DE3106172A1 - Verfahren zur realisierung und intensivierung des waerme- und/oder stoffaustausches zwischen fluessigkeiten sowie fluessigkeit und feststoff und mischdiffusor zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zur realisierung und intensivierung des waerme- und/oder stoffaustausches zwischen fluessigkeiten sowie fluessigkeit und feststoff und mischdiffusor zur durchfuehrung des verfahrens

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DE3106172A1 DE19813106172 DE3106172A DE3106172A1 DE 3106172 A1 DE3106172 A1 DE 3106172A1 DE 19813106172 DE19813106172 DE 19813106172 DE 3106172 A DE3106172 A DE 3106172A DE 3106172 A1 DE3106172 A1 DE 3106172A1
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Károly Dr. 1147 Budapest Horvath
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Description

I- 3 -
Verfahren zur Realisierung und Intensivierung des Wärme- und/oder Stoffaustausches zwischen Flüssigkeiten sowie Flüssigkeit und Feststoff und Mischdiffusor zur Durchführung des Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Realisierung und Intensivierung des Wärme- und/oder Stoffaustausches zwischen Flüssigkeiten sowie Flüssigkeit und Feststoff und Mischdiffusor zur Durchführung des Verfahrens als Anlagenelement.
Das erfindungsgemäße Verfahren und das Anlagenelement ermöglichen die intensive Realisierung der Wärme- und/oder Materialübertragungsprozesse zwischen Flüssigkeit-Flüssigkeit, sowie Flüssigkeit-Festphasen unter Anwendung eines herkömmlich verwendeten Autoklaven, der als Basisanlage dient. Im Laufe des Verfahrens wird die intensive gegenseitige Berührung und Mischwirkung mit Hilfe eines in dem Autoklaven eingesetzten, eine besondere Wirkung ausübenden Einsatzelementes und die intensive Wärmeübertragung mittels eines frei wählbaren und dimensionierbaren äußeren Kühlers erreicht. Das Verfahren gewährleistet die günstigen Wirkungen des Einsatzelements und die Verwirklichung der intensiven Wärmezufuhr bzw. des Wärmeentzuges durch die Zirkulation eines geeigneten Teils der Flüssigkeitsphase mit einer entsprechenden Geschwindigkeit.
In der Technologie der chemischen Industrie kommen die folgenden Wärme- und MateriaVübertragungsprozesse zwischen Flüssigkeit-Flüssigkeit, bzw. FVüssigkeit-F^stphase am meisten vor:
- Lösung, Extraktion,
- chemische Reaktionen in einer homogenen oder heterogenen Flüssigkeitsphase,
- Ausscheiden eines Feststoffes aus einer Lösung,
(Kristallisation, Niederschlagbildung, Aussalzen),
- desweiteren: Suspension- und Emulsionsbildung. In der gegenwärtigen Betriebspraxis werden diese
nachqerbchtJ
Arbeitsgänge - abgesehen von einigen Ausnahmen - In mit Heiz- und Kühlmantel versehenen Mischbehältern, in Autoklaven realisiert.
Obzwar in den vergangenen Jahrzehnten bedeutende neue intensive Verfahren bekannt geworden sind, wie z.B. die Flüldlsatlons-, Rotationcfilm-, Schaumkolonnen- und Geiserverfahren, kann ihre Verbreitung in der Industrie nur als ein sporadi3chcQ Symptom betrachtet werden. Eine der Erklärungen liegt darin, dass weder die chemischen Produzenten, noch die
'.O Hersteller der Verwandtenindustrien den bedeuten Mehrkootaufwand, der zur Modernisierung eines bereits vorhandenen Betriebs erforderlich wäre, auf sich nehmen können. Die zeitgemiissen Verfahren beanspruchen nämlich kontinuierlich arbeitende Anlagen, zu deren Bedienung die investitlonsbeanspruchende
L5 kostaufwendige Umgestaltung der gegenwärtigen, Im allgemeinen auf einer intermittierenden Technologie beruhenden Anlagen unerlässlich wäre.
