DE4218414C2 - Schnellhärtende Monomerzubereitungen und deren Verwendung - Google Patents

Schnellhärtende Monomerzubereitungen und deren Verwendung

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Description

Die Erfindung betrifft schnellhärtende Monomerzubereitungen, die Acrylsäure- bzw. Methacrylsäureester der nachstehend angegebenen Formel I, gegebe­ nenfalls Aggregat (Füllstoff) und Katalysatoren enthalten, sowie deren Ver­ wendung in verschiedenen Bereichen der Bauindustrie, insbesondere zur Re­ paratur oder Beschichtung von Betongegenständen, zur Füllung von Rissen, als Bodenbeläge, Gußmassen und Klebstoffe.
Polymerbetonmassen, die durch Aushärtung von Acrylmonomeren in Gegen­ wart verschiedener Zusätze und Füllstoffe, insbesondere Sand, hergestellt werden, sind als Bodenbeläge und Beschichtungen von Betongegenständen bereits bekannt und zeichnen sich durch eine hohe mechanische Belastbarkeit aus. So sind beispielsweise in DE 38 22 202 A1 Acrylsäureester und Polymere davon beschrieben, die, gegebenenfalls im Gemisch mit Aggregat (Füllstoffen) und Katalysatoren, für die Herstellung von Polymerbetonmassen verwendet werden können. Ruß wird diesen bekannten Monomerzubereitungen jedoch nicht zugesetzt.
Aus SU-A-1 465 432, SU 996 378 und SU 835 978 sind Polymer-Beton- Mischungen bekannt, die neben einem Polyacrylatharz Kobaltnaphthenat, Thiocol, mineralische Füllstoffe und Ruß in einer Menge von 0,15 bis 0,45 Gew.-% enthalten. Die unter Verwendung dieser bekannten Polymer-Beton- Mischungen hergestellten Bodenbeläge weisen eine verbesserte Oberflächen­ härte, Festigkeit und chemische Beständigkeit auf. Angaben über die Aushä­ rungs-Geschwindigkeit und die Klebefreiheit dieser Polymer-Beton- Mischungen sind darin jedoch nicht zu finden.
Das gilt auch für die DE-OS 21 55 232, in der Bauplatten auf Basis ungesättig­ ter Polyesterharze oder Polymethacrylate beschrieben sind, die neben Füllstof­ fen, flammwidrig machenden Zusätzen und Katalysatoren 0,9 bis 1,5 Gew.-% Ruß als Farbpigment zum Anfärben der erhaltenen Bauplatten enthalten.
Aufgabe der Erfindung war es, die aus der Druckschrift DE-A-38 22 202 bereits bekannten Monomerzubereitungen weiter zu entwickeln, um schnellhärtende Zubereitungen bereitzustellen, die sich durch kürzere Abbindungszeiten (eine schnellere Aushärtung) auszeichnen.
Es wurde nun gefunden, dass diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst werden kann, dass bestimmte Monomere der nachstehend angegebenen Formel (I) mit einem definierten Rußzusatz versehen werden, wobei überra­ schend schnellhärtende Monomerzubereitungen erhalten werden, die sich durch eine drastisch verkürzte Aushärtungszeit (Topfzeit) und außerdem durch eine verbesserte Klebefreiheit auszeichnen.
Gegenstand der Erfindung sind schnellhärtende Monomerzubereitungen, die Acrylsäure- bzw. Methacrylsäureester der Formel I
worin bedeuten:
R Wasserstoff oder Methyl,
R1 eine Alkylengruppe mit 2 bis 6 C-Atomen,
n eine ganze Zahl von 1 bis 3 oder Null und
R2 einen Rest eines aromatischen oder alicyclischen Dicarbonsäureesters oder, wenn n = 0, einen Dicyclopentenylrest,
sowie gegebenenfalls Aggregat (Füllstoff) und Katalysatoren enthalten, und dadurch gekennzeichnet sind, dass sie außerdem Ruß in einer Menge von 0,01 bis 7 Gew.-%, bezogen auf den Acrylsäure- bzw. Methacrylsäureester, enthalten.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der oben genann­ ten schnellhärtenden Monomerzubereitungen zur Reparatur oder Beschichtung von Betongegenständen, zur Füllung von Rissen, als Bodenbeläge, Guß­ massen und Klebstoffe.
