additive relates to the pure compound. The following compositions in parts by weight have proven themselves:

example 1

Schwefelsäure 55Sulfuric acid 55

Phosphorsäure 22Phosphoric acid 22

Wasser 23Water 23

Anilin 0,5Aniline 0.5

Example 2

Schwefelsäure 62 *>Sulfuric acid 62 *>

Phosphorsäure 15Phosphoric acid 15

Wasser 23Water 23

Anilin 0,5Aniline 0.5

B e i s ρ i e 1 3B e i s ρ i e 1 3

Schwefelsäure 70Sulfuric acid 70

Wasser 30Water 30

Anilin 1,5Aniline 1.5

Die obigen Elektrolyte können zum Polieren rostfreien Stahles bei Stromdichten im Bereich von 0,5 bis 2,0 Ampere je 2,5 cm² und bei einer Betriebstemperatur von 55⁰ C benutzt werden. Die Behandlungszeit ist abhängig von dem Anfangszustand der Oberfläche und davon, in welchem Ausmaße poliert werden soll. Im allgemeinen liegt sie zwischen 5 bis 20 Minuten.The above electrolytes can be used for polishing stainless steel at current densities in the range from 0.5 to 2.0 amperes per 2.5 cm ² and at an operating temperature of 55 ^° C. The treatment time depends on the initial condition of the surface and the extent to which it is to be polished. Generally it is between 5 and 20 minutes.

Wenn auch in jedem der obigen Beispiele als verwendeter Zusatz Anilin infolge seiner wirtschaftlichen Vorteile angegeben ist, so kann irgendeine der vorhererwähnten Verbindungen, die als Zusätze geeignet sind, benutzt werden.Even if aniline is used as an additive in each of the above examples because of its economical nature Advantages is indicated, any of the aforementioned compounds that can be used as Additives are suitable to be used.

Bei Bädern, bei welchen nur Schwefelsäure benutzt wird, oder bei solchen, bei welchen der Anteil dieser Säure im Verhältnis zur Phosphorsäure groß ist, ist es zweckmäßig, eine ununterbrochen arbeitende Filtrier- oder Zentrifugiereinrichtung vorzusehen. In manchen Fällen ist ein ununterbrochen kräftiges Rühren von Vorteil.In baths in which only sulfuric acid is used, or in those in which the proportion If this acid is large in relation to the phosphoric acid, it is advisable to have one uninterrupted Provide working filtering or centrifuging device. In some cases one is continuous vigorous stirring is an advantage.

Andere vorteilhafte Eigenschaften des Anilins außer seiner verhältnismäßigen Billigkeit sind folgende:Other beneficial properties of aniline besides its relative cheapness are the following:

a) Es hat eine lange Lebensdauer; b) beim Polieren großer Flächen komplizierter Form erhält man einen gleichmäßigen Poliergrad über die ganze Oberfläche ohne Verwendung komplizierter Kathoden; c) beim Polieren rostfreien Stahles entsteht beim Stromdurchgang ein blauschwarzer anodischer Film auf der Metalloberfläche, der durch Waschen entfernt werden kann. Diese blauschwarze Färbung zeigt an, in welchem Ausmaße die anhaftende Schleifelektrolytschicht herausgewaschen worden ist; d) es hat eine sehr geringe Neigung zum Schäumen; e) es werden keine scharf riechenden oder giftigen Dämpfe entwickelt; f) unerwünschte Reaktionsprodukte können aus dem Elektrolyt durch Filtrierung oder Zentrifugierung entfernt werden.a) It has a long service life; b) has a complicated shape when polishing large surfaces you get an even degree of polishing over the whole surface without using complicated Cathodes; c) when polishing stainless steel, the passage of current produces a blue-black color anodic film on the metal surface that can be removed by washing. This blue-black one The color indicates the extent to which the adhering abrasive electrolyte layer has been washed out has been; d) it has a very low tendency to foam; e) none of them become sharp evolving smelling or toxic fumes; f) unwanted reaction products can from the Electrolyte can be removed by filtration or centrifugation.

Wenn auch die Erfindung in der Hauptsache für das elektrolytische Polieren rostfreien Stahles beschrieben worden ist, so soll sie hierauf nicht beschränkt sein, da analoge Eisenlegierungen und Nickel und seine Legierungen im allgemeinen durch entsprechende Abänderungen der Betriebsbedingungen und der in Anwendung kommenden Elektrolytzusammensetzungen poliert werden können.Although the invention is mainly described for the electrolytic polishing of stainless steel has been, it should not be limited to this, since analogous iron alloys and Nickel and its alloys in general by changing the operating conditions accordingly and the electrolyte compositions used can be polished.

Gegenüber den bekannten Verfahren für das Polieren rostfreien Stahles und entsprechender Legierungen weist die Erfindung nachfolgende hauptsächlichen Vorteile auf.Compared to the known methods for polishing stainless steel and the like In alloys, the main advantages of the invention are as follows.

