DE275617C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- Λί 27561?-■ KLASSE 12m. GRUPPE- Λί 27561? - ■ CLASS 12m. GROUP

Dr. EUGEN DIETZ in EISLEBEN.Dr. EUGEN DIETZ in EISLEBEN.

der Kalifabriken.of the potash factories.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 5. Juli 1913 ab.Patented in the German Empire on July 5, 1913.

Die Versuche, die Kaliendlaugen zur Darstellung von Magnesiumoxyd und Salzsäure nutzbar zu machen, gehen bis auf die letzten Jahrzehnte des vorigen Jahrhunderts zurück. Außer dem Verfahren der Vereinigten Chemischen Fabriken Leopoldshall hat sich jedoch keines bis in unsere Tage halten können. Dieses besteht nun darin, daß die bis zum sogenannten Sechsersalz Mg Cl₂ · 6 H₂ O eingedampfte Endlauge mit einem Teil des bei dem Verfahren gewonnenen Magnesiumoxyds vermischt und zu Kuchen geformt wird, die im Schachtofen unter Zuführung von Wasserdampf geglüht werden. Das Verfahren bedarf alsoAttempts to make potash lye usable for the preparation of magnesium oxide and hydrochloric acid go back to the last decades of the last century. Apart from the procedure of the United Chemischen Fabriken Leopoldshall, none has been able to hold up to our day. This now consists in mixing the final liquor, which has been evaporated to the so-called six salt Mg Cl ₂ · 6 H ₂ O, with part of the magnesium oxide obtained in the process and forming cakes which are ignited in the shaft furnace with the addition of steam. So the procedure needs

¹S neben dem Glühen im Schachtofen noch zweier Stufen: die des Eindickens der Endlauge und die der Überführung der Endlauge in die feste Form. Der ersten Stufe kann das Verfahren nicht entraten, da andernfalls das sämtliche in der Endlauge enthaltene MgSO₄ in den Glührückstand übergehen würde, wodurch nicht nur das in den Handel kommende MgO entwertet würde, sondern auch durch die Wiederverwendung eines Teiles des gewonnenen Mg O zur vollen Verfestigung der Endlauge eine bis zur völligen Wertlosigkeit des Mg O gehende Anreicherung des Mg S O₄-Gehaltes gegeben sein würde. Bei der zweiten Stufe ergibt sich aber als besonderer Nachteil, daß nach den in die Öffentlichkeit gedrungenen Zahlen 40 Prozent des. beim Glühen gewonnenen MgO in den Prozeß zurückkehren müssen, um die eingedampfte Endlauge in die für das Glühen im Schachtofen geeignete Form zu bringen. Diese 40 Prozent bedeuten aber eine außerordentliehe Belastung der Anlage- und Betriebskosten. ^In addition to the glow in the shaft furnace, there are two more stages: that of thickening the final liquor and that of converting the final liquor into solid form. The process cannot escape the first stage, since otherwise all of the MgSO ₄ contained in the final liquor would be transferred to the ignition residue, which would not only devalue the MgO that is coming on the market, but also to fully reuse part of the Mg O obtained Solidification of the final liquor would result in an enrichment of the Mg SO ₄ content that would lead to the complete worthlessness of the Mg O. In the second stage, however, there is a particular disadvantage that, according to the figures that have leaked to the public, 40 percent of the MgO obtained during annealing must return to the process in order to bring the evaporated final liquor into the form suitable for annealing in the shaft furnace. However, these 40 percent mean an extraordinary burden on the system and operating costs.

Versuche haben nun ergeben, daß man schneller als dieses und die anderen Verfahren zum Ziele gelangt, wenn man die Endlauge der Elektrolyse unterwirft, wobei an der Kathode Magnesiumhydroxyd entsteht. Bei Einhaltung einer bestimmten Stromstärke oder bei gelegentlichem Umkehren der Stromrichtung reinigen sich die Kathoden von allein. Das Magnesiumhydroxyd sammelt sich dabei auf dem Boden der Zelle an und geht, wenn es längere Zeit im Elektrolyten verbleibt, in Magnesiumoxychlorid über.Tests have now shown that you can do this faster than this and the other methods achieves the goal if the final liquor is subjected to electrolysis, whereby at the cathode Magnesium hydroxide is formed. If a certain current strength is maintained or if the current direction is occasionally reversed the cathodes clean themselves. The magnesium hydroxide collects in the process at the bottom of the cell and, if it remains in the electrolyte for a long time, goes in Magnesium oxychloride over.

