CH628436A5 - Mischkuevette. - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Mischküvette zur Mischung von Subtanzen durch Rotationsmischung zur Verwendung in einer fotometrischen Messeinrichtung bei kleinem Aufnahmevolumen und hoher Füllhöhe im Bereich wenigstens einer Messstrecke durch die Küvette, wobei ein Wandabstand in Messrichtung eines Strahlendurchganges vorgegeben ist.

Der Abstand in Messrichtung beträgt vorzugsweise 10 mm. In solchen Mischküvetten werden verschiedene Eingaben auch dadurch vermischt, dass die Küvette entweder um einen Winkel bis nahezu 360° um ihre senkrechte Mittelachse hin- und herverdreht wird, oder dadurch, dass eine schrittweise fortlaufende Drehbewegung um diese Mittelachse erfolgt, wobei die Impulse zwischen Stillstand und Drehung den Inhalt zur Mischung in Bewegung versetzen sollen. Dabei sollen die eingebrachten Komponenten an den Innenwandteilen unterschiedlich beschleunigt und durch turbulente Strömung vermischt werden.

Die hohe Füllhöhe bei kleinem Volumen soll eine Untersuchung auch kleinster Mengen ermöglichen, die aber auch gemischt werden müssen. Zum Mischen ist es auch bekannt, in Küvetten Rührstäbe mit pedalartigen Enden einzusetzen und diese Rührstäbe gegenüber der Küvette zu drehen, d.h. praktisch den Inhalt umzurühren. Das setzt einen erheblichen inneren Querschnitt voraus, so dass erhebliche Probenmengen notwendig sind. Ausserdem ist diese Anordnung aufwendig, weil, abgesehen von dem Drehantrieb des sich drehenden Teiles, sei es nun der Rührstab oder die Küvette, Bewegungen notwendig sind, tun die Rührstäbe in die Küvette zu bringen bzw. die Küvette auf den Rührstab von unten aufzuschieben. Eine Entnahme ist entsprechend notwendig, wobei weiterhin davon auszugehen ist, dass dann noch Übertragungen zur Messstation notwendig sind. Wenn der Rührstab nicht ausgewechselt oder gereinigt wird, stellen sich zudem Verschleppungsfehler zwischen aufeinanderfolgenden Proben unterschiedlicher Zusammensetzung ein.

Bekannt ist es auch, am Boden einer an sich zylindrischen Küvette einen in Axialrichtung nach oben ragenden Spachtel anzubringen, der bei Drehung der Küvette um ihre Achse eine Auf- und Umrühung und damit Druchmischung des Inhaltes herbeiführt. Ein solcher Spachtel verhindert in seinem Bereich eine fotometrische Messung, die nur oberhalb des Spachtels stattfinden könnte, wobei sich wiederum der Nachteil ergibt, dass eine erhebliche Flüssigkeitsmenge erforderlich ist.

Bei den oben beschriebenen Mischvorgängen stösst man grundsätzlich auf die Schwierigkeit, dass sich die Forderungen nach kleinem Probevolumen bei ausreichender Füllhöhe und guter Mischbarkeit nicht im ausreichenden Masse zusammen verwirklichen lassen. Dabei muss auch die Forderung nach guter Temperierbarkeit der Probe berücksichtigt werden.

Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, durch geeignete Formgebung der Küvette die vorstehenden Forderungen in einem Masse zu erfüllen, dass eine wesentlich fortschrittlichere Mikroanalysentechnik möglich wird. Die Erfindung bezweckt eine Küvette, die durch Drehbewegung in be-zug zu ihrer Längsachse eine schnelle Mischung bewirkt, wobei eine Mischküvette der eingangs angegebenen Art so ausgestaltet werden soll, dass unmittelbar anschliessend an den Mischvorgang, der durch Drehung in bezug zur Längsachse erfolgt und auch in der Messstrecke stattfinden kann, eine Messung ermöglicht wird , und dabei kleinste Mengen untersucht werden können sowie eine optimale Mischung unter den angegebenen Bedingungen erreicht wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemässe dadurch gelöst,

dass der Innenraum der Küvette im Messbereich zwischen gegenüberliegenden parallelen Wandabschnitten senkrecht zur Messstrecke im mittleren Bereich der durch diese Richtung gegebenen Mittelachse und senkrecht zur Achse der Küvette aufgeweitet ist, wobei die Seitenwände zwischen den Wandabschnitten innen aus ebenen, unter einem stumpfen Winkel im Bereich der Längsmitte zusammenstossenden Flächenabschnitten bestehen. Überraschend hat sich gezeigt, dass nicht etwa eine rechteckige oder runde Querschnittsform des Innenrau-

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mes zu optimalen Verhähltnissen führt, sondern die angegebene Form, die bei kleiner Grundfläche grosse Füllhöhe ermöglicht und in kurzer Zeit eine gute Vermischugn von Komponenten gewährleistet. In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung beträgt der Winkel etwa 140°. Zweckmässig haben die Wandabschnitte, durch welche die Messung erfolgt, eine Breite von etwa 3 mm.