Obzwar die Hersteller die Vorteile der zeitgemüssen intensiven Verfahren /hohe spezifische Kapazität, gleichinässlge Produktenqualität usw./ bekennen, können die Produzenten solange die Kosten und das Risiko der Einführung nicht auf sich nehmen, bis Irgendeiner Betrieb, wenn auch unter Anwendung eelnes theoretisch unzeitgemässen Verfahrens, In der Hinsicht der wirtschaftlichen Rentabilität noch funktionsfähig ist.
Besonders ist ein solcher Schritt bei den in aller Welt sich meldenden Energieproblemen und wirtschaftlichen Schwierigkeiten zu überlegen.
Anderseits sind die Erhöhung der Produktivität und die Verbesserung der Produktenqualttät von dem Standpunkt der Absatzfähigkett der Produkte der chemischen Industrie, insbesondere der pharmazeutischen Industrie und gewisser landwirtschaftlicher Produkte auf dem Weltmarkt unbedingt erforder-
lieh, wobei die Entwicklung ausschliesslich mittels geeigneterweise aanipulierbarer, gut regelbarer intensiver Prozesse möglich ist.
Um den gegensätzlichen Standpunkten genugtun zu können, ist die Entwicklung solcher Verfahren bsw. Anlagen wünschenswert, die mit einem geringen Investitionckootenaufwand und mit einer geringtaüssigen Umgestaltung der gegenxvlirtigen Betriebstechnologien, jedoch mit einen hohen Wirkungsgrad arbeiten, womöglichst eine Energieursparung erzielen und gleichzeitig die zeitgcmUssen Qualitiltsforderungen befriedigen.
Die in den bereits erwähnten Industriezweigen der chemischen und der VerwandtIndustrien sind die am meisten verbreiteten Anlagen die mit einem V/ärmeübertragungsmantel "versehenen, mit einem Rührer ausgestatteten Bchiilter, d.h.
3 3
Autoklave mit einem Fassungsraum von 0,05 nr bis 10 m . Der grösste Vorteil dieser Anlugen liegt eben in ihrer einfachen Punktion und dem allgemeinen Charakter, da die erwlüintcn Anlagen beinahe universell sur Realisierung von Prozessen,■ die mit Wdrme- und Materialübertragung, bzw. mit chemischen Umwandlungen verbunden sind, verwendet werden können. Die Popularität dieser Anlagen ist eben auf diese Tatsache zurückzuführen, da die Einfachheit und Anspruchlosigkeit jedenfalls günstige Eigenschaften darstellen und werden auch in der Zukunft al3 günstige Charakteristiken betrachtet v/erden.
Leider ist diese Lösung auch mit den erwähnten vorteilhaften Eigenschaften unwirtschaftlich und zur Durchführung präziser Arbeitsgänge ungeeignet. Die Gründe sind, wie folgt: mit deren Volumen verglichen ist die wärmeübertragende Fläche gering. Y/iährend ein Duplikator mit einem Rauminhalt von v+yjj u, eine v/lirraeüb ertragend β Fläche von 0,38 m , bzw. eine
2 3 spezifische würmeübertragende Fläche von 7>6 m /m aufweist,
kann einem Rauminhalt von 0,15 m^ bloss eine wärmeübertragende Flttche von 0,8 m2, d.h. ein spezifischer V/ert von 5,3 m2/m3 zugeordnet werden. Mit einem zunehmenden Rauminhalt vermindert uich die spezifische Oberfläche. Mit Hinsicht darauf, das3 5* dleae Anlagen mit einem sich mit einer niedrigen Umdrehungszahl drehenden Rührer versehen sind - eine wirksame mechanische Mischung wird von technischen Faktoren begrenzt
- i3t die Bewegung der Lösung keineswegs befriedigend, dabei ist die Wärme verteilung auch nicht gleichmäßig. AI3 Erfolg
^O finden die Y/Urme- und Materialübertragungsprozesse mit einem niedrigen Wirkungsgrad statt, dabei ist es nicht möglich
- sich aus der Konstruktion der Anlage ergebend - während des Betriebes rasch und erfolgreich intervenieren zu können: zwecks Veranschaulichung der konkreten Probleme geben wir zwei Beispiele an:
- Bot einer mit Kühlung vorgenommenen Kristallisation ist die In der Nähe der Kühlfläche liegende Scttenschlcht die kälteste, da hler der intenslveste Wärmeentzug vor sich geht. AI3 Erfolg ist eine Kru3tenbildung d.h. eine.