Die erfindungsgemäßen schnellhärtenden Monomerzubereitungen mit ihrem spezifischen Rußzusatz zeichnen sich durch eine besonders kurze Abbindezeit (Topfzeit) sowie durch eine verbesserte Klebefreiheit aus, verglichen mit gat­ tungsmäßigen Monomerzubereitungen, die keinen Rußzusatz enthalten. Dies geht aus einem Vergleich zwischen dem Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel) und den Beispielen 2 bis 7 (erfindungsgemäßen Beispielen) der weiter unten fol­ genden Tabelle 1 sowie zwischen dem Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel) und den Beispielen 1 und 3 bis 9 (erfindungsgemäßen Beispielen) der weiter unten fol­ genden Tabelle 2 hervor. Die mit den erfindungsgemäßen schnellhärtenden Monomerzubereitungen erzielbaren Verkürzungen der Abbindezeit (Topfzeit) und Verbesserungen der Klebefreiheit stellen einen erheblichen technischen Fortschritt dar, der auch für den Fachmann auf diesem Gebiet nicht vorher­ sehbar war.
Bevorzugte schnellhärtende Monomerzubereitungen der Erfindung sind durch die folgenden Merkmale gekennzeichnet:
einen zusätzlichen Gehalt an einem polyfunktionellen Polyester bzw. Polye­ ther-Urethan-Acrylat-Oligomer;
einen Gehalt an Acrylsäure- bzw. Methacrylsäureestern mit einem Flammpunkt von mindestens 50°C, besonders bevorzugt von über 100°C;
einen zusätzlichen Gehalt an Hydroxyalkylacrylat bzw. -methacrylat neben den Acrylsäure- bzw. Methacrylsäureestern der oben angegebenen Formel (I); und
einen Gehalt an einem aliphatischen Polyester/Urethan-Acrylat mit einem Mo­ lekulargewicht von 500 bis 2000 als Oligomer, das vorzugsweise in einer Men­ ge von 7 bis 60 Gew.-% Oligomer, bezogen auf die Gesamtmenge der Mono­ meren, darin enthalten ist.
Die erfindungsgemäßen schnellhärtenden Monomerzubereitungen enthalten vorzugsweise 0,1 bis 0,5 Gew.-% Ruß, bezogen auf das Gewicht der Mono­ merkomponenten.
Als Aggregat enthalten sie vorzugsweise Sand.
Die erfindungsgemäßen schnellhärtenden Monomerzubereitungen können aus zwei oder mehr lagerfähigen Packungen bestehen, die bei der Anwendung miteinander vermischt werden.
Vorzugsweise bestehen sie aus einer Packung, die sämtliche Monomere und den Trocknungsbeschleuniger enthält, einer Packung, die alle Füllstoffe ein­ schließlich Ruß enthält, und einer Packung mit den Katalysatoren.
Der erfindungsgemäß eingesetzte Ruß weist vorzugsweise eine BET-Ober­ flächengröße von 20 bis 460 m2/g auf. Es können verschiedene Rußarten ver­ wendet werden, beispielsweise Gasruß, Flammruß und Furnace-Ruß. Die er­ findungsgemäß verwendbaren Oligomere sind aliphatische oder aromatische, bifunktionelle oder polyfunktionelle Polyester bzw. Polyether-Urethan-Acrylat- Oligomere mit einem Molekulargewicht von 500 bis 2000, vorzugsweise von 1000 bis 2000, und einer Viskosität bei 25°C von 3000 bis 100 000, vorzugs­ weise von 12 000 bis 100 000 und am meisten bevorzugt von 60 000 bis 75 ­ 000 mPa.s. Sie werden durch Einpolymerisieren von Acrylsäure- bzw. Methacrylsäureester in Polyester- bzw. Polyether-Urethane hergestellt und wei­ sen zumindest zwei ungesättigte Bindungen auf, die zur Vernetzung der übli­ chen Acrylat-Bindemittel dienen.
