CH634087A5 - Thermoplastische formmassen auf der basis von polyamiden aus omega-aminocarbonsaeuren bzw. lactamen mit mehr als 10 kohlenstoffatomen mit hoher flexibilitaet und kaelteschlagzaehigkeit. - Google Patents
Thermoplastische formmassen auf der basis von polyamiden aus omega-aminocarbonsaeuren bzw. lactamen mit mehr als 10 kohlenstoffatomen mit hoher flexibilitaet und kaelteschlagzaehigkeit. Download PDFInfo
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Description
Aufgabe der Erfindung ist es, den Nachteil des Standes der Technik zu überwinden, durch Auffinden von Formmassen, die eine erhöhte Flexibilität und Zähigkeit aufweisen, und zusätzlich eine ausgezeichnete Kälteschlagzähigkeit besitzen.
Die Lösung der Aufgabe gelingt durch Einsatz der erfin-dunsgemässen Formmassen.
Gegenstand der Erfindung sind thermoplastische Formmassen nach Patentanspruch 1. Bevorzugte Ausführungsformen werden in den Patentansprüchen 2 bis 5 genannt.
Die Herstellung der Formmassen erfolgt in der Regel durch Aufschmelzen und Homogenisieren der Granulate aus den Bestandteilen I und II auf Extrudern, insbesondere Doppelschnek-kenextrudern. Es ist auch möglich, die Granulatgemische direkt zu verarbeiten; das Homogenisieren erfolgt dann in der Verarbeitungsmaschine.
Soweit die Bestandteile I und II noch keine Zusätze enthalten, können die üblichen Verarbeitungshilfsmittel, wie Gleitmittel oder Stabilisatoren, zugesetzt werden. Ferner können die Formmassen, falls gewünscht Füllstoffe, wie Glasfasern, Mikroglasperlen oder Mattierungsmittel, wie Titandioxid oder Zinksulfid oder auch Flammschutzmittel enthalten. Ausserdem können, wenn gewünscht, zusätzlich die bekannten Weichmacher hinzugefügt werden.
Durch Weichmacher wird die Flexibilität weiter erhöht. Zur Erzielung gleicher Flexibilität sind geringere Weichmachermen-5 gen notwendig, als bei Polyamiden. Weichmacherhaltige Formmassen der vorliegenden Erfindung sind in der Kälte schlagzäher als herkömmliche weichmacherhaltige Polyamide gleicher Flexibilität. Die Weichmachermenge beträgt im allgemeinen 5 bis 15, vorzugsweise 8 bis 12 Gewichtsprozente auf die Summe io der Komponenten I und II. Der Weichmacher kann auch bereits in einem weichgemachten Polyamid enthalten sein, das anschliessend mit dem weichmacherfreien Polyetheresteramid vermischt wird.
Als Komponente I werden Homopolyamide aus oo-Ami-15 nocarbonsäuren bzw. Lactamen mit mehr als 10 Kohlenstoffatomen eingesetzt, wie Polylaurinlactam oder Polyundecansäureamid, vorzugsweise Polylaurinlactam.
Die Polyetheresteramide (II) mit statistisch über die Polymerkette verteilten Einzelkomponenten können nach dem Verfahren der deutschen Patentanmeldung P 27 12 987.9 hergestellt werden. Dies geschieht durch hydrolytische Polykonden-sation unter erhöhtem Druck, wobei als polyamidbildende Ausgangskomponenten im vorliegenden Falle beispielsweise co-Aminoundecansäure, vorzugsweise Laurinlactam, als Diol-25 komponente a, co-Dioxi-(polytetrahydrofuran) mit einem Molekulargewicht zwischen 160 und 3000, vorzugsweise zwischen 300 und 2200, insbesondere zwischen 500 und 1200, und als Dicarbonsäuren insbesondere solche mit 4 bis etwa 30 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Decandicarbonsäure, Hexahydrote-30 rephthalsäure, Terephthalsäure und/oder Isophthalsäure eingesetzt werden.
Die Flexibilität und Zähigkeit der Formmassen kann variiert werden durch das Verhältnis von Polyamid (I) zu Polyetheresteramid (II), durch das Verhältnis Polyetheresteranteil zu Po-35 Iyamidanteil in dem Polyetheresteramid (II) und durch die Art der Polyetheresterkomponente im Polyetheresteramid (II).
Im Rahmen der durch Handversuche leicht zu ermittelnden Verträglichkeitsgrenzen können die Formmassen den gewünschten Eigenschaften angepasst werden. So wird beispiels-40 weise die Flexibilität der Formmassen verbessert, wenn der Po-lyetheresteramidanteil (II) und der Polyetheresteranteil im Polyetheresteramid erhöht wird. Andererseits sinkt insbesondere mit der Erhöhung des Polyetheresteranteils im Polyetheresteramid und bei höherem Molekulargewicht des Polytetrahydro-45 furandiols die Verträglichkeit mit der Polyamidkomponente (I).