In einer vorteilhaften Ausführungsform hat die Küvette in der Nähe ihres Messbereiches eine untere innere Grundfläche von etwa 47 mm2. Bei einer so ausgeführten Küvette entsteht beispielsweise bei einem Voluemn von 500 fA eine Füllhöhe von 10,5 mm.

Die obige Form eignet sich besonders zur Mischung und Behandlung von Substanzen kleiner Volumina. Dabei kann dahingestellt bleiben, dass unter Inkaufnahme grösserer Grundflächen auch andere Querschnittsformen denkbar sind, wobei aber entweder grössere Flüssigkeitsmengen zur störungsfreien Bearbeitung benötigt werden oder aber bei gleichbleibender Flüssigkeitsmenge kleinere Füllhöhen erreicht werden, was für die fotometrische Messung nachteilig ist.

Es wird bevorzugt, dass die Mischküvette im oberen Bereich zylindrisch ist. Diese zylindrische Form ist vorteilhaft für die Handhabung der Küvetten in Vorrichtungen, zur Füllung und auch für eine einfache Herstellbarkeit. Einbezogen wird zweckmässig, dass der untere Bereich gegenüber dem oberen zylindrischen Bereich Einziehungen aufweist, wobei allerdings die für den fotometrischen Strahlendurchgang vorgesehenen Wandabschnitte parallel bis an den zylindrischen Bereich im wesentlichen in der Zylinderkontur hochgezogen sind.

Eine andere Ausgestaltung liegt darin, dass innerhalb eines gedachten Zylinders auch oben eine polygonartige Form beibehalten wird.

In der bevorzugten Ausführungsform sind Seitenwände im unteren Bereich gegenüber dem oberen zylindrischen Bereich schräg nach innen eingezogen, wobei sich zu den parallel zur Küvettenachse verlaufenden Wandabschnitten schräg nach unten aussen verlaufende Begrenzungslinien am oberen Rand von stumpfwinklig aneinanderstossenden äusseren Seiten-wandflächenabschnitten ergeben. Dadurch ergibt sich ein nicht nur geringes Volumen, insbesondere im Messbereich, sondern zu behandelnde Flüssigkeit kann leicht in das Gefäss, und zwar in den Messbereich, eingeführt werden und überraschenderweise werden weiter verbesserte Mischergebnisse erzielt, die immer dann zu beobachten sind, wenn sowohl senkrechte als auch schräg nach oben auseinanderlaufende Wandabschnitte wenigstens während des Mischvorganges benetzt werden. Der Messbereich hat bei dieser vorteilhaften Ausführung zweckmässig einen rhombenförmigen Querschnitt mit von den für den fotometrischen Strahlendurchgang vorgesehenen Wandabschnitten gebildeten Abflachungen in seiner Längsachse.

Die erwähnte Zuführung der Probenflüssigkeit in den Messbereich wird dadurch verbessert, dass über den achsenparallelen Flächenabschnitten sich nach oben erweiternde Abschnitte zum oberen Bereich vorgesehen sind, die einen trichterartigen Übergang in den Messbereich bilden.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung sind die Wandabschnitte unterhalb des Messbereiches nach schräg unten eingezogen und bilden in diesem Bereich Stirnflächen mit nach unten auseinandergehenden Seitenrändern. Das ergibt eine weitere Volumenverringerung und verbessert auch die Mischeigenschaften der Küvette.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert, das in der Zeichnung dargestellt ist. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 eine Seitenansicht einer Mischküvette im Schnitt,

Fig. 2 eine Aufsicht teilweise im Schnitt längs der Linie II-II in Fig. 1,

Fig. 3 eine Ansicht von unten,

Fig. 4 eine Seitenansicht von Fig. 1,

Fig. 5 eine Stirnansicht von Fig. 1,

Fig. 6 einen Schnitt längs der Linie VI—VI in Fig. 2.

Die Küvette hat eine nach aussen seitwärts geschlossene Wand mit einem oberen Bereich 1 und einem unteren Messbereich 15. Diese Wand ist unten durch einen Boden geschlossen, der eine untere Grundfläche 24 des Messbereiches bildet.

Die gezeigte Küvette hat im oberen Bereich 1 einen zylindrischen Querschnitt, obgleich dieses nicht Bedingung für die Erfindung ist. Hierbei wird einbezogen, dass dieser Bereich im Querschnitt auch mehreckig in Annäherung an die Kontur eines Zylinders ausgeführt ist, gegebenenfalls auch rechteckig.

