CH684795A5 - Monomerzubereitungen für die Bauindustrie. - Google Patents
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Description
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CH 684 795 A5
Beschreibung
Die Erfindung betrifft Monomerzubereitungen, die in verschiedenen Bereichen der Bauindustrie eingesetzt werden können, und insbesondere den Zusatz von Russ und/oder von polyfunktionellen Oligome-ren zur Verbesserung der Eigenschaften der damit hergestellten Polymermatrix-Kombinationen. Die schnellhärtenden Zubereitungen mit Füllstoffen dienen zur Herstellung von Belägen, Beschichtungen, Gussmassen, zur Reparatur von Betongegenständen und als Klebestoff, ohne Füllstoff können sie für die gleichen Zwecke injiziert werden.
Polymerbetonmassen, die durch schnelle Aushärtung von Acrylmonomeren in Gegenwart von verschiedenen Zusätzen und Füllstoffen, insbesondere Sand hergestellt werden, sind als Bodenbeläge und Beschichtungen von Betongegenständen bekannt und zeichnen sich durch hohe mechanische Belastbarkeit aus.
Es wurde nun gefunden, dass die Eigenschaften der erhaltenen Polymerbetonmassen noch wesentlich verbessert werden können, wenn die zum Einsatz gelangenden Monomerzubereitungen bestimmte polyfunktionelle Oligomere enthalten und/oder Russ zugesetzt wird.
Gegenstand der Erfindung sind also Monomerzubereitungen auf Basis von Acrylmonomeren mit einem Flammpunkt über 50°C, die 0,01 bis 7 Gewichtsprozent Russ und/oder polyfunktionelie Oligomere auf Basis von Polyester oder Poiyäther/Urethan/Acrylat enthalten, sowie durch Aushärtung dieser Zubereitungen erhaltene Polymermatrix-Kombinationen mit und ohne Füllstoffen.
Die Mengenangaben für den Russ-Zusatz beziehen sich auf die Menge des Acryibindemitteis und betragen bevorzugt 0,1 bis 3, am meisten bevorzugt 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent Russ mit einer BET-Fläche von 20—460 m2/g. Es können verschiedene Russarten, z.B. Gasruss, Flammruss und Furnace-Russ verwendet werden.
Die erfindungsgemäss enthaltenen Oligomere sind aliphatische oder aromatische, bifunktionelie oder polyfunktionelle Polyester bzw. Polyäther/Urethan-Acrylate mit einem Molekulargewicht von 500-2000, bevorzugt 1000-2000 und einer Viskosität von 2000-100 000 mPa s (bei 25°C), bevorzugt von 12 000 bis 100 000, am meisten bevorzugt von 60-75 000 mPa s. Sie werden durch Einpolymerisierung von Acrylsäure- bzw. Methacrylsäurerestern in Polyester bzw. Polyäther/Urethanen hergestellt und weisen zumindest zwei ungesättigte Bindungen auf, die zur Vernetzung der üblichen Acrylat-Bindemittel dienen.
Ein geeignetes Produkt ist das von der Firma Rahn, Zürich vertriebene GENOMER T 1200 (alipha-tisch/Triacrylat) mit einem MW = 1000-1200 und einer Viskosität von 70 000 mPa s. Weitere mögliche Produkte sind:
Name
Firma
Struktur
MW
Viskosität
GENOMER T 1600
Rahn AG Zürich aliphatisch Triacrylat
-1600
52 000
GENOMER D 1500 B
Rahn AG Zürich aliphatisch Diacrylat
EBECRYL 205
UCB Belgien aromatisch Triacrylat
2000
30 000
EBECRYL 210
UCB Belgien aromatisch Diacrylat
1500
4000
EBECRYL 1259
UCB Belgien aliphatisch Triacrylat
2000
14 000
EBECRYL 1290
UCB Belgien aliphatisch Hexacrylat
1000
2000
Als Bindemittel dienen die bekannten Acrylatharze, die als Monomere in geeigneten Zubereitungen mit Katalysatoren vermischt werden und dann innerhalb weniger Stunden aushärten zu Polymerbetonmassen. Solche Acrylmonomere sind bestimmte Ester der Acrylsäure oder vorzugsweise Methacrylsäu-re wie sie z.B. in der EP 47 120, USP 4 460 625, 4 097 677, 4 299 761, 4 400 413 und GB 2 220 204 beschrieben worden sind. Auf den Inhalt dieser Patentschriften wird zur Definition dieser Komponente Bezug genommen. Solche Monomere entsprechen der allgemeinen Formel I
CH2 = Ç - C -(ORi)„ - 0R2 I
R 0
worin
R Wasserstoff oder Methyl,
Ri eine Alkylengruppe mit 2 bis 6 C-Atomen,
n eine ganze Zahl von 1 bis 3 oder Null und
R2 einen Rest eines aromatischen oder alicyclischen Dicarbonsäureesters oder, wenn n = 0, einen Dicyclopentenylrest bedeuten. Solche Acrylmonomere haben einen Flammpunkt von mindestens 50°C und bevorzugt über 100°C.
