CH651221A5 - Verfahren zum waerme- und materialaustausch. - Google Patents

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CH651221A5 CH1020/81A CH102081A CH651221A5 CH 651221 A5 CH651221 A5 CH 651221A5 CH 1020/81 A CH1020/81 A CH 1020/81A CH 102081 A CH102081 A CH 102081A CH 651221 A5 CH651221 A5 CH 651221A5
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Miklos Illes
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Wärme- und Materialaustausch zwischen Medien in Flüssig-Flüssig und Flüssig-Festphasen, die sich in einem heiz- und kühlbaren Behälter befinden sowie auf eine Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens.
Das vorgeschlagene Verfahren und die Einrichtung sollen die intensive Realisierung der Wärme- und/oder Materialübertragungsprozesse zwischen Flüssig-Flüssig, sowie Flüssig-Festphasen unter Anwendung eines herkömmlich verwendeten Autoklavs ermöglichen, das als Basisanlage dient. Im Laufe des Verfahrens sollte die intensive gegenseitige Berührung und Mischwirkung mit Hilfe eines in den Autoklaven eingesetzten, eine besondere Wirkung ausübenden Einsatzelementes erreicht werden. Zur intensiven Wärmeübertragung sollte ein frei wählbarer und dimensionierbarer Kühler dienen. Es wird ferner versucht, die günstigen Wirkungen des Einsatzelements und die Verwirklichung der intensiven Wäremzufuhr bzw. des Wärmeentzuges durch die Zirkulation eines geeigneten Teils der Flüssigkeitsphase mit einer entsprechenden Geschwindigkeit zu erzielen.
In der chemischen Industrie werden die folgenden Wärme und Materialübertragungsprozesse zwischen Flüssig-Flüssig bzw. Flüssig-Festphase am meisten gebraucht:
- Lösung, Extraktion,
- chemische Reaktionen in einer homogenen oder heterogenen Flüssigkeitsphase,
- Ausscheiden eines Feststoffes aus einer Lösung (Kristallisation, Niederschlagbildung, Aussalzen)
- Suspensions- und Emulsionsbildung.
Diese Arbeitsgänge werden mit wenigen Ausnahmen in mit Heiz-und Kühlmantel versehen Mischbehältern, wie in Autoklaven durchgeführt.
Es sind zwar bedeutende neue intensive Verfahren bekannt geworden, wie z. B. die Fluidisations-, Rotationsfilm-, Schaumkolonnen- und Geiserverfahren; sie fanden aber keine Verbreitung in der Industrie, da weder die chemischen
Produzenten, noch die Hersteller der Verwandtenindustrien den bedeutenden Mehrkostenaufwand, der zur Modernisierung eines bereits vorhandenen Betriebes erforderlich wäre, auf sich nehmen können. Die modernen Verfahren beanspruchen nämlich die kontinuierlich arbeitenden Anlagen, was die kostenaufwendige Umgestaltung der gegenwärtigen, im allgemeinen auf einer intermittierenden Technolgie beruhenden Anlage bedingen würde.
Die Hersteller anerkennen zwar die Vorteile der zeitge-mässen intensiven Verfahren (hohe spezifische Kapazität, gleichmässige Produktenqualität usw.), könen aber die Kosten und das Risiko der Einführung solange nicht auf sich nehmen, bis ein bestehender Betrieb, wenn auch unter Anwendung eines theoretisch unzeitgemässen Verfahrens, wirtschaftlich rentabel und noch funktionsfähig ist.
Anderseits sind die Erhöhung der Produktivität und die Verbesserung der Produktenqualität vom Standpunkt der Absatzfähigkeit der Produkte der chemischen Industrie, insbesondere der pharmazeutischen Industrie und gewisser landwirtschaftlicher Produkte auf dem Weltmarkt unbedingt erforderlich. Die Weiterentwicklung ist ausschliesslich mittels manipulierbarer, gut regelbarer intensiver Prozesse möglich.
Unter Berücksichtigung der obigen Gesichtspunkte ist die Entwicklung solcher Verfahren bzw. Anlagen wünschenswert, die mit einem geringen Investitionskostenaufwand und mit einer kleinen Umgestaltung der gegenwärtigen Betriebstechnologien, jedoch mit einem hohen Wirkungsgrad arbeiten und wenn möglich noch eine Energieersparung erzielen, wobei gleichzeitig die zeitgemässen Qualitätsforderungen befriedigt werden müssen.