auf der Kühlfläche stattfindende Kriotallausocheldung fa3t unvermeidlich, wodurch die sowieso schwache V/Urffle-Ubertragung In einem gesteigerten Masse verschlechtert wird. Anderseits kann eine die zeitgemässen Forderungen befriedigende Kristallisation nur durch die Lenkung und Beherrschung der kinetischen Prozesse und durch Zustandebringen einer Intensiven und regelbaren Berührung realisiert werden. Kur In diesem Fall kann ein Produkt mit glelchirüsslger Kornqualität- und Grosse hergestellt werden. Ua das gesetzte Ziel erreichen zu können i3t die programraässige Änderung der Lö3ungstemperatur und der Konzentration mit einer vorgegebenen Geschwindigkeit unerlässlich. Es liegt an der Hand, dass zu diesem
NAC
«GEREICHT
Zwecke das mit einem Rührwerk ausgestattete Autoklav nicht eben die idealste Lösung darstellt.
- E3 ist eine wohlbekannte Tatsache, dass die chemischen Reaktionen in homogenen oder heterogenen Phasen bei einer gegebenen Temperatur und gegebener
Geschwindigkeit stattfinden. In der Mehrheit sind die Reaktionen w2x;nc er zeugend, d.h. exotherm. Eo ist iiusoerst wichtig die entstandene Reaktionswärme schnell und genau abzuleiten, widrigenfalls können weitere unerwünschte, eventuell gefährliche
Reaktionen sich in Gang setzen. Ss ist auch selbstvers tödlich, dass in der Lösung die örtliche Überkühlung bzw. Überhitzung vermieden werden müsse. Zu einem je vollkommeneren Ablauf der Zielreaktion muss die intensive gegenseitige Berührung der in
Reaktion tretenden Phasen, die Ableitung des Produktes gewjihrleistet v/erden. Trotzdem werden heute noch Autoklave als Reaktoren im weiten Kreise angewendet. Man probiert die erwähnten Sehwierigkeiten durch die Gestaltung einer aus mehreren
Einheiten von geringerem Rauminhalt bestehenden Reaktorkaskade zu vermeiden, wobei diese Lösung recht energieaufwendig ist.
Die Verwendung des erfindungsgeniiissen Verfahrens bietet Uie Möglichkeit zur Behaltung der handelsüblichen, bzw. sich bereits im Betrieb befindenden Autoklave, als teuerster Anlageelemente. Bei den Verfahren wird die Nantelheizung bzw· -Kühlung als eine Temperierungsmöglichkeit verwendet, der eigentliche V/ärmeaustausch wird ausserhalb des Behälters, in einem Zirkulationskreis, die Wärmeträgheit beseitigend, intensiv realisiert. Gleichzeitig- wird durch ein zweckmässig bemessenes Einsatzelement von spezialer Wirkung die wirksame
NACHGEREICHT
Vermischung und gegenseitige Berührung der Phsen in dem Behälter erreicht.
Das Prinzip des erfindungsgemässen Verfahrens und die Wirkungsweise des 3pezialen Einsatzelements werden mit Hilfe der Beschreibung einer zu allgemeinen Zwecken zusammengestellten Anlage erläutert; die schematische Anordnung ist in der Zeichnung dargestellt.
Ein nit einem Temperlermantel 1 versehene Behälter dient zur Aufnahme der an dem Prozess teilnehmenden Flüssigkeiten der Flüssigkeit-Flüssigkeit oder Flüssigkeit-Festphasen, und hier werden die gegenseitige Berührung und die Reaktionen gefördert. Wenn zwei separate Phasen vorhanden sind, befindet sich die Phase höherer Dichte in dem Raumteil "A" des Echalters 2. Die Temperierung des Behälters 2 wird über die Rohrstutzen 3 vorgenommen.
