CH642687A5 - Kombinierter glanzbildner fuer ein ammoniak- sulfamathaltiges silberbad sowie dessen verwendung. - Google Patents
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- CH642687A5 CH642687A5 CH1043179A CH1043179A CH642687A5 CH 642687 A5 CH642687 A5 CH 642687A5 CH 1043179 A CH1043179 A CH 1043179A CH 1043179 A CH1043179 A CH 1043179A CH 642687 A5 CH642687 A5 CH 642687A5
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft einen kombinierten Glanzbildner für ein ammoniak-sulfamathaltiges Silberbad sowie dessen Verwendung zur Herstellung eines ammoniak-sulfamathaltigen Silberbades, das für die galvanische Abscheidung von glänzenden Silberüberzügen für technische und dekorative Zwecke bestimmt ist.
Aus der technischen Literatur und verschiedenen Patentschriften sind sulfamathaltige Bäder für die galvanische Abscheidung und Raffinierung von Silber bekannt (1,2,3). Die sauren Sulfamatbäder werden meistens bei der Elektro-raffinierung von Silber eingesetzt, und die alkalischen finden bei der Abscheidung von Silberüberzügen Anwendung.
Es sind Kolloide und bestimmte organische Substanzen bekannt, die als Glanzbildner in alkalischen Sulfamatbädern angewandt werden können, wie z.B. Gelatine (4) und Pyridin-derivat, die selbständig oder in Kombination mit Kolloidsubstanzen üblicherweise verwendet werden.
Der wesentliche Nachteil der angebotenen sulfamathalti-gen Bäder ist eine verhältnismässig beschränkte Leistungsfähigkeit der Elektrolyten bei Anwendung der oben genannten Glanzbildner. Zum Beispiel, wenn Gelatine zugefügt ist, sind Glanzüberzüge aus diesen Bädern nur unter stationären Arbeitsbedingungen und bei einer Kathodenstromdichte bis 0,8 A/dm2 erhältlich. Ausserdem weist die Gelatine Reduktionseigenschaften auf, und sie schlägt mit der Zeit aus der Lösung staubförmiges Silber nieder. Mit dem Gebrauch von Pyridinderivaten als Glanzbildner werden die meisten Nachteile, die mit der Zugabe von Kolloidsubstanzen verbunden sind, eliminiert. Aber das enge Arbeitsintervall (0,5-1,5 A/ dm2 bei 25 °C und bei einer Silberkonzentration von 30-40 g/1) bleibt unverändert.
Gegenstand der Erfindung ist ein kombinierter Glanzbildner für ein ammoniak-sulfamathaltiges Silberbad, der dadurch gekennzeichnet ist, dass er aus einer Pyridinmonocarbonsäure oder einem Amid davon in Kombination mit einem oder mehreren wasserlöslichen Farbstoffen aus der folgenden Gruppe: Azofarbstoffe, saure Anthrachinonfarbstoffe und Arylaminfarbstoffe besteht.
Der erfindungsgemässe kombinierte Glanzbildner wird zur Herstellung eines ammoniak-sulfamathaltigen Silberbades verwendet, indem man den kombinierten Glanzbildner dem ammoniak-sulfamathaltigen Silberbad in Konzentrationen von 0,5-10 g/1 einer Pyridinmonocarbonsäure oder einem Amid davon und 0,01-2 g/1 eines oder mehrerer wasserlöslichen Farbstoffe aus der Gruppe Azofarbstoffe, saure Anthrachinonfarbstoffe und Arylaminfarbstoffe zusetzt.
Durch den Zusatz des erfindungsgemässen Glanzbüdners zu ammoniak-sulfamathaltigen Silberbädern wird die Pround es enthält den erfindungsgemäss kombinierten Glanzbildner, der aus einer Pyridinmonocarbonsäure oder deren Amid vorzugsweise in Konzentrationen von 0,5-10 g/1, in Kombinationen mit einem oder mehreren wasserlöslichen 's Farbstoffen aus den Gruppen: Azofarbstoffe, saure Anthrachinonfarbstoffe und Arylaminfarbstoffe vorzugsweise in Konzentrationen von 0,01-2 g/1 besteht.
Die Vorteile bei der Verwendung des erfindungsgemässen kombinierten Glanzbildners in ammoniak-sulfamathaltigen 20 Silberbädern lassen sich folgendermassen kurz beschreiben: Aus dem Elektrolyt lassen sich glänzende Hartsilberüberzüge erhalten, und zwar in einem breiten Intervall von kathodischen Stromdichten (bei stationären Bedingungen und einer Arbeitstemperatur bis zu 25 °C - beträgt die maximale Strom-25 dichte 3 A/dm2; bei denselben Arbeitsbedingungen und einer Lösungstemperatur bis 38° beträgt die maximale Stromdichte 5 A/dm2; bei Elektrolytbewegung erreicht die zulässige Stromdichte 10 A/dm2).