Die in den bereits erwähnten Zweigen der chemischen und der verwandten Industrie weisen die am meisten verbreiteten Anlagen solche Behälter auf, die mit einem Wärmeübertragungsmantel versehen und mit einem Rührer ausgestattet sind. Gebräuchlich sind Autoklaven mit einem Fassungsraum von 0,05 m3 bis 10m3. Der grösste Vorteil dieser Anlagen liegt in ihrer einfachen Funktion und darin, dass sie beinahe universell zur Realisierung von Prozessen eingesetzt werden können, die mit Wärme- und Materialübertragung bzw. mit chemischen Umwandlungen verbunden sind. Die Einfachheit und Anspruchslosigkeit stellen günstige Eigenschaften dar und werden auch in der Zukunft erwartet. Leider ist aber diese Lösung mit den erwähnten vorteilhaften Eigenschaften aus den folgenden Gründen unwirtschaftlich und zur Durchführung präziser Arbeitsgänge ungeeignet: Die Behälter weisen mit ihrem Volumen verglichen nur eine geringe wärmeübertragende Fläche auf. Während ein Dupli-kator mit einem Rauminhalt von 0,05 m3 eine wärmeübertragende Fläche von 0,38 m2, bzw. eine spezifische Fläche von 7,6 m2/m3 aufweist, kann einem Rauminhalt von 0,15 m3 bloss eine wärmeübertragende Fläche von 0,8 m2, d.h. ein spezifischer Wert von 5,3 m2/m3 zugeordnet werden. Mit zunehmendem Rauminhalt vermindert sich die spezifische Oberfläche. Da diese Anlagen mit einem Rührer versehen sind, der eine niedrige Umdrehungszahl aufweist, wird eine wirksame mechanische Mischung von technischen Faktoren begrenzt. Die Bewegung der Lösung bleibt unbefriedigend und die Wärmeverteilung ist nicht gleichmässig. Als Resultat weisen die Wärme- und Materialübertragungsprozesse nur einen niedrigen Wirkungsgrad auf. Aus der Konstruktion der Anlage ergibt sich, dass es nicht möglich ist, während des Betriebes rasch und erfolgreich zu intervenieren. Die nachfolgenden Beispiele veranschaulichen die konkreten Probleme.
Bei einer Kristallisation mit Kühlung ist die in der Nähe der Kühlfläche liegende Seitenschicht die kälteste, da hier der Wärmeentzug am intensivsten vor sich geht. Die Folge
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ist eine Krustenbildung, bedingt durch eine auf der Kühlfläche stattfindende Kristallausscheidung, wodurch die ohnehin schwache Wäremübertragung noch mehr verschlechtert wird. Eine die gestellten Forderungen befriedigende Kristallisation kann nur durch die Lenkung und Beherrschung der kinetischen Prozesse und durch Zustandebringen einer intensiven und regelbaren Berührung realisiert werden. Dies ist die Voraussetzung zum Herstellen eines Produktes mit gleichmässiger Kornqualität und Grösse. Um das gesetzte Ziel erreichen zu können ist eine programmierbare Änderung der Lösungstemperatur und der Konzentration mit einer vorgegebenen Geschwindigkeit unerlässlich. Es liegt auf der Hand, dass zu diesem Zwecke ein mit einem Rührwerk ausgestatteter Autoklav nicht die idealste Lösung darstellt.
Es ist eine bekannte Tatsache, dass die chemischen Reaktionen in homogenen oder heterogenen Phasen bei einer gegebenen Temperatur und gegebener Geschwindigkeit stattfinden. Mehrheitlich sind die Reaktionen wärmeerzeugend, d.h. exotherm. Es ist äusserst wichtig, die entstandene Reaktionswärme schnell und genau abzuleiten, da sonst oft weitere unerwünschte, eventuell auch gefahrliche Reaktionen in Gang gesetzt werden. Es ist auch selbstverständlich, dass eine örtliche Überkühlung bzw. Überhitzung vermieden werden muss. Um einen guten Ablauf der Zielreaktion zu erreichen, muss eine intensive gegenseitige Berührung der in Reaktion tretenden Phasen und die Ableitung des Produktes gewährleistet werden. Trotzdem werden heute noch vielfach Autoklaven als Reaktoren verwendet. Man hat deshalb versucht, die erwähnten Schwierigkeiten durch die Gestaltung einer aus mehreren Einheiten von geringerem Rauminhalt bestehenden Reaktorkaskade zu vermeiden, wobei diese Lösung recht energieaufwendig ist.
Erfindungsgemäss werden die erwähnten Nachteile durch ein Verfahren vermieden, welches die im Anspruch 1 aufgeführten Merkmale aufweist.
Zur Ausübung des Verfahrens eignet sich eine Einrichtung mit den im Anspruch 4 definierten Merkmalen. Zusätzliche alternative Merkmale des Verfahrens und der Einrichtung sind in den Ansprüchen 2, 3 und 5 definiert.