Wird nun der Prozess in Gang gesetzt, presat die Pumpe 6 die über den Absaugstutzen 10 abgesogene Flüssigkeit durch den V.lirmeaustauscher 7 hindurch, wo das durch den Stutzen 9 eintretende V/i^irmeaustauschmedium die Flüssigkeit · auf die zum Prozess erforderliche Temperatur abkühlt bzw. erwärmt. Die mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit ankommende Flüssigkeitssäule gelangt zu dem Einsatzelenent und verdrängt die im Einsatselement 8 vorhandene luft, aber nur in solchem Masse, dass in dem sich ausbauchenden, in Einklang mit dem gegebenen Prozess dinensioniertenTTeil des Einsatzelements 8 die Luftblase 11 bzw. ein Gaskissen während der gesamten Dauer des Prozesses aufrechterhalten werde, während die Flüssigkeit an der Innenwand des sich ausbauchenden Teils 12 des Einsatzelements 8, mit einer veränderten Geschwindigkeit, in einer filmartigen Schicht in die Grenzschicht 13 ankommt.
Im Bedarfsfall kann das Gaskissen 11 durch die
MACHGEREICHT
Betätigung des Ventils 5 durch die Einführung eines inerten Gases von aussen her ausgestaltet werden. Das Volumen des Gaskissens 11 kann durch die Betätigung des Ventils 5 nach Bedarf variiert werden. In der Grenzschicht 13 ermöglichen die qunsi-konstauten oder sich nach einer gegebenen Punktion ändernden Temperatur- und Konzentrationoverhältnisse der von oben und unten in die Schicht ankommenden Komponenten die Intensifizicrung und Lenkbarkeit. de3 gewünschten Prozesr.es. Die fortwährende Erneuerung der Grenzschicht 15 wird durch die kontinuierliche einstische Bewegung des Gaskissens 11 und die kinetische Energie des an der Innenwand des sich ausbauchenden Teils 12 des Eincatzelementß 8 eintreffenden FlüssigkeitcfUras erreicht. Auf deren gemeinsamer Wirkung kommt ein aus der Grenzschicht 13 nach aussen gerichteter "Flüssigkeitsstrom in Gang, dor eine regelmä3sige Vermischung bzw. bei der Anwesenheit körniger Materialien eine Oeparation in dem ganzen Behälter hervorzurufen fähig ist. Die Mischung genügt dazu, das3 bei Arbeit3gängen in einer Feststoff-FlUssigkeitsphase /Lösung, Kristallisation/ die Körner in einer ständigen . Bewegung gehalten werden, \^odurch günstige Bedingungen zum Verlauf de3 Materialübertragungcprozesses geschaffen v/erden, bzw, bei chemischen Reaktionen in einer heterogenen Phase bei einer Flüssigkeit-Ilü33igkeit-Extrakticn der wirksame Kontakt zwischen den sich miteinander nicht vermischenden Flüssigkeitsphasen zustandekommt.
Das erzeugte Produkt kann über den Stutzen 4 von dem Behälter 2 entnommen werden.
Ein Ausführungsbeispiel für die Lösung: Nach erfolgter Zufuhr der flüssigen und der festen Phase in den Behälter 2 wird der Prozess durch Anlassen der Pumpe 6 und die Gestaltung des Gaskissens 11 in Gang gesetzt. Auf Wirkung der Differenz bei den spezifischen Gewichten ge-
NACHQEREICHTI
- 10 -
stalten sich die mehr oder weniger abgrenzt)aren Raumteile "A" und "B", die in der Hinsicht des Feststoffgehalts unterschiedlich Bind, und aus denen der Raumteil "A" in allgemeinen in Feststoff, in zu auflösenden Kristallen eher ' angereichert lot. Das über den Absaugstutzen 10 von der Pumpe 6 au3 dem Raumteil "B" abgesogene Lösungsmittel erwärmt sich in dem V,"drme au π tauscher 7 und kommt an der Innenwand des · sich ausbauchenden Teils 12 des Einsatzelement3 8 beschleunigt in die, von dem Gaskissen 11 intensiv bewegte, in Feststoff
^O angereicherte Grenzschicht 13 an, wo die Sättigung vor sich geht. Der Prozess wird bis zur vollkommenen Auflösung der Pestpha3e fortgesetzt.
