CH85572A - Verfahren zur Herstellung von Harz. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von Harz.    Das vorliegende Verfahren zur Herstel  lung von Harz beruht darauf, dass man  Acetaldehyd und Phenol, zum Beispiel Han  delsphenol, in Gegenwart einer so geringen  Menge von Kondensationsmitteln aufeinander  zur Einwirkung bringt, dass das Produkt  nicht unlöslich ist. Man     kann    die Konden  sationsmittel in Bruchteilen von Prozenten  und weniger anwenden.     Man        kann    zwar auch  grössere Mengen von     Kondensationsmitteln     benutzen; doch ist die zu verwendende  Menge immer so gering,     dass    das     gebildete     Erzeugnis nicht unlöslich ist.  



  Die Reaktion kann in der Hitze aus  geführt werden, wobei das Verfahren wesent  lich beschleunigt wird. Der Acetaldehyd  kann in Form von Paraldehyd, Metaldehyd  oder Tetraldehyd angewendet werden.  



  Man verwendet Acetaldehyd zweckmässig  in geringerer Menge, als dem     molekularen     Verhältnis zum Phenol entspricht. Die Vor  nahme der Kondensation     geschieht    am besten  derartig, dass man unter gewöhnlichem, ver  mindertem oder erhöhtem Drucke erhitzt.  Man kann im Rückflusskühler kochen und    konzentriert nach Eintritt der Kondensation  durch Eindampfen, so dass schliesslich eine  viskose Masse entsteht, die durch weiteres  Erhitzen nach Erkalten fest werden kann.  



  Bei der Bildung des Harzes tritt eine  Abspaltung von Wasser auf. Man kann das  Wasser durch Kochen oder mechanisch  durch Absetzenlassen oder dergleichen ent  fernen. Man kann auch wasserbindende Stoffe  hinzusetzen, zum Beispiel Säureanhydride,  wie Benzoësäureanhyrid. Phtalsäureanhydrid  oder allgemein Körper. welche Wasser che  misch binden.  



  Bei der Herstellung kann man auch  Phenol und Acetaldehyd in irgendeinem or  ganischen Lösungsmittel lösen und nunmehr  die Kondensationsmittel hinzugeben.  



  Als Kondensationsmittel kann man Säu  ren, Basen, neutrale Salze, ferner saure oder  basische falze anwenden.  Man kann anorganische und organische  Säuren anwenden, beispielsweise Salzsäure,  Schwefelsäure, Bromwasserstoffsäure.     Wein-          siure,    Ameisensäure, Essigsäure, Oxalsäure,  Benzoësäure. Man kann auch Mischungen      der verschiedenen Säuren benutzen, bei  spielsweise eine Mischung von Salzsäure  und Schwefelsäure, oder Schwefelsäure und  schwefliger Säure. Man kann auch als Säure  Körper verwenden, welche nicht eigentlich  sauer sind, aber saure Reaktionen besitzen,  zum Beispiel Nitrophenol, Halogenphenol  oder Pikrinsäure.

   Geeignete Säuren sind  auch die Sulfosäuren, zum Beispiel     Phenol-          sulfosäure,    Sulfanilsäure und dergleichen.  Ebenso haben sieh die Verbindungen des  Formaldehyds mit Natriumbisulfit und mit  der hydroschwefligen Säure als Kondensa  tionsmittel geeignet erwiesen.  



  Als saure Salze kann man beispielsweise  Bisulfat, Bisulfite, saures fluorwasserstoff  saures Alkali, sowie organische saure Salze  verwenden.  



  Man, kann auch neutrale Salze, die wahr  scheinlich Säure abspalten, benutzen,     bei-          spiclsweise    Alkaliehloride, wie Natriumchlo  rid, Natriumbromid, Natriumfluorid, Zink  chlorid. Aluminumchlorid und dergleichen.  



  Weitere Kondensationsmittel sind Basen  und basenabspaltende oder basisch wirkende  Stoffe und Salze. Man kann beispielsweise  Ammoniak, Natronlauge, Aluminate, Zinkate  verwenden. Man kann auch organische Ba  sen, wie Trimethylamin, Pyridin. Anilin, be  nutzen; ebenso kann man Cyanide, Seifen,  Saceharate, Salicylate, harzsaure Salze,  Hexamethylentetramin, Natriumkarbonat,     Tri-          natriumphosphat,    Borax, Alkalisulfide,     Am-          moniumhydrosulfid    benutzen. Die Menge der  verwendeten Kondensationsmittel hängt auch  hier von der Natur der Kondensationsmittel  und den besonderen Arbeitsbedingungen ab.  