Das vorgeschlagene Verfahren bietet die Möglichkeit, die handelsüblichen, bzw. bereits im Betrieb befindlichen Autoklaven als teuerste Anlageelemente beizubehalten. Es ist zweckmässig, wenn die Mantelheizung bzw. -kühlung als eine Temperierungsmöglichkeit verwendet wird, während der eigentliche Wärmeaustausch ausserhalb des Behälters in einem Zirkulationskreis stattfindet. Gleichzeitig wird durch ein Einsatzelement die wirksame Vermischung und gegenseitige Berührung der Phasen im Behälter erreicht.
Das Prinzip des erfindungsgemässen Verfahrens und der Aufbau sowie die Wirkungsweise der zur Ausübung des Verfahrens geeigneten Einrichtung werden unter Bezugnahme auf die Zeichnung nachfolgend näher erläutert.
Ein mit einem Heiz- und Kühlmantel 1 versehener Behälter 2 dient zur Aufnahme der an dem Prozess teilnehmenden Flüssigkeiten der Flüssig-Flüssig oder Flüssig-Festphasen. Die gegenseitige Berührung und die Reaktionen der Phasen werden, wie später beschrieben, gefördert. Wenn zwei separate Phasen vorhanden sind, befindet sich die Phase höherer Dichte im unteren Raumteil «A» des Behälters 2. Die Temperierung des Behälters 2 wird mittels eines Heiz- oder Kühlmediums vorgenommen, welches über die beiden Rohrstutzen 3 zu- bzw. abgeführt wird.
Der Behälter 2 ist mit einer Umlaufleitung versehen, welche ein Absaugrohr 10 umfasst, das zu einer Pumpe 6 führt, welche über eine Leitung 14 mit einem Wärmeaustauscher 7 in Verbindung steht, der einen Zulaufstutzen 9' und Ablaufstutzen 9" aufweist. Der Wärmeaustauscher 7 steht über eine Leitung 15 mit einem Einsatzelement 8 in Verbindung, das einen glockenförmig erweiterten Mündungsteil 12 besitzt. In das Einsatzelement 8 mündet eine Zweigleitung 16 zum Zuführen von inertem Gas.
Wird nun der Prozess in Gang gesetzt, so presst die Pumpe 6 die über den Absaugstutzen 10 abgesogene Flüssigkeit durch den Wärmeaustauscher 7, wo das durch den Stutzen 9' eintretende Wärmeaustauschmedium die Flüssigkeit auf die zum Prozess erforderliche Temperatur abkühlt bzw. erwärmt. Die mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit ankommende Flüssigkeitssäule gelangt zum Einsatzelement 8 und verdrängt die im Einsatzelement 8 vorhandene Luft soweit, dass in dem sich ausbauchenden, im Einklang mit dem glockenförmig erweiterten und dem Prozess entsprechend dimensionierten Mündungsteil 12 des Einsatzelements 8 eine Luftblase 11 bzw. ein Gaskissen während der gesamten Dauer des Prozesses verbleibt, während die Flüssigkeit an der Innenwand des glockenförmigen Mündungsteils 12 des Einsatzelements 8, mit veränderter Geschwindigkeit in einer filmartigen Schicht in die Grenzschicht 13 gelangt.
Im Bedarfsfall kann das Volumen der Luftblase 11 bzw. des Gaskissens durch die Betätigung des Ventils 5 in der Zweigleitung 16 durch die Einführung eines inerten Gases von aussen her vergrössert bzw. variiert werden. In der Grenzschicht 13 an der Übergangsstelle zum Umgebungsmedium ermöglichen die quasi-konstanten oder sich nach einer gegebenen Funktion ändernden Temperatur- und Konzentrationsverhältnisse der von oben und unten in die Schicht ankommenden Komponenten das Intensivieren und die Lenkung des gewünschten Prozesses. Die fortwährende Erneuerung der Grenzschicht 13 wird durch die kontinuierliche elastische Bewegung des Gaskissens 11 und die kinetische Energie des an der Innenwand des glockenförmigen Teils 12 des Einsatzelements 8 eintreffenden Flüssigkeitsfilm erreicht. Durch die gemeinsame Wirkung kommt ein aus der Grenzschicht 13 nach aussen gerichteter Flüssigkeitsstrom in Gang, der eine regelmässige Vermischung bzw. bei der Anwesenheit körniger Materialien eine Separation im ganzen Behälter hervorzurufen fähig ist. In dieser Weise wird im Mischbereich ein pulsierendes Gaskissen gebildet. Die Mischung genügt dazu, dass bei Arbeitsgängen in einer Fest-stoff-Flüssigkeitsphase (Lösung, Kristallisation) die Körner in einer ständigen Bewegung gehalten werden, wodurch günstige Bedingungen zum Verlauf des Materialübertragungsprozesses geschaffen werden, bzw. bei chemischen Reaktionen in einer heterogenen Phase bei einer Flüssig-Flüssig-Extraktion der wirksame Kontakt zwischen den sich miteinander nicht vermischenden Flüssigkeitsphasen zustande kommt.
