CH696541A5 - Verfahren zum selektiven Abtrennen halbleitender Kohlenstoff-Nanoröhren. - Google Patents
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Description
Gebiet der Erfindung [0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum selektiven Abtrennen halbierender KohlenstofF-Nanoröhren aus einem Gemisch halbleitender und metallischer Kohlenstoff-Nanoröhren. Hintergrund der Erfindung [0002] Kohlenstoff-Nanoröhren wurden auf Grund ihrer guten mechanischen, chemischen und elektrischen Eigenschaften auf verschiedenen Gebieten, einschliesslich Speichervorrichtungen, elektronische Verstärker, Gassensoren, elektronische Wellenabschirmungseinrichtungen, Elektrodenplatten von elektrochemischen Lagereinrichtungen (z.B. Sekundärbatterie, Kraftstoffbatterie und Superkondensator), Feldemissions-Anzeigen und Polymerverbundstoffen, angewandt. [0003] Im Allgemeinen hat eine Kohlenstoff-Nanoröhre einen Durchmesser von einigen bis mehreren zehn nm und eine Länge von mehreren zehn Microm, und sie kann eine anisotropische Konfiguration wie etwa eine einwandige, eine mehrwandige oder eine Stranggestalt aufweisen. Des Weiteren weisen die meisten Kohlenstoff-Nanoröhren chirale Konfigurationen auf, die spiralförmig entlang der Röhrenachse angeordnet sind, und solche chiralen Eigenschaften der Kohlenstoff-Nanoröhren stellen einen wichtigen Faktor für die Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit einer bestimmten Charge von Kohlenstoff-Nanoröhren dar. [0004] Die Chiralität von Kohlenstoff-Nanoröhren, die mit herkömmlichen Verfahren, wie etwa Bogenentladung, Laserablation und chemische Dampfabscheidung, hergestellt werden, ist jedoch schwierig zu steuern, und daher liegen die Kohlenstoff-Nanoröhren, die mit einem solchen Verfahren produziert werden, in Form eines Gemischs von zwei Typen vor: leitend und halbleitend. Um Kohlenstoff-Nanoröhren mit geeigneten Leitfähigkeitseigenschaften für deren endgültige Verwendung zu erhalten, ist es dementsprechend erforderlich, einen gewünschten Typ von Kohlenstoff-Nanoröhren aus einem Gemisch zweier Typen von Kohlenstoff-Nanoröhren selektiv abzutrennen. [0005] Als ein solcher Versuch wurde ein Verfahren entwickelt, bei dem ein oberflächenaktiver Stoff wie etwa Octadecylamin (ODA) eingesetzt wird, um nur die Kohlenstoff-Nanoröhren des metallischen Typs von den Kohlenstoff-Nanoröhren des gemischten Typs zu trennen (siehe Journal of the American Chemical Society 125, p. 3370, 2003). Bei diesem Verfahren ist jedoch problematisch, dass das Entfernen des oberflächenaktiven Stoffs, der nach der Abtrennung zurückbleibt, schwierig ist und dass die Ausbeute gering ist. Des Weiteren wurde ein Verfahren zur Abtrennung von Kohlenstoff-Nanoröhren des metallischen Typs aus einer Suspension von Kohlenstoff-Nanoröhren in D2O durch Elektrophorese versucht (siehe Science, 301, p. 345, 2003), doch ergibt dieses Verfahren eine geringe Produktivität sowie eine geringe Ausbeute. [0006] Daher ist es erforderlich, ein effektives Verfahren zum Abtrennen von Kohlenstoff-Nanoröhren eines gewünschten Typs in grossem Massstab zu entwickeln. Zusammenfassung der Erfindung [0007] Dementsprechend ist es ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur effizienten Abtrennung von Kohlenstoff-Nanoröhren vom halbleitenden Typ aus einem Gemisch halbleitender und metallischer Kohlenstoff-Nanoröhren auf einfache Weise bereitzustellen. [0008] In Übereinstimmung mit einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Abtrennen von