Bevorzugt sind solche Ester, in denen R Methyl, Ri eine verzweigte Alkylengruppe mit 3 oder 4 C-
2
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
CH 684 795 A5
Atomen, n die Zahl 1 und R2 den Rest einer Tetrahydrophthalsäure, die ausserdem mit einem einfachen Alkohol wie Methanol oder Äthanol verestert ist, bedeuten.
Diese Acrylester gemäss der Formel I können auch, wie üblich, mit einfachen Estern der Acryl- bzw. Methacrylsäure gemischt werden zur Erzielung von bestimmten Eigenschaften der erhaltenen Polymerbetonmassen. Ein Beispiel solcher Zusätze ist das Hydroxypropylmethacrylat. Die Anteile der Monomere sind dabei wie folgt: die Acrylate der Formel I (Komponente I) von 20 bis 100 Gewichtsprozent, bevorzugt 50-95 Gewichtsprozent und die einfachen Acrylate (Komponente II) von 0 bis 80 Gewichtsprozent, bevorzugt 5-50 Gewichtsprozent, wenn kein Oligomer enthalten ist. Im Falle von drei Komponenten sind die Anteile: Komponente I 20 bis 93, bevorzugt 50 bis 80 Gewichtsprozent, Komponente II 0 bis 73, bevorzugt 7-37 Gewichtsprozent und das Oligomer von 7 bis 60 Gewichtsprozent, bevorzugt 13-40 Gewichtsprozent.
Als Katalysatoren für die Vernetzung bzw. Aushärtung der erfindungsgemässen Zubereitungen werden organische Peroxide oder Hydroperoxide von Kohlenwasserstoffen mit 3-18 C, die in den Monomeren löslich sind, zusammen mit Salzen oder Komplexen von Übergangsmetallen und/oder aromatischen Aminen als Polymerisationsbeschleunigern eingesetzt. Die Peroxide bzw. Hydroperoxide sind in Mengen von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, die Salze oder Komplexe von Übergangsmetallen in Mengen von 0,0005 bis 2 Gewichtsprozent und die aromatischen Amine in Mengen von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent enthalten. Alle Prozentangaben beziehen sich auf das Gesamtgewicht der Monomeren I und II. Beispiele geeigneter Peroxide sind Benzoylperoxid, tert. Butylperbenzoat, Dilaurylperoxid und 2,2-Bis-(tert-butylperoxy)-butan. Geeignete Hydroperoxide sind tert.-Butylhydroperoxid, Cumolhydroperoxid und Diisopropylbenzolhydroperoxid.
Die Salze oder Komplexe von Übergangsmetallen sind solche, die die oxydative Aushärtung von trocknenden Ölen katalysieren und als Sikkative bekannt sind. Normalerweise handelt es sich um Calcium, Kupfer, Zink, Magnesium, Mangan, Blei, Kobalt, Eisen, Vanadium oder Zirkonium-Salze von höheren aliphatischen (8-30 C) Carbonsäuren oder Naphthensäuren. Bevorzugt sind Kobalt- -und Mangansalze wie Kobaltoctoat, Kobaltnaphthenat, Kobaltacetylacetonat und die entsprechenden Mangansalze.
Die gegebenenfalls als Polymerisationsbeschleuniger eingesetzten aromatischen Amine sind für diesen Zweck bekannt. Beispiele sind Anilin, N,N-Dimethyl- oder N,N-Diäthylanilin, entsprechende Toluidi-ne und p-Dimethylaminobenzaldehyd, welche in Mengen von 0,1 bis 6 Gewichtsprozent, bevorzugt 0,1 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Monomerkomponenten, enthalten sind.
Bevorzugt besteht ein solches Katalysatorsystem aus einem Peroxid oder Hydroperoxid, einem aromatischen Amin und einem Übergangsmetallsalz.