Das erzeugte Produkt wird über den Stutzen 4 aus dem Behälter 2 entnommen.
Ein Ausführungsbeispiel für die Lösung:
Nach erfolgter Zufuhr einer flüssigen und einer festen Phase in den Behälter 2 wird der Prozess durch Anlassen der Pumpe 6 und Bildung des Gaskissens 11 in Gang gesetzt. Infolge verschiedener spezifischer Gewichte sammeln sich die Phasen separat in den Raumteilen «A» und «B», die hinsichtlich des Feststoffgehaltes unterschiedlich sind. Der Raumteil «A» beinhaltet die Feststoffe bzw. die Phase, welche in aufzulösenden Kristallen eher angereichert ist. Das über den Absaugstutzen 10 von der Pumpe 6 aus dem Raumteil «B» abgesogene Lösungsmittel wird im Wärmeaustauscher 7 erwärmt, an der Innenwand des glockenförmigen Teils 12 des Einsatzelementes 8 beschleunigt und gelangt in die vom Gaskissen 11 intensiv bewegte, und durch Feststoffe angereicherte Grenzschicht 13, wo die Sättigung vor sich geht. Der Prozess wird bis zur vollkommenen Auflösung der Festphase fortgesetzt.
Ein Ausführungsbeispiel für die Kristallisation:
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Die zu kristallisierende gesättigte Lösung befindet sich im Behälter 2. Nach Anlassen der Pumpe 6 entsteht das Gaskissen 11 und der über den Absaugstutzen 10 abgesogene Flüssigkeitsstrom wird im Wärmeaustauscher 7 abgekühlt. In Abhängigkeit der gewählten Funktionsparameter kommt der abgekühlte Flüssigkeitsstrom in Form eines Filmes über der Innenseite des glockenförmigen Teils 12, mit einer durch die Pumpgeschwindigkeit bestimmten Geschwindigkeit in die, vom Gaskissen 11 und der kinetischen Energie des eintreffenden Films intensiv gemischte Grenzschicht 13 an, wo der Kristallzuwachs bis zu einem, von den Temperatur- und Konzentrationsverhältnissen bestimmten Wert stattfindet.
Über die Temperatur- und Strömungsparameter kann die Grösse der sich bildenden Kristalle beeinflusst werden. Nachdem die gebildeten Kristalle die Grenzschicht 13 bzw. deren unmittelbare Umgebung verliessen, erfolgt eine gewisse Separation derselben. Dabei gelangt die dichtere, die grösseren Körner enthaltende Suspension in den unteren Raumteil «A», während die dünne Phase mit Kleinkörnern, welche bei einer von der Kreislaufpumpe für den Behälter festgesetzten Strömungsgeschwindigkeit nicht abgesetzt wurden, sich im Raumteil «B» befindet. Auf diese Weise kann durch Einstellen des Niveaus des Absaugstutzens 10 die untere Grenze des Korngrössebereichs des Kristallhaufwerks beeinflusst werden, da die abgesogenen Kleinkörner in dem wiederholten Prozess zunehmen.
Eine Zeitersparung erfolgt nicht, da eine sorgfaltig gewählte, langsame und kontrollierte Kühlung realisiert wird. Ein Vergleich der Qualität eines in einem traditionellen Du-plikator erzeugten Kalziumchloridproduktes mit einem Produkt, welches nach dem vorgeschlagenen Verfahren hergestellt wurde, zeigt folgendes:
In einem Duplikator: Ein Produkt mit heterogener Korngrösseverteilung. Die Korngrösse ändert sich im Bereich zwischen 0,02 mm und 0,3 mm, die Durchschnittsgrös-se beträgt 0,1 mm. Die Körner weisen ein unregelmässig entwickeltes blättriges Gefüge auf.
Beim neuen Verfahren: Der wirksamen Mischung und dem gesteuerten Kristallzuwachs entsprechend weisen die Körner einen in allen Richtungen isometrischen (kubischen) Habitus auf. Die Korngrösse ändert sich zwischen 0,1 und 0,25 mm, die Durchschnittsgrösse beträgt 0,16 mm. Die Verteilung ist daher viel homogener.