Kohlenstoff-Nanoröhren des halbleitenden Typs aus einem Gemisch halbleitender und metallischer Kohlenstoff-Nanoröhren bereitgestellt, das die folgenden Schritte umfasst: 1) : Behandeln des Kohlenstoff-Nanoröhren-Gemischs mit einer organischen Lösung, die Nitronium-Ionen enthält, 2) : Filtrieren des resultierenden Gemischs, um verbleibende Feststoffe zurückzugewinnen, und 3) : Wärmebehandeln der Feststoffe. Kurzbeschreibung der Zeichnungen [0009] Die genannten Ziele und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden durch die nachfolgende Beschreibung in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen deutlicher werden, in welchen: [0010] Fig. 1a und 1b jeweils Raman-Spektren der Kohlenstoff-Nanoröhren vor bzw. nach der Nitronium-Behandlung gemäss der vorliegenden Erfindung zeigen. Detaillierte Beschreibung der Erfindung [0011] Das erfinderische Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch von Kohlenstoff-Nanoröhren des halbleitenden Typs und des metallischen Typs mit einer Nitronium-Ionen enthaltenden organischen Lösung behandelt wird, um die Bildung von Bindungen zwischen den Nitronium-Ionen und den metallischen Kohlenstoff-Nanoröhren zu erlauben, und dass die von Nitronium-Ionen gebundenen metallischen Kohlenstoff-Nanoröhren, die sich in der organischen Lösung leicht auflösen, entfernt werden. [0012] Kohlenstoff-Nanoröhren, die als Ausgangsmaterial in dem erfinderischen Verfahren verwendet werden können, schliessen jene ein, die in einem herkömmlichen Verfahren, z.B. einem Bogenentladungs- oder Laserabscheidungsverfahren, der Disproportionalisierung von Kohlenmonoxid (HiPCO; high-pressure CO conversion), oder einem chemischen Dampfabscheidungs-(CVD-)Verfahren bereitet wurden, und können vorzugsweise durch eine Gasphasen-Wärmebehandlung oder Säurebehandlung gereinigt werden, um Verunreinigungen wie Metalle, amorphe Kohlenstoffverbindungen und andere zu entfernen. Die Kohlenstoff-Nanoröhren, die mit den oben erwähnten herkömmlichen Verfahren bereitet werden, umfassen typischerweise sowohl Kohlenstoff-Nanoröhren vom halbleitenden Typ als auch Kohlenstoff-Nanoröhren vom metallischen Typ. [0013] In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung werden die Ausgangs-Kohlenstoff-Nanoröhren mit einer Nitronium-Ionen enthaltenden organischen Lösung behandelt. Die organische, Nitronium-Ionen enthaltende Lösung kann durch Auflösen einer Nitronium-Verbindung in einem organischen Lösemittel bereitet werden. Repräsentative Beispiele der Nitronium-Verbindung schliessen Nitroniumtetrafluoroborat (NO2BF4) und Nitroniumhexafluoroantimonat (NO2SbF6), oder ein Gemisch daraus, ein; repräsentative Beispiele des organischen Lösemittels umfassen Methylalkohol, Ethylalkohol, Isopropylalkohol, Chloroform, Dichlorethan, Tetramethylensulfon, Benzen, Aceton, Xylen, Toluen, N,N-Dimethylformamid, 1 -Methyl-2-pyrrolidinon und ein Gemisch daraus ein. [0014] Die organische, Nitronium-Ionen enthaltende Lösung kann eine Nitronium-Ionen-Konzentration von 0,01 bis 1 M aufweisen. Wenn die Konzentration der Nitronium-Ionen 1 M übersteigt, können auch die halbleitenden Kohlenstoff-Nanoröhren betroffen sein, wodurch die Ausbeute an halbleitenden Kohlenstoff-Nanoröhren verringert wird, während hingegen die Behandlung eine übermässig lange Dauer erfordert, wenn die Konzentration geringer als 0,01 M ist. [0015] Das Gemisch aus den Kohlenstoff-Nanoröhren und der Nitronium-Lösung wird gerührt, um den metallischen Kohlenstoff-Nanoröhren zu erlauben, jeweils