Ein erfindungsgemäß geeignetes Oligomer-Produkt ist das von der Firma Rahn, Zürich, vertriebene Handelsprodukt GENOMER T 1200 (ein aliphati­ sches Polyesterurethantriacrylat) mit einem Molekulargewicht von 1000 bis 1200 und einer Viskosität von 70 000 mPa.s. Weitere erfindungsgemäß ver­ wendbare Oligomer-Produkte sind die folgenden Handelsprodukte:
Die in den erfindungsgemäßen schnellhärtenden Monomerzubereitungen ent­ haltenen Acrylsäure- bzw. Methacrylsäureester der oben angegebenen allge­ meinen Formel I haben vorzugsweise einen Flammpunkt von mindestens 50°C und besonders bevorzugt von über 100°C. Bevorzugt sind insbesondere sol­ che Ester, in denen R Methyl, R1 eine verzweigte eine Alkylengruppe mit 3 oder 4 Kohlenstoffatomen, n die Zahl 1 und R2 den Rest einer Tetrahy­ drophthalsäure, die außerdem mit einem einfachen Alkohol wie Methanol oder Ethanol verestert ist, bedeuten.
Diese Acrylsäure bzw. Methacrylsäureester der Formel I können auch mit ein­ fachen Ester der Acryl- bzw. Methacrylsäure gemischt werden zur Erzielung bestimmter Eigenschaften der daraus hergestellten Polymerbetonmassen. Ein Beispiel für einen solchen Zusatz ist das Hydroxypropylmethacrylat.
Die erfindungsgemäßen Monomerzubereitungen enthalten die Acrylsäure- bzw Methacrylsäureester der Formel I (nachstehend als Komponente I bezeichnet) vorzugsweise in einer Menge von 20 bis 100 Gew.-%, besonders bevorzugt von 50 bis 95 Gew.-%, und die einfachen Ester der Acryl- bzw. Methacrylsäure (nachstehend als Komponente II bezeichnet) vorzugsweise in einer Menge von 8 bis 80 Gew.-%, besonders bevorzugt von 5 bis 50 Gew.-%, wenn kein Oli­ gomer darin enthalten ist. Im Falle der Anwesenheit von drei Komponenten betragen die Mengenanteile vorzugsweise 20 bis 93, besonders bevorzugt 50 bis 80 Gew.-% der Komponente I, vorzugsweise 0 bis 73, besonders bevorzugt 7 bis 37 Gew.-% der Komponente II und vorzugsweise 7 bis 60, besonders bevorzugt 13 bis 40 Gew.-% Oligomer.
Als Katalysatoren für die Vernetzung bzw. Aushärtung der erfindungsgemäßen schnellhärtenden Zubereitungen können organische Peroxide oder Hydroper­ oxide von Kohlenwasserstoffen mit 3 bis 18 Kohlenstoffatomen, die in den Mo­ nomeren löslich sind, zusammen mit Salzen oder Komplexen von Übergangs­ metallen und/oder aromatischen Aminen als Polymerisationsbeschleunigern eingesetzt werden. Die Peroxide bzw. Hydroperoxide sind vorzugsweise in Mengen von 0,1 bis 5 Gew.-%, die Salze oder Komplexe von Übergangsmetal­ len vorzugsweise in Mengen von 0,0005 bis 2 Gew.-% und die aromatischen Amine vorzugsweise in Mengen von 0,1 bis 5 Gew.-% in den Zubereitungen enthalten. Alle Prozentangaben beziehen sich auf das Gesamtgewicht der Mo­ nomeren (Komponenten I und II).