Der kombinierte Glanzbildner zeichnet sich durch eine 30 hohe Kapazität der Glanzwirkung aus, nämlich bis 60 a.h/1. Das Interval der anodischen Stromdichten wird auch beträchtlich verbreitert; dabei beträgt die Stromausbeute 100%.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher 35 erläutert:
Beispiel 1
Man arbeitet mit einem Elektrolyten der folgenden Zusammensetzung und bei den folgenden angegebenen 40 Bedingungen:
Silber (als Silbersulfamat) 40 g/1
Ammoniumsulfamat 250 g/1 Kaliumsulfamat 50 g/1 45 Nikotinsäure 5 g/1 4(3,6-disulfon-8-hydroxydiazonaphthyl-)
l-phenylaminonaphthol-8-sulfonsäure 0,08 g/1
Ammoniumhydroxid bis pH = 9,5
Temperatur 25 °C 50 Kathodische Stromdichte
- ohne Elektrolytbewegung 0,5-3,0 A/dm2
- mit Elektrolytbewegung 0,5-6,0 A/dm2
Die abgeschiedenen Überzüge sind glänzend, plastisch 55 und zeigen eine erhöhte Härte - HV = 135 kg/mm (bei Dk — 2 A/dm2).
Beispiel 2
Es wird mit einem Elektrolyt der folgenden Zusammen-60 setzung und unter den folgenden Arbeitsbedingungen gearbeitet:
Silber (als Silbersulfat) Ammoniumsulfamat 65 Kaliumsulfamat Nikotinsäure Bromaminosäure Ammoniumhydroxid
35 g/1 200 g/1 20 g/1 3 g/1 0,05 g/1 bis pH = 9,7
3
642 687
Temperatur
Kathodische Stromdichte
- ohne Elektrolytbewegung
- mit Elektrolytbewegung
23 °C
0,5-2,8 A/dm2 0,5-5,0 A/dm2
Die hergestellten Überzüge sind glänzend, plastisch und zeigen eine erhöhte Härte HV = 128 kg/mm2 (bei Dk = 1,8 A/dm2).
Beispiel 3
Es wird mit einem Elektrolyt der folgenden Zusammensetzung und unter den folgenden Arbeitsbedingungen gearbeitet:
Silber (als Silbersulfamat)
Ammoniumsulfamat
Kaliumsulfamat
Isonikotinsäure
Methylenblau
Ammoniumhydroxid
Temperatur
Kathodische Stromdichte
- ohne Elektrolytbewegung
- mit Elektrolytbewegung
50 g/1 300 g/1 5 g/1 2 g/1 0,08 g/1 bis pH = 9,4 26 °C
0,5-2,9 A/dm2 0,5-5,5 A/dm2
Die hergestellten Überzüge sind glänzend, plastisch und zeigen eine erhöhte Härte HV = 130 kg/mm2 (bei Dk = 2,0 A/dm2).
5 Beispiel 4
Es wird mit einem Bad der folgenden Zusammensetzung und unter folgenden Arbeitsbedingungen gearbeitet:
Silber (als Silbersulfamat) 60 g/1
10 Ammoniumsulfamat 200 g/1
Kaliumsulfamat 50 g/1
Nikotinamid 5 g/1
Methylenblau 0,04 g/1
4(3,6-Disulfon-8-hydroxydiazonaphthyl)
15 4-methyl, 1-phenyl 0,12 g/1
amminnaphthol-8-sulfonsäure
Ammoniumhydroxid bis pH = 9,5
Temperatur 35 °C
Kathodische Stromdichte 20 - ohne Elektrolytbewegung 0,5-4,5 A/dm2
- mit Elektrolytbewegung 0,5-10,0
A/dm2
Die hergestellten Überzüge sind glänzend, plastisch und 25 zeigen eine erhöhte Härte HV = 145 kg/mm2 (bei Dk = 3,5 A/dm2).
Claims (2)
- 642 6872PATENTANSPRÜCHE1. Kombinierter Glanzbildner für ein ammoniak-sulfa-mathaltiges Silberbad, dadurch gekennzeichnet, dass er aus einer Pyridinmonocarbonsäure oder einem Amid davon in Kombination mit einem oder mehreren wasserlöslichen Farbstoffen aus der folgenden Gruppe: Azofarbstoffe, saure Anthrachinonfarbstoffe und Arylaminfarbstoffe besteht.
- 2. Verwendung des kombinierten Glanzbildners gemäss Anspruch 1 zur Herstellung eines ammoniak-sulfamathalti-gen Silberbades, dadurch gekennzeichnet, dass man den kombinierten Glanzbildner dem ammoniak-sulfamathaltigen Silberbad in Konzentrationen von 0,5-10 g/1 einer Pyridinmonocarbonsäure oder einem Amid davon und 0,01-2 g/1 eines oder mehrerer wasserlöslicher Farbstoffe aus der Gruppe Azofarbstoffe, saure Anthrachinonfarbstoffe und Arylaminfarbstoffe zusetzt.duktivität dieser ammoniak-sulfamathaltigen Bäder zur Abscheidung von Glanzsilberüberzügen erheblich erhöht.Ein ammoniak-sulfamathaltiges Bad weist z.B. die folgende Zusammensetzung auf :Silbersulfamat Ammoniumsulfamat Kaliumsulfamat Ammoniumhydroxid15-150 g/1 30-350 g/1 0,1-100 g/1 bis pH = 7,5-11,0
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