Mit Polytetrahydrofurandiol niedrigen Molekulargewichtes kann gewünschtenfalls die Löslichkeit in Lösemitteln verbessert werden. In üblicher Weise wird beim Einsatz aromatischer Dicarbonsäuren in der Komponente (II) die Hydrolysebeständig-50 keit verbessert.
Das Molekulargewicht der beiden Komponenten I und II liegt ausgedrückt durch den Wert der relativen Lösungsviskosität, gemessen nach den in DIN 53 727 beschriebenen Bedingungen in m-Kresol, in der Regel zwischen 1,3 und 2,4, bevor-55 zugt zwischen 1,5 und 2,2. Es gelten hier die üblichen Regeln, wonach man bei Extrudieren höherviskose und beim Spritzgies-sen niedrigerviskose Produkte einsetzt. Im allgemeinen liegen die Werte der Viskosität für die Komponenten I und II im gleichen Bereich. Sie können jedoch auch aus verschiedenen Visko-60sitätsbereichen gewählt werden.
Wie bereits ausgeführt, kann das Mengenverhältnis der Komponenten I und II in weiten Grenzen variiert werden. Vorteilhaft liegt der Anteil der Polyamidkomponente I zwischen 95 65und 20, vorzugsweise zwischen 95 und 40, insbesondere zwischen 90 und 65 Gewichtsprozent und der Anteil der Polyether-esteramidkomponente entsprechend zwischen 5 und 80, vorzugsweise zwischen 5 und 60 und insbesondere zwischen 10 und
3
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35 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf die Summe der Komponenten I + II.
Der Polyetheresteranteil in der Komponente II beträgt im allgemeinen 2 bis 70, vorteilhaft 5 bis 50, insbesondere 10 bis 35 Gewichtsprozent.
Das Molekulargewicht des in der Komponente II enthaltenen Polytetrahydrofurandiols liegt zwischen 160 und 3000, vorzugsweise zwischen 300 und 2200 und insbesondere zwischen 500 und 1200 ; das entspricht etwa einem Durchschnittspolymerisationsgrad zwischen 2 und 42, vorzugsweise zwischen 4 und 30 und insbesondere zwischen 7 und 16.
Die Formmassen eignen sich besonders zum Herstellen von Rohren oder anderen Profilen, Platten oder Folien.
Die Kälteschlagzähigkeit wurde an Rohren mit einem Aus-sendurchmesser von 6,35 mm und einer Wandstärke von 1 mm gemessen. Die Rohre wurden aus den Formmassen gemäss der angefügten Beispiele und Vergleichsbeispiele auf einem 20 D-Einschneckenextruder mit 3-Zonenschnecke bei einer Massetemperatur von etwa 220 °C hergestellt. Einen Teil der Rohre lässt man unbehandelt, ein zweiter Teil wird zwei Stunden in Wasser gekocht und ein dritter Teil 24 Stunden bei 110 °C im Wärmeofen getempert. Je 10 der getemperten und in der in kochendem Wasser behandelten Rohre werden bei — 40 °C einer Kälteschlagzähigkeitsprüfung nach SAE J 844 unterworfen. Die Zahl der gebrochenen Rohre ist in der Tabelle aufgeführt.
Ferner wird an unbehandelten und getemperten Rohren die Grenzbiegespannung nach DIN 53 452 bestimmt.
Vergleichsbeispiel 1 (Weichmacherfreies Polyamid 12)
100 Gewichtsteile eines Polylaurinlactams r|rel = 2,15 und 1 Gewichtsteil NN'-hexamethylen-bis-(3.5-di-tert.-butyl-4-hydroxi)-dihydrozimtsäureamid werden in einem Doppelschneckenkneter homogenisiert, granuliert und auf eine Restfeuchte von <0,05 % getrocknet.
Aus der Formmasse stellt man Rohre mit einem Aussen-durchmesser von 6,35 mm und einer Wanddicke von 1 mm her. Die Rohre sind kältezäh aber steif (Tabelle).
Vergleichsbeispiel 2 (Weichmacherhaltiges Polyamid 12)
100 Gewichtsteile eines Polylaurinlactams, T]rei = 2,15 15 Gewichtsteile Benzolsulfonsäure-N-n-butylamid 1 Gewichtsteil des Stabilisators aus Beispiel 1 werden in einem Doppelschneckenkneter homogenisiert, granuliert und auf eine Restfeuchte von <0,05 % getrocknet.