Zu Beispielen für geeignete Peroxide gehören Benzoylperoxid, tert- Butylperbenzoat, Dilaurylperoxid und 2,2-Bis-(tert-butylperoxy)butan. Geeigne­ te Hydroperoxide sind tert-Butylhydroperoxid, Cumolhydroperoxid und Diiso­ propylbenzolhydroperoxid.
Bei den Salzen oder Komplexen der Übergangsmetalle handelt es sich vor­ zugsweise um solche, welche die oxidative Aushärtung von trocknenden Ölen katalysieren und als Sikkative bekannt sind. Normalerweise handelt es sich um die Calcium-, Kupfer-, Zink-, Magnesium-, Mangan-, Blei-, Kobalt-, Eisen-, Va­ nadin- oder Zirkoniumsalze von höheren aliphatischen Carbonsäuren (mit 8 bis 30 Kohlenstoffatomen) oder Naphthensäuren. Besonders bevorzugt sind die Kobalt- und Mangansalze, wie Kobaltoctoat, Kobaltnaphthenat, Kobaltacety­ lacetonat und die entsprechenden Mangansalze.
Die gegebenenfalls als Polymerisationsbeschleuniger zugesetzten aromati­ schen Amine sind für diesen Zweck allgemein bekannt. Geeignete Beispiele sind Anilin, N,N-Dimethyl- oder N,N-Diethylanilin, die entsprechenden Toluidine und p-Dimethylaminobenzaldehyd, die vorzugsweise in Mengen von 0,1 bis 6 Gew.-%, besonders bevorzugt von 0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Ge­ samtgewicht der Monomerkomponenten, in den Zubereitungen enthalten sind.
Vorzugsweise besteht ein solches Katalysatorsystem aus einem Peroxid oder Hydroperoxid, einem aromatischen Amin und einem Übergangsmetallsalz.
Außerdem enthalten die erfindungsgemäßen Zubereitungen normalerweise ein im wesentlichen wasserfreies Zuschlagmaterial (Aggregat), wobei die gesamte Zubereitung vorzugsweise 40 bis 95 Gew.-% Aggregat enthält. Als Aggregat kommt irgendeine anorganische Verbindung in Betracht, die gegenüber Säu­ ren, Basen und Salzen inert ist. So werden beispielsweise Sand, Kies oder gröbere Zuschlagstoffe als Voll- oder als Hohlkörper bzw. deren Kombinatio­ nen eingesetzt, wie sie für Polymerbetonmassen üblich sind. Für Überzüge werden Feinaggregate wie Feinsand, gegebenenfalls gemischt mit abgerauch­ tem Siliciumdioxid, eingesetzt. Dabei können diese verschiedenen Bestandteile kurz vor der Applikation der Polymerbetonmassen zugegeben werden oder in verschiedenen lagerbeständigen Packungen mit den Monomeren und/oder Aggregat enthalten sein. So werden beispielsweise das Aggregat, die ver­ schiedenen Monomeren mit dem gegebenenfalls vorhandenen Polymerisati­ onsbeschleungier und der Polymerisationskatalysator mit dem Übergangsme­ tallsalz in getrennten Packungen abgegeben, die kurz vor der Anwendung miteinander vermischt werden. Je nach eingesetztem Katalysator kann auch das Katalysatorsystem (ohne Beschleuniger) mit dem Aggregat oder die Mo­ nomermischung mit dem Aggregat vorgemischt werden.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen können zur Reparatur von Betonge­ genständen oder -flächen verwendet werden. Dazu bringt man eine erfin­ dungsgemäße Zubereitung auf die reparaturbedürftige Oberfläche und läßt sie bei der Außentemperatur aushärten. Sie können aber auch für die Imprägnie­ rung oder Beschichtung von porösen Materialien, insbesondere von Beton, oder für das Füllen von Rissen verwendet werden. Insbesondere werden aus diesen Zubereitungen sehr widerstandsfähige Bodenbeläge hergestellt.
