CH85228A

CH85228A - Verfahren zur Darstellung von Hydrazobenzol in fester Form.

Info

Publication number: CH85228A
Authority: CH
Inventors: Brunner Dr Emil
Original assignee: Brunner Dr Emil
Priority date: 1919-07-22
Filing date: 1919-07-12
Publication date: 1920-08-16

Description


  Verfahren zur Darstellung von     Hydrazobenzol    in fester Form.    Die Schwierigkeit der elektrolytischen Re  duktion von     Nitro-,        Azoxy-    oder     Azobenzol    zu       Hy        drazobenzol    besteht darin, dass das     Hydrazo-          benzol    infolge seines hohen Schmelzpunktes  <B>(1310</B> C) bei fortschreitender Reduktion sich  fest auf der Kathode abscheidet und so den  die Reduktion veranlassenden Stromdurchgang  erschwert.

   Diese Schwierigkeit wurde in den  deutschen Patenten     Nr.79731,        Nr.181116     und Nr. 264013 immer wieder betont und  dadurch umgangen, dass die Bildung von  festem     Hydrazobenzol    auf der Kathode durch  Anwendung eines Lösungsmittels, wie Alkohol  oder Benzol, verhindert wurde. Im deutschen  Patent Nr. 121899 ist allerdings auch schon  von der elektrolytischen Darstellung von       Hydrazobenzol    ohne Anwendung eines Lö  sungsmittels die Rede, jedoch findet sich dort  kein Wort über die Art und Weise, wie der  eingangs geschilderten Schwierigkeit begegnet  werden soll.  



  Gemäss vorliegender Erfindung soll nun  diese Schwierigkeit dadurch beseitigt werden,  dass bei der elektrolytischen Reduktion von       Nitro-,        Azogy-    oder     Azobenzol    zu festem,  kristallisiertem     Hydrazobenzol    bei Gegenwart    von     Alkalilauge,    wie zum Beispiel Natron  lauge, und eines reduzierenden     Metalles,dessen     Oxyd in Alkali löslich ist, wie zum Beispiel  Blei,

   der sieh während der Elektrolyse an der  Kathode bildende feste Überzug mechanisch  von derselben entfernt wird und so der       Stromdurchgang    während des Reduktions  prozesses nie eine     allzugrohe        Erschwerung     erleiden kann.  



  Hierbei kann für die Kathode eines der  bereits vielfach vorgeschlagenen Metalle, wie  Nickel, Eisen oder Blei, verwendet werden.  Als besonders hierzu geeignet hat sich jedoch  das Nickel erwiesen, besonders wenn als  reduzierendes Metall Blei zur Verwendung  gelangen soll. In diesem Falle lässt sieh das  auf der Kathode     sich    bildende, bei 80 bis  <B>100'</B> C feste     CGernisch    von     Azo-    und     Hydrazo-          benzol    glatt von der     Nickelelektrode    ab  streichen.  



  <I>Beispiel:</I>  20     gr        Azobenzol,    in<B>150</B>     ccm    Natronlauge  von     1211        Bc;    suspendiert, werden mit     .'3        gr     Bleioxyd bei 80 bis 100" C mit einer Strom  dichte von 10     Amperes    per Quadratdezimeter      an einer     @@;icl;r,lkathode        elektrolysiert.    Auf  der     Nickelkathode    bildet sich bald eine Schicht       v011        Hydrazol;

  ciizol    und     Azobenzol    mit     Blei-          scli-,T_-a.min        geiiüscht,    die mechanisch leicht  von der     Ele1@'r-_,iile    zu entfernen ist, aber zur       voll@:ändi;en        1?-duktion    in der Lause     be-          la"_11        Wird.fertige    Produkt kann zur       Entf-i-nung        C.:

          hlei-,cliwainines    noch einige  Zeit ohne     finit    etwas     Azobenzol    ver  rührt     werden.    Das erhaltene     Hy        drazobenzol     wird     abfiltriert.     



  Das mechanische Entfernen des     Reduk-          tion,produktes    von der Kathode kann perio  disch oder     kontinuierlich        stattfinden,    sei es  durch     Betätigung    eines Abstreichers, durch       'Wegschwemmeii    oder mittelst eines andern  mechanischen Verfahrens.  



       -An    Stelle von     Azobenzol    kann     iin    ange  gebenen Beispiel mit gleichem Erfolge     Nitro-          oder        Azoxy        benzol    verwendet werden, da in  beiden letzteren Fällen sich stets intermediär       Azobenzol    bildet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Hydrazo- benzol in fester Form durch elektrolytische Reduktion von Nitro-, Azoxy- oder Azobenzol, dadurch gekennzeichnet, dar genannte elek trolytische Reduktion bei Gegenwart von Alkahlauge und eines reduzierenden 3letalles, dessen Oxyd in Alkali löslich ist, durchge führt und der sich während der Elektrolyse an der Tathode bildende feste Überzug von derselben mechanisch entfernt wird. UNTERANSPRüCHE: 1.

Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Kathode eine Nickelelektrode verwendet wird. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als reduzierendes Me tall Blei verwendet wird. .