Aus der Formmasse hergestellte Rohre sind flexibel, aber in der Kälte spröde.
Vergleichsbeispiel 3 (Formmasse aus Mischung)
Man mischt die Granulate des Vergleichsbeispiels 1 und des Vergleichsbeispiels 2 im Gewichtsverhältnis 3:1 und stellt aus dem Granulatgemisch Rohre her. Die Rohre sind flexibler als die des Vergleichsbeispiels 1 und von besserer Kältezähigkeit als die des Vergleichsbeispiels 2, aber von geringerer Kältezähigkeit als die des Vergleichsbeispiels 1 und weniger flexibel als die von Vergleichsbeispiel 2.
Beispiel 4
Man mischt
50 Gewichtsteile des Granulats aus Vergleichsbeispiel 1 mit 50 Gewichtsteilen eines Polyetheresteramids, ï|re] = 1,95, das man aus 100 Gewichtsteilen Laurinlactam, 26,29 Teilen a,co-Dihydroxi-(polytetrahydrofuran) vom mittleren Molekulargewicht 860 und 7,04 Gewichtsteilen Decandicar-bonsäure erhalten hatte,
und stellt aus dem Granulatgemisch Rohre her. Die weichmacherfreien Rohre sind flexibler als die des Vergleichsbeispiels 1 und in der Kälte zäh.
Beispiel 5
5 Man mischt 95 Gewichtsteile des weichmacherhaltigen Granulats aus Vergleichsbeispiel 2 und 5 Gewichtsteile des Polyetheresteramids aus Beispiel 4 und stellt aus dem Granulatgemisch Rohre her.
io Die Rohre sind trotz geringeren Weichmachergehaltes von gleicher Flexibilität wie die des Vergleichsbeispiels 2 und von etwas besserer Kältezähigkeit.
Beispiel 6
15 Man verfährt wie in Beispiel 5, mischt jedoch 90 Gewichtsteile des weichmacherhaltigen Granulats aus Vergleichsbeispiel 2 und 10 Gewichtsteile des Polyetheresteramids aus Beispiel 4. Die Rohre sind trotz geringeren Weichmachergehaltes von 20gleicher Flexibilität wie die des Vergleichsbeispiels 2 und des Beispiels 5 und von besserer Kältezähigkeit.
Beispiel 7
Man verfährt wie in Beispiel 6, mischt jedoch 25 75 Gewichtsteile des weichmacherhaltigen Granulats aus Vergleichsbeispiel 2 und 25 Gewichtsteile des Polyetheresteramids aus Beispiel 4.
Man erhält trotz geringeren Weichmachergehaltes Rohre von gleicher Flexibilität wie in Vergleichsbeispiel 2 und den 30 Beispielen 5 und 6, aber mit der guten Kältezähigkeit der steifen Rohre aus dem Vergleichsbeispiel 1.
Beispiel 8
Man verfährt wie in Beispiel 7, mischt jedoch die Granulate 35 im Gewichtsverhältnis 1:1. Man erhält Rohre, die in Bezug auf Flexibilität und Kältezähigkeit denen aus Beispiel 7 praktisch gleichwertig sind.
Wählt man Gewichtsverhältnisse wie 1:2,1:3 oder 1:4, so erhält man vergleichbare Ergebnisse mit noch verbesserter Fle-40 xibilität der getemperten Rohre.
Beispiel 9
Man stellt eine homogene Formmasse her, die in der Bruttozusammensetzung mit dem Granulatgemisch des Beispiels 7 45 identisch ist, indem man
100 Gewichtsteile Polylaurinlactam, T]rel = 2,15 39 Gewichtsteile des Polyetheresteramids der Beispiele 4 bis 8
50 15 Gewichtsteile Benzolsulfonsäure-N-n-butylamid
1,4 Gewichtsteile des Stabilisators aus Vergleichsbeispiel 1 in einem Doppelschneckenkneter homogenisiert, granuliert und auf eine Restfeuchte von <0,05 % trocknet.
Aus der Formmasse erhält man Rohre, die in Bezug auf 55 Flexibilität und Kältezähigkeit denen des Beispiels 7 gleichwertig sind.
Beispiel 10
Man verfährt wie in Beispiel 9, verwendet jedoch folgende 60 Komponenten:
100 Gewichtsteile Polylaurinlactam, T)rei = 2,15
19,5 Gewichtsteile des Polyetheresteramids A
19,5 Gewichtsteile des Polyetheresteramids B
65 15 Gewichtsteile Benzolsulfonsäure-N-n-butylamid
1,4 Gewichtsteile des Stabilisators aus Vergleichsbeispiel 1
1 Gewichtsteil eines käuflichen Polycerbodiimid-Stabili-sators (STABAXOL PCD der Firma BAYER)
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4
Die Polyetheresteramide A und B hatte man wie folgt erhalten:
Polyetheresteramid A aus 100 Gewichtsteilen Laurinlactam 26,34 Gewichtsteilen a,œ-Dihydroxi-(polytetrahydrofuran) vom mittleren Molekulargewicht 860 und 7,004 Gewichtsteilen Decandicarbonsäure.