mit den Nitronium-Ionen zu reagieren, und die Reaktion kann vorzugsweise bei einer Temperatur, die von Umgebungstemperatur bis 100 deg. C reicht, für 1 Stunde bis 10 Wochen ausgeführt werden. Zu diesem Zeitpunkt verbinden sich Nitronium-Ionen (NO2<+>), die in der Nitronium-Lösung vorliegen, selektiv mit Kohlenstoff-Nanoröhren des metallischen Typs, und das resultierende Produkt löst sich leicht in dem organischen Lösemittel auf, das in der Nitronium-Behandlung verwendet wird. Im Verlauf einer solchen Bindung lagert sich das Gegenion des Nitronium-Ions der organischen Nitronium-Lösung, d.h., BF4<-> und SbF6<->, in den Raum zwischen den Schichtstrukturen metallischer Kohlenstoff-Nanoröhren ein, um das Eindringen der Nitronium-Ionen in die metallischen Kohlenstoff-Nanoröhren zu erleichtern. [0016] Die Reaktionstemperatur und -dauer kann in Abhängigkeit von der Konzentration der Nitronium-Lösung und der Art der eingesetzten Nitronium-Verbindung variiert werden, und wenn die Temperatur übermässig hoch oder die Dauer übermässig lang ist, können auch die Kohlenstoff-Nanoröhren des halbleitenden Typs mit den Nitronium-Ionen reagieren, wodurch die Ausbeute verringert wird. [0017] Nach der Behandlung mit der Nitronium-Lösung wird das resultierende Gemisch mit einem Filter filtriert, um die verbleibenden Feststoffe zu sammeln, die grösstenteils aus verbleibenden Kohlenstoff-Nanoröhren des halbleitenden Typs bestehen. Die Feststoffe können vorzugsweise mit einem organischen Lösemittel gewaschen werden, um die verbleibenden Nitronium-Verbindungen daraus zu entfernen. [0018] Die Kohlenstoff-Nanoröhren des halbleitenden Typs enthaltenden Feststoffe, die so gesammelt werden, werden dann einem Wärmebehandlungsverfahren unterworfen. Die Wärmebehandlung kann bei einer Temperatur zwischen 400 bis 1500 deg. C für 10 Minuten bis 10 Stunden durchgeführt werden. Während dieser Wärmebehandlung werden die funktionellen Gruppen (NO, NO2 und NO3), die an die Oberfläche der Kohlenstoff-Nanoröhren des halbleitenden Typs gebunden sind, entfernt und die Kristallinität der Kohlenstoff-Nanoröhren erhöht. Wenn die Temperatur oder die Dauer der Wärmebehandlung grösser ist als der obere Grenzwert, kann der Endabschnitt der Kohlenstoff-Nanoröhren geschmolzen werden, und wenn sie geringer ist als der untere Grenzwert, können einige der funktionellen Gruppen intakt bleiben, die dann in dem Verfahren zur Nachbearbeitung der Kohlenstoff-Nanoröhren Probleme erzeugen. [0019] In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung können Kohlenstoff-Nanoröhren des halbleitenden Typs, die vorteilhaft auf verschiedenen Gebieten, einschliesslich Speichervorrichtungen und Sensoren, verwendet werden können, effizient aus einem Gemisch von halbleitenden und metallischen Kohlenstoff-Nanoröhren auf einfache Weise in grossem Massstab abgetrennt werden. Das erfinderische Verfahren schafft eine Effizienz in der Entfernung der Kohlenstoff-Nanoröhren des metallischen Typs von 99% oder mehr. [0020] Die vorliegende Erfindung wird in den folgenden Beispielen noch weiter beschreiben und veranschaulicht. Beispiel [0021] Kohlenstoff-Nanoröhren des halbleitenden Typs wurden selektiv aus einem Gemisch von Kohlenstoff-Nanoröhren, die durch ein Bogenentladungsverfahren erhalten wurden, wie folgt abgetrennt. [0022] 10 mg Kohlenstoff-Nanoröhren-Pulver wurden zu 100 ml einer 0,015 M Nitronium-Tetrafluoroborat-Lösung, die durch Auflösen einer geeigneten Menge von Nitronium-Tetrafluoroborat in einem 