Ein Ausführungsbeispiel für die Kristallisation: Nach der Zufuhr der gesättigten Lösung in den Behalter 2, dem Anlassen der Pumpe 6 und Gestaltung des Gasktssens 11 kühlt sich der über den Absaugstutzen 10 abgesogene Flüssigkeitsstrom in dem ^lirme aus tauscher 7 ab; in der Abhängigkeit der gewählten Funktionsparanieter kommt der abgekühlte Flüssigkeitsstrom in Fora eines Filmes über der-Innenseite des sich ausbauchenden Teils 12, mit einer durch die Purapengeschwindigkeit bestimmten Geschwindigkeit in die,
' von dem Gaskissen 11 und der kinetischen Energie des eintreffenden Films intensiv gemischte Grenzschicht 13 an, wo der KristallZuwachs bis zu einem, von den Temperatur- und Konzcntrationsverhiiltnissen bestimmten V/ert stattfindet.
Über die Temperatur- und Strömungsparameter kann die Grosse der sich bildenden Kristalle beeinflusst v/erden. Die gebildeten Kristalle die Grenzschicht 13 bzw. deren unmittelbare Umgebung verlassend erleiden eine gewisse Separation, indem die dichtere, die grösseren Körner enthaltende Suspension sich in dem Raumteil "A" befindet, während der Raumteil 11B" die dünne Phase, welche die sich bei einer von der Kreislauf-
nachgereioht]
punpe für den Behälter festgesetzten Strömungsgeschwindigkeit nicht abeetztenden Kleinkörner enthält, aufhalten wird. Auf· dieser V/eise kann durch Einstellen des Niveaus des Absaugetutzens 10 die untere Grenze des Korngrössebereichs des Kristallhaufwerks beeinflusst werden, da die abgesogenen Kleinkörner in dem wiederholten Prozess zunehmen.
Über eine Zeitersparung kann auch hier nicht die Rede sein, da wir eben eine sorgfältig gewählte, langsame und kontrollierte Kühlung zu realisieren beabsichtigen. Man kann ;jedoch die Qualität eines in einem traditionellen Duplikator erzeugten Kalziumchloridproduktes mit jener de3 mit dem neuen Verfahren hergestellten Produktes vergleichen:
In einem Duplikator: ein Produkt mit heterogener Korngrösseverteilung. Die Korngrösse ändert sich im Bereich zwischen 0,02 mm und 0,3 mm,
die Durchschnittsgrö3se beträgt 0,1 mm. Die Körner 'weisen ein unregelmLisaig entwickeltes ■ blätteriges Gefüge auf.
Beim neuen Verfahren: der wirksamen Mischung und dem gesteuerten KristallZuwachs entsprechend weinen die Körner einen in allen Richtungen isometrischen /kubischen/ Habitus auf. Die Korngrösse ändert 3ich zwischen 0,1 und 0,25 mm, die Durchschnittogrösse beträgt 0,16 mm. Die Vorteilung 1st daher viel
homogener.
- Ein Ausführungsbeispiel für die Lösung:
Es wird da3 erflndungsgemii3se Verfahren mit dem herkömmlichen, In einem mit einem Rührer ausgestatteten Duplikator durchgeführten Verfahren verglichen.
Es wird eine bei 60 C0 gesättigte Kaliumchlorid- ' lösung bereitet, undzwar derwelse, dass 450 g festes Salz und
NACHGEREICHTI
- 12 -
1 Liter V/asser von 20 C° /oder deren Vielfache/ In den Laboratoriumapparat eingefüllt werden. Sobald das Lösungsmittel sich erwärmt, findet die Auflösung kontinuierlich statt und bein Erreichen der Temperatur von 60 C0 lot die gesamte Fcst3toffmenge aufgelöst. Nehmen wir an, dnss In beiden Apparaten die gleiche Menge, z.H. 4-4 Liter Lücuiig enthalten π Ind. Zu dem Duplicator mit einem Fassungr.raura von A 1 gehört eine wärnieübertrngende Fläche von 0,1 m /duplizierter Veil/. J)cr den Gegenstand der Tirfindung bildende Auflönebohülter hat ebenfalls einen Fasoungsraum von 4 Liter, wobei der dazu gehörende, in dem äucceren Kreis
2 oich befindende Rohrwärmeauotauscher eine Fläche von 0,05 m aufweist. In einem herkömmlichen Duplikator werden 4 Liter der bei 60 C0 gesättigten Löcung unter starkem mechanischem Rühren in 30 Minuten verfertigt. Ein Heizmittel gleicher Temperatur und Menge anwendend, betrügt diese Dauer in der neuen Anlage blos3 20 Minuten. Die Zeitercparung lot auf die, in der Anlage herrschenden guten Mlschverh.iltntsce und die wirksamere, durch die Zirkulation hervorgerufene \.v-rnozufuhr zurückzuführen. Eg ist wohlersichtlich., dass bei dem erfindungsgemilcsen Verfahren die V/Urne zufuhr flache lediglich der IlXLfte der Fläche der traditionellen Anlage gleich ist, die zum Verlauf de3 Prozesses erforderliche Zelt kann trotzdem wesentlich verkürst werden.