Ein Ausführungsbeispiel für die Lösung:
Es wird das vorgeschlagene Verfahren mit dem herkömmlichen Verfahren verglichen, bei welchem ein mit einem Rührer ausgestatteter Duplikator verwendet wird.
Es wird eine bei 60 °C gesättigte Kaliumchloridlösung so zubereitet, dass 450 g festes Salz und 1 Liter Wasser von 20 °C (oder dessen Vielfaches) in den Laboratoriumsapparat eingefüllt werden. Sobald das Lösungsmittel sich erwärmt, findet die Auflösung kontinuierlich statt und beim Erreichen der Temperatur von 60 °C ist die gesamte Feststoffmenge aufgelöst. In beiden Apparaten sind die gleichen Mengen, z.B. 4-4 Liter Lösung enthalten. Zu dem Duplikator mit einem Fassungsraum von 4 Litern gehört eine wärmeübertragende Fläche von 0,1 m2 (duplizierter Teil). Der zur vorgeschlagenen Einrichtung gehörende Auflösebehälter hat ebenfalls einen Fassungsraum von 4 Litern, wobei der angeschlossene Rohrwärmeaustauscher in der Umlaufleitung eine Fläche von 0,05 m2 aufweist. In einem herkömmlichen Duplikator werden 4 Liter der bei 60 °C gesättigten Lösung unter starkem mechanischem Rühren in 30 Minuten verfertigt. Bei gleicher Heizmittelmenge und Temperatur beträgt die entsprechende Dauer in der neuen Anlage bloss 20 Minuten. Der Zeitgewinn ist auf die, in der Anlage herrschenden guten Mischverhältnisse und die wirksamere, durch die Zirkulation hervorgerufene Wärmezufuhr zurückzuführen. Es ist ferner ersichtlich, dass bei dem vorgeschlagenen Verfahren die Wärmezufuhrfläche lediglich halb so gross ist, wie die Fläche der traditionellen Anlage. Die zum Durchführen des Prozesses erforderliche Zeit kann trotzdem wesentlich verkürzt werden.
Durch die analoge Anwendung der Erkenntnisse aus den behandelten Ausführungsbeispielen können sonstige, in homogener oder heteorgener Flüssigkeitsphase vor sich gehende Prozesse, wie z. B. Extraktion, chemische Reaktionen usw. realisiert werden.
Die beschriebene Einrichtung sowie das mit der Einrichtung durchgeführte Verfahren weisen zahlreiche Vorteile auf.:
- Intensive und fortlaufende Raktionen können in den einfachen und traditionellen doppelwandigen Reaktoren verwirklicht werden;
- Da die Strömungs- und Berührungsverhältnisse ausserhalb des Reaktors geregelt werden können, vereinfacht sich die Wartung und bleibt risikofrei;
- Praktisch kann die Wartung der Einrichtung gesamthaft ausserhalb des Behälters vorgenommen werden, da im Behälter weder Ablagerungen noch eine Verstopfung vorkommen kann;
- In einem traditionell intermittierenden Reaktor kann ein Dauerbetrieb mit in geeigneter Anzahl parallel geschalteten Wärmeaustauschern aufrechterhalten werden.
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Claims (5)

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1. Verfahren zum Wärme- und Materialaustausch zwischen Medien in Flüssig-Flüssig und Flüssig-Festphasen, die sich in einem heiz- und kühlbaren Behälter befinden, dadurch gekennzeichnet, dass Medien kontinuierlich aus dem Behälter entnommen und im Kreislauf über einen Wärmeaustauscher einem im Behälter durch pulsierende Materialflächen gebildeten Mischbereich zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Mischbereich ein pulsierendes Gaskissen gebildet und aufrechterhalten wird.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass Luft oder ein anderes Gas in eine glok-kenförmige Ausbuchtung verdrängt und an der Übergangsstelle zum Umgebungsmedium eine pulsierende Grenzschicht gebildet wird.
4. Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens, nach Anspruch 1, welche einen mit einem Heiz- und Kühlmantel (1) versehenen Behälter (2) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter mit einer Umlaufleitung versehen ist, die über einen Wärmeaustauscher (7) geführt ist und ein in die Medien eingetauchtes Einsatzelement (8) besitzt, welches mit einem glockenförmig erweiterten Mündungsteil (12) versehen ist.
5. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Einsatzelement (8) mit einer Zweigleitung zum Zuführen von inertem Gas versehen ist.
CH1020/81A 1980-02-20 1981-02-17 Verfahren zum waerme- und materialaustausch. CH651221A5 (de)

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