Das auf diese Weise erhaltene Magnesiumhydroxyd oder Magnesiumoxychlorid wird nun aus dem Elektrolyten entfernt und mit der anhaftenden Flüssigkeit (des Elektrolyten) ohne Vorwärmung starker Hitze ausgesetzt, wobei einerseits Mg O, andererseits H Cl entsteht. Das plötzliche Erhitzen kann z. B. auch dadurch geschehen, daß man die feuchte Masse auf eine heiße Unterlage tropfen läßt.The magnesium hydroxide or magnesium oxychloride obtained in this way is now removed from the electrolyte and with the adhering liquid (the electrolyte) without Preheating exposed to intense heat, with Mg O on the one hand and H Cl on the other. The sudden heating can e.g. B. also happen by the fact that the wet mass drip onto a hot surface.

Enthält die Endlauge viel KCl, NaCl, so empfiehlt es sich, sie auf das spez. Gew. 1,357 oder noch stärker einzudampfen, wobei einerseits beim Abkühlen künstlicher Carnallit gewonnen wird, andererseits die die Elektrolyse ungünstig beeinflussenden Salze KCl und NaCl bis auf geringe Reste entfernt werden. Nach den obigen Darlegungen versteht es sich von selbst, daß man mit und ohne Diaphragma arbeiten kann.If the final liquor contains a lot of KCl, NaCl, it is advisable to reduce it to the spec. Wt. 1.357 or to evaporate even more, with artificial carnallite obtained on the one hand during cooling on the other hand, the salts KCl and NaCl, which have an adverse effect on electrolysis can be removed except for small residues. According to the above, it goes without saying even that you can work with and without a diaphragm.

Dem Verfahren der Vereinigten Chemischen Fabriken Leopoldshall gegenüber besitzt das vorliegende folgende Vorzüge:The process of the United Chemical Factories Leopoldshall has that present the following benefits:

1. Es kommt das Eindicken der Endlauge zu Mg Cl₂ · 6 H₂ O in Fortfall, da mit der dem Magnesiumhydroyd oder dem Magnesiumoxychlorid anhaftenden Endlauge nur ein Bruchteil der gesamten Endlauge zur Salzsäuregewinnung höheren Temperaturen ausgesetzt to wird, wodurch der Schwefelsäuregehalt des Magnesiumoxydes unter die Schädlichkeitsgrenze herabgedrückt wird. 1. The final liquor is thickened to form Mg Cl ₂ · 6 H ₂ O, since with the final liquor adhering to the magnesium hydroxide or the magnesium oxychloride only a fraction of the total final liquor is exposed to higher temperatures for hydrochloric acid extraction, whereby the sulfuric acid content of the magnesium oxide falls below the harmful limit is lowered.

2. Das Magnesiumhydroxyd oder das Magnesiumoxychlorid stellt mit der anhaftenden Endlauge eine leicht zu handhabende Masse dar, so daß ein Vermischen der Endlauge mit anderen Stoffen zur Überführung in eine für das Glühen im Schachtofen geeignete Form entfällt.2. Magnesium hydroxide or magnesium oxychloride represents an easy-to-handle mass with the adhering final liquor, so that mixing of the final liquor with other substances to be converted into a form suitable for annealing in the shaft furnace not applicable.

3. Es fällt der Kreislauf fort, den 40 Prozent des'gewonnenen MgO beschreiben müssen, um die eingedampfte Endlauge in eine zum Glühen geeignete feste Form zu bringen.3. The cycle that 40 percent of the MgO recovered must describe in order to bring the evaporated final liquor into a solid form suitable for glowing.

Claims

Patent Claims:

1. Process for the recovery of magnesium oxide and hydrochloric acid from the final liquor of the potash factories, characterized in that the with or without Diaphragm made electrolysis of the final liquor at the cathode after more or less prolonged residence in the electrolyte The resulting oxidic magnesium compounds together with the electrolytes still adhering to them are strongly heated will.

2. The method according to claim 1, characterized in that the final liquor before the d3ß Electrolysis is more or less evaporated in order to remove excess Potassium and sodium chloride.