Durch die analoge Verwendung der dargestellten Ausfuhrungsbeispiele können sonstige, in homogener oder heterogener FlUsstgkeltsphase vor sich gehende Prosesse, wie Z.J3. Extraktion, chemische Reaktionen usw. realisiert v/erden. Der erflndungsgemässe Mischdiffusor und das mit dem Diffusor durchgeführte Verfahren weisen zahlreiche Vorteile auf:
- Intensive und fortlaufende Reaktionen können in
NACHQERElCh τ/
- 13 -
den einfachen und traditionellen doppelwandigen Reaktoren verwirklicht werden, die in der chemischen Industrie ein hohes Risiko mit sich bringende Erhöhung des Maßstabes - "engineering" erübrigt sich, da die Ströraungo- und Eerührungoverhältnisse auf den gleichen Wert behalten und ausserhalb des Reaktors geregelt werden können,
praktisch kann die Wartung in ihrer Gesamtheltausserhalb des Reaktors vorgenommen werden, da in dem Reaktor weder ein Ansatz, noch eine Verstopfung vorkommt,
in einem traditionell intermittierenden Reaktor kann ein Dauerbetrieb mit in geeigneter Anzahl parallel geschaltoten Wärmeaustauschern aufrechterhalten werden.
Leerseite

Claims (2)

NAOKiC .!"RE' 7τ| Patentanwälte TISCHER · KERN & BREHM TISCHER · KERN & BREHM Albert-Rosshaupter-Strasso 65 · D 8000 München 70 Representatives bofore the European Patent Office Zugelassene Vertreter beim Europäischen Patentamt Ihr Zeichen Your Ref. NACHeEREICHT I H. TISCHER W.KERN H. P. BREHM Dipl.-Ing. Dipl.-Ing. Dipl.-Chem., Dr. phil. nat. Albert-Rosshauptor-Strasse 65 D 8000 München 70 Telefon (089) 7C05520 Telex 05-212284 pats d Telegramme Kernpatont München Unser Zeichen Datum ourRef. Müsza-6871 Dat0 . Feb. 1981 MTA MOSZAKI KÜMIAI KUTATÖ INTEZET Schönherz Zolten utca 2 8200 Veszprem / UNGARN Verfahren zur Realisierung und Intensivierung des Wärme- und/oder Stoffaustausches zwischen Flüssigkeiten sowie Flüssigkeit und Feststoff und Mischdiffusor zur Durchführung des Verfahrens Patentansprüche :
1. Verfahren zur Realisierung und Intensivierung des Wärme- und/oder Stoffaustausches zwischen Flüssigkeiten sowie Flüssigkeit und Feststoff mit einem
/ nachgereicht]
Mischdiffusor als Reaktor, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeübertragung der gewünschten Reaktion optimal außerhalb des Reaktors stattfindet, wobei die Reaktionswärme gegebenenfalls mittels eines innerhalb des Reaktors stattfindenden Wärmeaustausches aufrechterhalten wird und die gegenseitige Berührung zwischen den reagierenden Medien dadurch erreicht wird, daß im Inneren des in das eine im Reaktor befindliche Flüssigkeitsmedium eingetauchten statischen Mischdiffusors eine Filmschicht mit der anderen einströmenden Flüssigkeit mit Hilfe eines das Gleichgewicht aufrechterhaltenden Gaskissens gebildet wird, wobei in der Grenzschicht des Gaskissens, ferner des Flüssigkeitsfilms sowie des Flüssigkeitsspiegels eine intensive Vermischung zwischen den pulsierenden und sich erneuernden Stoffoberflächen stattfindet.