Neben einer guten Wasserbeständigkeit und Wärmefestigkeit zeichnen sich die erhaltenen Polymerbetonmassen vor allem durch eine hohe Schlagzähig­ keit, Druck- und Biegezugfestigkeit sowie durch eine erstaunliche Haftzugfe­ stigkeit aus. Die erfindungsgemäßen Monomerzubereitungen weisen eine ver­ besserte Reaktivität und damit eine stark verkürzte Topfzeit (Aushärtungszeit) auf.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Die Komponente I ist ein Ester von Tetrahydrophthalsäuremonomethylester und Hydroxypropylmethacrylat. Die Komponente II ist ein Hydroxypropyl­ methacrylat. Das Oligomer ist das oben genannte Handelsprodukt GENOMER T 1200 der Firma Rahn, Zürich.
Der eingesetzte Ruß ist ein Furnace-Ruß mit einer BET-Oberflächengröße von 80 m2/g (Handelsprodukt Printex 300 der Firma DEGUSSA).
Die Topfzeit und die Klebefreiheit der erhaltenen Polymerbetonmasse wird bei Raumtemperatur nach Standard-Methoden bestimmt.

Claims (11)

1. Schnellhärtende Monomerzubereitungen, enthaltend Acrylsäure- bzw. Methacrylsäureester der Formel I
worin bedeuten:
R Wasserstoff oder Methyl,
R1 eine Alkylengruppe mit 2 bis 6 C-Atomen,
n eine ganze Zahl von 1 bis 3 oder Null und
R2 einen Rest eines aromatischen oder alicyclischen Dicarbonsäureesters oder, wenn n = 0, einen Dicyclopentenylrest,
gegebenenfalls Aggregat (Füllstoff) und Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, dass sie außerdem Ruß in einer Menge von 0,01 bis 7 Gew.-%, bezogen auf den Acrylsäure- bzw. Methacrylsäureester, enthal­ ten.
2. Zubereitungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie weiterhin ein polyfunktionelles Polyester- bzw. Polyether-Urethan-Acrylat- Oligomer enthalten.
3. Zubereitungen gemäß Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, dass der Acrylsäure- bzw. Methacrylsäureester einen Flammpunkt von mindestens 50°C (bevorzugt über 100°C) aufweist.
4. Zubereitungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, dass sie neben Acrylsäure- bzw. Methacrylsäureester der Formel I auch Hydroxyalkylacrylat bzw. -methacrylat enthalten.
5. Zubereitungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, dass sie 0,1 bis 0,5 Gew.-% Ruß, bezogen auf das Gewicht der Mo­ nomerkomponenten, enthalten.
6. Zubereitungen gemäß einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, dass das Oligomer ein aliphatisches Polyester/Urethan-Acrylat mit einem Molekulargewicht von 500 bis 2000 ist.
7. Zubereitungen gemäß Anspruch 6, enthaltend 7 bis 60 Gew.-% Oligo­ mer, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren.
8. Zubereitungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn­ zeichnet, dass sie als Aggregat Sand enthalten.
9. Zubereitungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, bestehend aus zwei oder mehr lagerfähigen Packungen, die bei der Anwendung miteinander vermischt werden.
10. Zubereitungen gemäß Anspruch 9, bestehend aus einer Packung, die sämtliche Monomere und den Trocknungsbeschleuniger enthält, einer Pac­ kung, die alle Füllstoffe einschließlich Ruß enthält, und einer Packung mit den Katalysatoren.
11. Verwendung der Zubereitungen nach einem der Ansprüche 1 bis 10 zur Reparatur oder Beschichtung von Betongegenständen, zur Füllung von Ris­ sen, als Bodenbeläge, Gußmassen und Klebstoffe.
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