  Man kann das Verfahren auch derartig       ausfuhren,    dass man zunächst mit Säure kon  densiert, hieranf neutralisiert und nunmehr  die Kondensation weiterführt. Ebenso kann  man erst mit Basen oder basisch wirhenden  Stoffen kondensieren und dann durch Zu  satz von Säure die Kondensation zu Ende  führen. Man kann das Kondensationsmittel  auswaschen oder ausfällen; doch ist dies nicht  erforderlich. Man kann eine Reinigung  des harzigen Anfangskondensationsproduktes    durch Waschen mit Wasser und organischen  Lösungsmitteln, sowie wässerigen Lösungen  vornehmen.  



  Ungebundenen überschüssigen Aldehyd  kann man durch Waschen oder durch Vor  nahme einer Oxydation oder Reduktion ent  fernen. Man kann die Reinigung auch der  artig vornehmen, dass man die durch die Kon  densation erhaltene Masse mit einem Lösungs  mittel für das Harz behandelt, wodurch eine  Lösung des gebildeten Harzes in dem Lö  sungsmittel entsteht. Die erhaltene Lösung  des Harzes wird dann von der wässerigen  Schicht, welche das gebildete Kondensations  wasser, das ursprünglich in den Ansgangs  materialien vorhandene Wasser und über  schüssigen Aldehyd enthält, getrennt.  



  Das Harz ist hell gefärbt und in ver  schiedenen organischen Lösungsmitteln     lös-          lieh,    sowohl flüssigen, wie festen. Es löst  sich in Benzol und Spiritus. Die Lösungen  können als Lache. Überzüge und dergleichen  verwendet werden. Das Harz kann durch  Einwirkung von Formaldehyd in ein unlös  liches Harz übergeführt werden.  



  Man kann dem Erzeugnis     verschiedene     Füllmittel anorganischer und organischer  Natur zusetzen, zum Beispiel Zellulose,  Sägespäne, Talkum, Kieselgur, Asbest, Glas  pulver, Schlacke, Speckstein, Graphit, Hohle  und dergleichen. Glyzerin oder     Sulfofett-          säuren.    Man kann auch Färbemittel zusetzen.  Man kann das Harz bei oder nach seiner  Herstellung mit Paraffin, Ozokerit,     Naph-          talin    zusammenschmelzen. Man kann auch  Harze, Kautschuk, Ballata, Guttapercha zu  geben. Hierbei kann man auch Schwefel zu  setzen und die Harze gemeinsam mit     Kauf-          schuk    und Schwefel erhitzen, wodurch eine  Vulkanisation eintritt.

   Man bann auch be  reits vulkanisierten Hautschuh in das Harz  durch Schmelzen desselben oder durch Zu  satz bei der Herstellung desselben einfuhren.         Beispiel:          100        bi    Phenol werden mit ?     rein    bon  zentrierter Salzsäure     versetzt    und     innerlich)     einer Stunde 46     -T        Acetaldeliyd    bei gewöhn-      licher Temperatur eingeleitet. Die Reaktion  wird durch kurzes Erwärmen zu Ende ge  führt und das Harz in der üblichen Weise  isoliert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Harz, dadurch gekennzeichnet, dass man Phenol und Acetaldehyd in Gegenwart von so ge ringen Mengen von Kondensationsmitteln aufeinander zur Einwirkung bringt, dass das Produkt nicht unlöslich ist. Das Harz ist hell gefärbt und in Benzol und Spiritus löslich. Durch Erhitzen mit Formaldehyd geht es in ein unlösliches, un schmelzbares Produkt über. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Acetaldehyd in Gestalt von Paraldehyd anwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Acetaldehyd in Gestalt von Metaldehyd anwendet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Acetaldehyd in Gestalt von Tetraldehyd anwendet. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Phenol und Acetaldehyd in Gegenwart fester Lö sungsmittel erhitzt. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Einwirkung von Phenol und Acetaldehyd aufeinander in Gegenwart Wasser bindender Zusätze vornimmt. 6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Kondensations mittel Basen angewendet werden. 7. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Kondensations mittel neutrale Salze angewendet wer den. 8. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Kondensations mittel basische Salze angewendet wer den. 9.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Kondensations- niitte.l Säuren angewendet tverden. 10. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, class als Kondensations mittel saure Salze angewendet werden.