Ausserdem enthalten die erfindungsgemässen Zubereitungen normalerweise ein im wesentlichen wasserfreies Zuschlagsmaterial (Aggregat), wobei die gesamte Zubereitung 40-95% enthält in Gewichtsprozent. Als Aggregat kommt irgendeine anorganische Verbindung in Betracht, die gegenüber Säuren, Basen und Salzen inert ist. So werden beispielsweise Sand, Kies oder gröbere Zuschlagsstoffe als Voll- oder als Hohlkörper bzw. deren Kombinationen eingesetzt, wie sie für Polymerbetonmassen üblich sind. Für Überzüge werden Feinaggregate wie Feinsand, evtl. gemischt mit Silica fume eingesetzt. Dabei können diese verschiedenen Bestandteile kurz vor der Applikation der Polymerbetonmassen zugegeben werden oder in verschiedenen lagerbeständigen Packungen mit den Monomeren und/ oder Aggregat enthalten sein. So werden beispielsweise das Aggregat, die verschiedenen Monomeren mit dem gegebenenfalls vorhandenen Polymerisationsbeschleuniger und der Polymerisationskatalysator mit dem Ubergangsmetallsalz in getrennten Packungen abgegeben, die kurz vor der Anwendung miteinander vermischt werden. Je nach eingesetztem Katalysator kann auch das Katalysatorsystem (ohne Beschleuniger) mit dem Aggregat oder die Monomermischung mit dem Aggregat vorgemischt werden.
Diese Zubereitungen können zur Reparatur von Betongegenständen oder -flächen verwendet werden. Dazu bringt man eine erfindungsgemässe Zubereitung auf die reparaturbedürftige Oberfläche und lässt sie bei der Aussentemperatur aushärten. Sie können aber auch für die Imprägnierung oder Beschich-tung von porösen Materialien, insbesondere von Beton, oder für das Füllen von Rissen verwendet werden. Insbesondere werden aus diesen Zubereitungen sehr widerstandsfähige Bodenbeläge hergestellt.
Neben einer guten Wasserbeständigkeit und Wärmefestigkeit zeichnen sich die erhaltenen Polymerbetonmassen vor allem durch eine erhöhte Schlagzähigkeit, Druck- und Biegezugfestigkeit sowie durch eine erstaunliche Haftzugfestigkeit aus. Die Monomerzubereitungen haben eine verbesserte Reaktivität.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Die Komponente I ist ein Ester des Tetrahydrophthalsäuremonomethylesters und Hydroxypropylmethacrylat. Die Komponente II ist ein Hydroxypropylmethacrylat. Das Oligomer ist das Produkt GENOMER T 1200 der Firma Rahn, Zürich.
Der eingesetzte Russ ist ein Furnace-Russ mit BET-Fläche von 80 m2/g (Printex 300 der Firma DEGUSSA).
Die Topfzeit und die Klebefreiheit der erhaltenen Polymerbetonmasse wird bei Raumtemperatur bestimmt. Die Schlagzähigkeit wird in m Joule/cm2, die Druck- und Biegezugfestigkeit in Newton/mm2 ausgedruckt. Die Prüfungen erfolgen gemäss Standard-Methoden.
3
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
CH 684 795 A5
Tabelle 1
Zubereitung Bsp. 1 Bsp. 2 Bsp. 3 Bsp. 4 Bsp. 5 Bsp. 6 Bsp. 7
(zum Vergleich)
Komponente I
10
10
10
10
15
15
15
Komponente II
5
5
5
5
-
-
-
Russ
-
0,02
0,1
1
0,02
0,1
1
Cobaltnaphthenat
0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
Benzoylperoxid
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
Normsand (0-1 mm)
ca. 54
ca. 54
ca. 54
ca. 54
ca. 54
ca. 54
ca. 54
Quarzsand (0,1-0,3 mm)
ca. 26
ca. 26
ca. 26
ca. 26
ca. 26
ca. 26
ca. 26
Quarzsand (0,04-0,1 mm)
5
5
5
5
5
5
5
Topfzeit
> 1 Tag
50 min
10-15 min
10 min
50 min
5-10
5-8
Klebefreiheit
> 36 Std.
12-24 Std. 10 Std.
5 Std.
12-24 Std. 10 Std.
5-10 Std.