2. Mischdiffusor für einen Reaktor zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, d a d u r c h gekennzeichnet , daß der Mischdiffusor als ein sich von oben nach unten erweiternder Hohlkörper (8) mit unten offenem Ende ausgebildet ist, der mit öffnungen (5) für den Eintritt der miteinander reagierenden Medien sowie einem in das flüssige Medium des Reaktors eintauchenden unteren Flansch (12) versehen ist.
DE19813106172 1980-02-20 1981-02-19 Verfahren zur realisierung und intensivierung des waerme- und/oder stoffaustausches zwischen fluessigkeiten sowie fluessigkeit und feststoff und mischdiffusor zur durchfuehrung des verfahrens Withdrawn DE3106172A1 (de)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0124878A2 (de) * 1983-05-06 1984-11-14 Fuji Photo Film Co., Ltd. Verfahren zur Herstellung von Öl-in-Wasser-Emulsionen
DE3342016A1 (de) * 1983-11-22 1985-09-12 VLT Gesellschaft für verfahrenstechnische Entwicklung mbH, 7000 Stuttgart Mischer-, absetzer-vorrichtung o. dgl. fuer partikelhaltige fluessigkeiten
WO1993020917A1 (en) * 1992-04-21 1993-10-28 Wiser Oy Procedure and means for processing liquids

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0570335B1 (de) * 1992-04-30 1995-08-23 Urs Liechti Einrichtung und Verfahren zum Beimischen einer schüttbaren Feststoffkomponente zu einer flüssigen Grundmasse
CN1772367A (zh) * 2005-10-17 2006-05-17 劳关明 油加热及热回收型反应锅
EP2982429A1 (de) 2014-08-06 2016-02-10 Graff Pehrson Vesterager GmbH System und Verfahren zur Auflösung von Waschmitteltabletten oder -granulat

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB903822A (en) * 1960-03-05 1962-08-22 Carves Simon Ltd Improvements in and relating to the production of ammonium sulphate
GB1148434A (en) * 1965-04-05 1969-04-10 Georg Steuler Process and apparatus for mixing a liquid with powder liquid or gaseous substances
US3574564A (en) * 1966-02-15 1971-04-13 Air Liquide Apparatus for the continuous preparation of crystalline substances

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR4559E (fr) * 1904-11-30 1905-08-29 Ernest Declerq Procédé de précipitation et de décantation continues pour l'épuration de l'eau
US2164112A (en) * 1933-04-03 1939-06-27 Krystal As Crystallization process
US2407947A (en) * 1945-06-19 1946-09-17 Gulf Oil Corp Apparatus for the clarification of liquids

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB903822A (en) * 1960-03-05 1962-08-22 Carves Simon Ltd Improvements in and relating to the production of ammonium sulphate
GB1148434A (en) * 1965-04-05 1969-04-10 Georg Steuler Process and apparatus for mixing a liquid with powder liquid or gaseous substances
US3574564A (en) * 1966-02-15 1971-04-13 Air Liquide Apparatus for the continuous preparation of crystalline substances

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0124878A2 (de) * 1983-05-06 1984-11-14 Fuji Photo Film Co., Ltd. Verfahren zur Herstellung von Öl-in-Wasser-Emulsionen
EP0124878A3 (en) * 1983-05-06 1986-03-05 Fuji Photo Film Co., Ltd. Process for the preparation of oil-in-water emulsions
DE3342016A1 (de) * 1983-11-22 1985-09-12 VLT Gesellschaft für verfahrenstechnische Entwicklung mbH, 7000 Stuttgart Mischer-, absetzer-vorrichtung o. dgl. fuer partikelhaltige fluessigkeiten
US4621928A (en) * 1983-11-22 1986-11-11 Vlt Gesellschaft Fur Verfahrenstechnische Entwicklung Mbh Treatment system and method for fluids containing particulate matter
DE3342016C2 (de) * 1983-11-22 1986-11-13 VLT Gesellschaft für verfahrenstechnische Entwicklung mbH, 7000 Stuttgart Vorrichtung zum Mischen und Absetzen von partikelhaltigen Flüssigkeiten
WO1993020917A1 (en) * 1992-04-21 1993-10-28 Wiser Oy Procedure and means for processing liquids

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HU184241B (en) 1984-07-30
GB2087753B (en) 1984-03-14
FR2475929A1 (fr) 1981-08-21
GB2087753A (en) 1982-06-03
CH651221A5 (de) 1985-09-13

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