ι. Relative Billigkeit des Elektrolyts, da das Verhältnis der Phosphorsäure niedrig gehalten oder sie in einigen Fällen ganz weggelassen werden kann.ι. Relative cheapness of the electrolyte as the ratio phosphoric acid can be kept low or, in some cases, omitted entirely.

2. Werden Salze infolge der Auflösung des zu behandelnden Metalls in einer gewissen Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Elektrolyts gebildet, so schlagen sie nach einer gewissen Zeit nieder und können entfernt werden.2. Are salts as a result of the dissolution of the metal to be treated in a certain dependency formed by the composition of the electrolyte, they beat after a certain time down and can be removed.

3. Die Lösungen polieren' mit verhältnismäßig niedrigen Stromdichten von 0,3 Ampere je 2,5 cm² und aufwärts. Stromdichten von mehr als 1 Ampere je 2,5 cm² sind nur in gewissen Fällen bei Phosphorsäure enthaltenden Lösungen erforderlich. Bei nur aus Schwefelsäure bestehenden Lösungen können höhere Stromdichten ratsam sein, aber es wird nur eine wenig bessere Politur mit einer Stromdichte über 2 bis 3 Ampere je 2,5 cm² erzielt.3. The solutions polish with relatively low current densities of 0.3 amps per 2.5 cm ² and up. Current densities of more than 1 ampere per 2.5 cm ² are only required in certain cases in the case of solutions containing phosphoric acid. In the case of solutions consisting only of sulfuric acid, higher current densities may be advisable, but only a slightly better polish is achieved with a current density of over 2 to 3 amperes per 2.5 cm ² .

4. Infolge der hohen Leitfähigkeit der relativ große Schwefelsäuremengen enthaltenden, wäßrigen Lösungen können niedrige Betriebspotentiale benutzt werden, z. B. sind 3 bis 10 Volt praktisch für alle Zwecke ausreichend. Weiter werden große Erhöhungen der erforderlichen Betriebspotentiale nicht für notwendig befunden, nachdem die Lösung für lange Perioden in Benutzung gewesen ist.4. As a result of the high conductivity of the aqueous containing relatively large amounts of sulfuric acid Solutions can be used with low operating potentials, e.g. B. 3 to 10 volts are useful for all purposes sufficient. There will also be large increases in the required operational potential found not to be necessary after the solution has been in use for long periods.

5. Der Elektrolyt kann durch Entfernung der Salze und anderer unlöslicher Teilchen durch Filtrierung oder Zentrifugierung und durch Hinzufügen frischer Säure, Wasser und des Zusatzes, soweit erforderlich, aufgefrischt werden.5. The electrolyte can by removing the salts and other insoluble particles Filtration or centrifugation and by adding fresh acid, water and the additive, refreshed as necessary.

6. Die Lösungen sind verhältnismäßig wenig dickflüssig und haben einen verhältnismäßig kleinen elektrischen Widerstand, und die Verwendung des Zusatzes bewirkt keine Erhöhung der Viskosität oder des elektrischen Widerstandes des Hauptbestandteiles des Elektrolyts, wenn er auch wünschenswerte Eigenschaften der anodischen Schicht hervorruft.6. The solutions are relatively less viscous and have a relatively small one electrical resistance, and the use of the additive does not cause viscosity increase or the electrical resistance of the main constituent of the electrolyte, if it is also creates desirable properties of the anodic layer.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS:

. i. Process for the electrolytic polishing of stainless steel or analogous iron alloys and of nickel and its alloys, characterized in that an electrolyte consists of a mixture of sulfuric acid and phosphoric acid or sulfuric acid alone is used the object to be polished is used as an anode and a relatively small one Amount of an additive consisting of an aromatic amino compound or compounds is added to the electrolyte.

2. The method according to claim 1, characterized in that that aniline or the like is used as an additive.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that for the addition one between 0.3 and 5 percent by weight of the solution is taken.

4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the acid concentration between 50 and 80 percent by weight of the solution and the ratio of sulfuric acid to phosphoric acid is selected greater than 5 ^: 3.

5. Electrolyte for use in electrolytic polishing of stainless steel or analog Iron alloys and nickel and its alloys for carrying out the process according to claim 1, characterized in that it consists of an aqueous solution a mixture of sulfuric acid and phosphoric acid, or sulfuric acid alone and one consists of a relatively small amount of an aromatic amine or amines.

6. Electrolyte according to claim 5, characterized in that it is a relatively Contains a small amount of aniline or the like.

7. electrolyte according to claim 5 or 6, characterized in that the additional amount is between 0.3 and 5 percent by weight of the electrolyte.

8. Electrolyte according to claim 5, 6 or 7, characterized in that the acid concentration between 50 and 80 percent by weight of the solution, and the ratio of sulfuric acid to phosphoric acid is greater than 5: 3.

0 3234 2.0 3234 2.