Tabelle 2
Zubereitung
Bsp. 1 Bsp. 2 (zum Vergleich)
Bsp. 3
Bsp. 4
Bsp. 5
Bsp. 6
Bsp. 7
Komponente I
15
13
11
6
8
6
4
Komponente II
-
-
-
-
4
3
2
Oligomer
-
2
4
9
3
6
9
Cobaltnaphthenat
0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
Benzoylperoxid
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
Normsand (0-1 mm)
ca. 54
ca. 54
ca. 54
ca. 54
ca. 54
ca. 54
ca. 54
Quarzsand (0,1-0,3 mm)
ca. 26
ca. 26
ca. 26
ca. 26
ca. 26
ca. 26
ca. 26
Quarzsand (0,04-0,1 mm)
5
5
5
5
5
5
5
Schlagzähigkeit
80
190
193
250
170
200
240
Biegezugfestigkeit
17
27
29
27
31
34
32
Druckfestigkeit
46
54
58
68
70
71
70
4
O)
en
œ o on o en
45». o co en co o
N) en
Tabelle 3
Zubereitung
Bsp. 1
Bsp. 2
Bsp. 3
Bsp. 4
Bsp. 5
Bsp. 6
Bsp. 7
Bsp. 8
Bsp. 9
Bsp. 10
Komponente 1
7,3
7,3
7,3
7,3
10
10
10
7,8
10
10
Komponente II
3,7
3,7
3,7
3,7
-
-
-
5,2
-
-
Oligomer
4
4
4
4
4
4
4
4
4
4
Russ
0,02
-
0,1
1
0,02
0,1
0,5
0,5
0,02
-
DMAB *
-
-
-
-
-
-
-
-
0,42
0,42
Cobaltnaphthenat
0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
Benzoylperoxid
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,75
0,75
Ti02
-
-
-
-
-
-
-
-
6
6
Sand ca. 85
-
-
-
—
—
-
ca. 82
78,66
78,66
Topf zeit
40 min
> 4 Tage
20 min
< 2 min
190 min
31 min
5 min
10-15 min
30 min
Klebefreiheit
1 Tag ca. 6 Tage
2 Tage
1-2 Std.
90 min
500 min
* DMAB = p-Dimethylaminobenzaldehyd co en
>
01
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
CH 684 795 A5
Claims (12)
1. Monomerzubereitungen, enthaltend Acrylsäure- bzw. Methacrylsäureester der Formel I
0 //
CH2 = C - C -(OROn - OR2 I
R
worin
R Wasserstoff oder Methyl,
Ri eine Alkylengruppe mit 2 bis 6 C-Atomen,
n eine ganze Zahl von 1 bis 3 oder Null und
R2 einen Rest eines aromatischen oder alicyclischen Dicarbonsäureesters oder, wenn n = 0, einen Dicyclopentenylrest bedeuten, dadurch gekennzeichnet, dass sie ausserdem Russ in einer Menge von 0,01 bis 7 Gewichtsprozent, bezogen auf den Acrylsäure- bzw. Methacrylsäureester, und/oder ein polyfunktionelles Polyester bzw. Polyäther/Urethan-Acrylat-Oligomer enthalten.
2. Monomerzubereitungen gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Acrylsäure-bzw. Methacrylsäureester einen Flammpunkt von mindestens 50°C, bevorzugt über 100°C, aufweist.
3. Zubereitungen gemäs Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie neben Acrylsäure-bzw. Methacrylsäureester der Formel I auch Hydroxyalkylacrylat bzw. -methacrylat enthalten.
4. Zubereitungen gemäss einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie von 0,1-0,5 Gewichtsprozent Russ, bezogen auf das Gewicht der Monomerkomponenten, enthalten.
5. Zubereitungen gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Oligomer ein aliphatisches Polyester/Urethan-Acrylat mit einem Molekulargewicht von 500 bis 2000 ist.
6. Zubereitungen gemäss Anspruch 5, enthaltend 7 bis 60 Gewichtsprozent Oligomer, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomere.
7. Zubereitungen gemäss einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich Aggregat und/oder Katalysatoren und/oder Trocknungsbeschleuniger enthalten.
8. Zubereitungen gemäss einem der Ansprüche 1 bis 7, bestehend aus zwei oder mehr lagerfähigen Packungen, die bei der Anwendung miteinander vermischt werden.
9. Zubereitungen gemäss Anspruch 8, bestehend aus einer Packung, die sämtliche Monomere und den Trocknungsbeschleuniger enthält, einer Packung, die alle Füllstoffe inkl. Russ enthält, und einer Packung mit den Katalysatoren.
10. Verfahren zur Herstellung von Polymermatrix-Kombinationen, dadurch gekennzeichnet, dass man Zubereitungen gemäss einem der Ansprüche 1 bis 9 zum Aushärten bringt.
11. Polymermatrix-Kombinationen, erhalten gemäss Anspruch 10.
12. Verwendung der Monomer-Zubereitungen gemäss Anspruch 1 zur Reparatur oder Beschichtung von Betongegenständen, zur Füllung von Rissen, als Bodenbeläge, Gussmassen und Klebstoffe.
6
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PUE | Assignment |
Owner name: SANDOZ AG TRANSFER- MBT HOLDING AG |
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| PUE | Assignment |
Owner name: CONSTRUCTION RESEARCH & TECHNOLOGY GMBH Free format text: MBT HOLDING AG#VULKANSTRASSE 110#8068 ZUERICH (CH) -TRANSFER TO- CONSTRUCTION RESEARCH & TECHNOLOGYGMBH#DR.-ALBERT-FRANK-STRASSE 32#83308 TROSTBERG (DE) |
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| PL | Patent ceased |