Polyetheresteramid B aus 100 Gewichtsteilen Laurinlactam
27,94 Gewichtsteilen a- œ-Dihydroxi(polytetrahydrofuran) vom mittleren Molekulargewicht 860 und 5,39 Gewichtsteilen Terephthalsäure.
Die Formmasse liefert Rohre, die denen der Beispiele 7 und 9 in Bezug auf Flexibilität und Kältezähigkeit gleichwertig sind.
Beispiel 11
5 Man mischt
75 Gewichtsteile des Granulats aus Vergleichsbeispiel 2 und
25 Gewichtsteile eines Polyetheresteramids r]rel = 1,85, das man aus 100 Gewichtsteilen Laurinlactam, 13,94 io Gewichtsteilen a,oo-Dihydroxi-(polytetrahydrofuran)
vom mittleren Molekulargewicht 860 und 3,71 Gewichtsteilen Decandicarbonsäure erhalten hatte, und stellt aus dem Granulatgemisch Rohre her.
Die Rohre sind flexibler und kältezäher als die des Verls gleichsbeispiels 3 mit gleichem Weichmachergehalt.
Beispiel zu vergleichen
Ergebnis der
Grenzbiegespannun
Nr.
mit Vergleichs
Kälteschlagprüfung 1
in N/mm2
beispiel Nr.
nach nach unbehan getem
Kochen
Tempern delte perte
Rohre
Rohre
1 (Vergi.)
0
0
45
52
2 (Vergi.)
9
7
24
30
3 (Vergi.)
3
1
27
33
4
1
0
0
34
36
5
2
7
6
24
30
6
2
3
2
24
30
7
2
0
0
23
29
8
2
0
1
24
28
9
2
0
0
23
30
10
2
0
0
25
31
11
3
0
0
26
32
1 = Zahl der gebrochenen Rohre von 10 geprüften.
C
Claims (7)
1. mindestens einem Polyamid aus co-Aminocarbonsäuren oder Lactamen mit mehr als 10 Kohlenstoffatomen und
II. mindestens einem Polyetheresteramid, aus a) co-Aminocarbonsäure oder Lactamen mit mehr als 10 Kohlenstoffatomen,
b) a, (o-Dihydroxi-polytetrahydrofuran mit einem Molekulargewicht zwischen 160 und 3000 und c) einer Dicarbonsäure wobei die Einzelkomponenten statistisch über die Polymerkette verteilt enthalten sind.
1. Thermoplastische Formmassen mit hoher Flexibilität und Kälteschlagzähigkeit, enthaltend ein Gemisch aus
2. Thermoplastische Formmassen nach Patentanspruch 1, enthaltend ein Gemisch aus
95 bis 20 Gewichtsprozent der Komponente I und
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Thermoplastische Formmassen nach Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich Verarbeitungshilfsmittel, z.B. Gleitmittel oder Stabilisatoren enthalten.
4. Thermoplastische Formmassen nach einem der Patentansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich Füllstoffe, z.B. Glasfasern oder Mikroglasperlen; Mattierungs-mittel, z.B. Titandioxid oder Zinksulfid; oder Flammschutzmittel enthalten.
5. Thermoplastische Formmassen nach einem der Patentansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich Weichmacher enthalten.
5 bis 80 Gewichtsprozent der Komponente II.
6. Verwendung der Formmassen nach Patentanspruch 1 zur Herstellung von flexiblen, kälteschlagzähen Rohren.
7. Verwendung nach Patentanspruch 6 der Formmassen nach einem der Patentansprüche 2 bis 5 zur Herstellung von flexiblen, kälteschlagzähen Rohren.
Es ist bekannt, dass weichgemachte Polyamide, insbesondere auch Polylaurinlactam und Polyundecansäureamid als Formmassen zur Herstellung von Formkörpern nach dem Extrusions-bzw. Spritzgiessverfahren eingesetzt werden, Derartige Formkörper sind bekanntlich flexibler bei gemässigten und höheren Temperaturen, als die weichmacherfreien Produkte. Die Verwendung von Weichmachern hat jedoch bekanntlich den Nachteil, dass diese aus dem Formkörper ausschwitzen oder, dass sie herausgelöst werden können. Bei tiefen Temperaturen sind die weichgemachten Formkörper nicht ausreichend schlagzäh.
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