1: 1 (Vol/Vol) Gemisch von Chloroform und Trimethylsulfon bereitet wurde, hinzugefügt und das resultierende Gemisch wurde bei 40 deg. C für 12 Stunden oder 3 Wochen gerührt; das verbleibende Pulver wurde durch Filtrieren entfernt. Die erhaltenen Feststoffe wurden bei 600 deg. C für 30 Minuten wärmebehandelt, um die restlichen funktionellen Gruppen an der Oberfläche der Kohlenstoff-Nanoröhren zu entfernen (Ausbeute: 99%). [0023] Die Kohlenstoff-Nanoröhren wurden vor und nach der Behandlung mit der Nitronium-Lösung mit einer Raman-Streuungsvorrichtung (Renishaw, Invar basic, USA) analysiert, und die Ergebnisse in Fig. 1a und 1b dargestellt. [0024] Fig. 1a, RBM-Ramanspektren (radial breathing mode; radialer Atmungsmodus), zeigt, dass die Kohlenstoff-Nanoröhren vor der Behandlung (Kurve A) beide charakteristischen Peaks von Kohlenstoff-Nanoröhren des halbleitenden Typs (185 und 210 cm<-1>) und von Kohlenstoff-Nanoröhren des metallischen Typs (250 und 265 cm<-1>) aufweisen, wohingegen die Kohlenstoff-Nanoröhren, die nach Nitronium-Behandlung für 12 Stunden und für 3 Wochen erhalten wurden (Kurven B bzw. C), nur die Peaks für Kohlenstoff-Nanoröhren des halbleitenden Typs zeigen. [0025] Des Weiteren zeigt Fig. 1b, TM Ramanspektra (tangentialer Modus), dass in jeder der Kurven A, B und C die Peaks des G-Bandes sich klar von den Peaks des D-Bandes, welche im Allgemeinen durch Vorhandensein struktureller Defekte und amorphen Kohlenstoffs verursacht werden, abheben. Dies legt nahe, dass die intrinsische Struktur der Kohlenstoff-Nanoröhren sogar nach der Nitronium-Behandlung gemäss der vorliegenden Erfindung nicht verformt ist. [0026] Während einige der bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben und veranschaulicht wurden, können verschiedene Alternativen und Modifikationen darin vorgenommen werden, ohne vom Geist der vorliegenden Erfindung, der in den folgenden Patentansprüchen definiert wird, abzuweichen.
Claims (7)
1. Verfahren zum Abtrennen von Kohlenstoff-Nanoröhren des halbleitenden Typs aus einem Gemisch halbleitender und metallischer Kohlenstoff-Nanoröhren, umfassend die Schritte:
a) Behandeln des Kohlenstoff-Nanoröhren-Gemischs mit einer organischen Lösung, die Nitronium-Ionen enthält,
b) Filtrieren des resultierenden Gemischs, um verbleibende Feststoffe zurückzugewinnen, und
c) Wärmebehandeln der Feststoffe.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die organische Lösung durch Auflösen einer Nitronium-Verbindung in einem organischen Lösemittel bereitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, worin Schritt a) bei einer Temperatur, die von Umgebungstemperatur bis 100 deg. C reicht, für 1 Stunde bis 10 Wochen ausgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, worin die organische Lösung Nitronium-Ionen in einer Konzentration von 0,01 bis 1 M umfasst.
5. Verfahren nach Anspruch 2, worin die Nitronium-Verbindung Nitroniumtetrafluoroborat (NO2BF4), Nitroniumhexafluoroantimonat (NO2SbF6), oder ein Gemisch daraus ist.
6. Verfahren nach Anspruch 2, worin das organische Lösemittel aus der Gruppe bestehend aus Methylalkohol, Ethylalkohol, Isopropylalkohol, Chloroform, Dichlorethan, Tetramethylensulfon, Benzen, Aceton, Xylen, Toluen, N,N-Dimethylformamid, 1-Methyl-2-pyrrolidinon und einem Gemisch daraus, ausgewählt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Wärmebehandlung bei einer Temperatur, die von 400 bis 1500 deg. C reicht, ausgeführt wird.
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