Dieser obere Bereich 1 hat zwecks Erleichterung der Bedienung bzw. Handhabung einen gegenüber dem unteren Messbereich 25 vergrösserten Querschnitt, beispielsweise mit einem Durchmesser in der Grössenordnung zwischen 5 und 12 mm. Der vergrösserte Querschnitt im oberen Bereich 1 ist auch eine Voraussetzung dafür, dass im mittleren und unteren Bereich neben senkrechten auch schräg nach innen unten verlaufende Wandabschnitte vorhanden sind, die in ihrer Kombination mit den senkrechten Wandabschnitten die Mischeigenschaften der Küvette verbessern. Der obere Durchmesser richtet sich auch nach der Länge der Messstrecke des unteren Bereiches. Diese Länge beträgt beispielsweise 10 mm, wobei dann auch in dieser Grössenordnung der aufgeweitete obere Bereich jedoch im wesentlichen radialsymmetrisch ausgeführt ist. Für die Messstrecke ist im Hinblick auf die Bedingung, ein möglichst kleines Volumen zu haben, die Küvette an gegenüberliegenden Seiten nach innen eingezogen. Die senkrecht zur Messrichtung verlaufenden Wandabschnitte 2, 3, die gleichmässige Wandstärke haben, verlaufen demgegenüber im wesentlichen in der Kontur des oberen Bereiches. Bei zylindrischer Ausführung sind planparallele Abflachungen mit gleicher Wandstärke vorgesehen, die die Wandabschnitte 2, 3 bilden. Die Breite dieser Wandabschnitte liegt in der Grössenordnung von etwa 3 mm. Die Wandabschnitte 2, 3 reichen bis in etwa halbe Höhe der Küvette.

Die Mittelsenkrechte durch die Wandabschnitte 2,3 ist die sogenannte Längsachse des Querschnittes im Messbereich. Die gegenüber dem oberen Bereich eingezogenen senkrechten Seitenwände sind in Fig. 1 und 2 im ganzen mit 4 und 5 bezeichnet. Sie bestehen innen aus ebenen, unter einem stumpfen Winkel im Bereich der bei 6 liegenden Längsmitte zusammen-stossenden Flächenabschnitten 7, 8 bzw. 9,10. Das Mass der Einziehung beträgt beispielsweise V6 des Durchmessers des oberen Bereiches.

Aus den Fig. 1 und 5 ist erkennbar, dass die Wandabschnitte 2, 3 oben kurvenförmig entsprechend der Linie 11 in den zylindrischen Bereich übergehen. Der obere Teil 28 der Wandabschnitte 2, 3 kann auch, wie bei 29 angedeutet, nach aussen abgeknickt in den zylindrischen Bereich übergehen. Die Aussenseiten 12,13 der Flächenabschnitte 7 bis 10, die jeweils einen nach innen offenen, stumpfen Winkel zueinander ein-schliessen, gehen, beispielsweise Fig. 4, längs der nach oben zur Mitte ansteigenden Geraden 14 und 15 in einen Abschnitt 16 über, der den Übergang zum oberen, beispielsweise zylindrischen, Bereich bildet und zu diesem durch die Kurve 17 begrenzt ist. Entsprechend bilden die inneren Flächen, beispielsweise 18,19, einen sich verjüngenden bzw. trichterförmigen Übergang in den unteren bzw. Messbereich der Küvette, der bei kleinem Volumen bzw. kleiner Grundfläche eine grosse Füllhöhe erzeugt. Dabei zeigt sich, dass die Geraden 14,15 und die Kurve 17 bei 20, 21 zusammenstossen. Unterhalb dieser Höhe befindet sich ein Abschnitt 25, der allseitig durch achsparallel verlaufende Flächen begrenzt ist, wobei insbesondere hier auch der rhombenförmige Querschnitt mit den Ab-flächungen in Form der Wandabschnitte 2, 3 an den Enden der

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Längsachse vorliegt. Der Messbereich 25, in welchem die fotometrische Messung stattfindet, liegt zwischen den planparallelen Teilen der senkrechten Wandabschnitte 2 und 3. Mit Abstand von den Stellen 20, 21, d.h. unterhalb des Messbereiches, sind die Wandabschnitte 2, 3 schräg nach innen abgesetzt, so dass sich die eingezogenen Stirnflächen 22, 23 über die untere Grundfläche 24 ergeben. Diese Stirnflächen können etwas konvex nach aussen geformt sein. Durch die Einziehung dieser Stirnflächen 22,23 nach unten und die zur Längsachse winkelförmig angesetzten Flächenabschnitte 7, 8 ergeben sich an den Seiten, beispielsweise der Stirnfläche 22 (Fig. 1), schräg nach unten aussen verlaufende Seitenränder 26, 27. Dadurch, dass die schrägen Stirnflächen praktisch unmittelbar über der Grundfläche 24 nur geringe Höhe einnehmen, ergibt sich zum eigentlichen Messbereich 25 ein Raum, in welchem die Sub-5 stanzen zur Durchführung des Messvorganges auf ein kleinst-mögliches Volumen beschränkt sind. Dabei trägt die Kontur dieses Raumes dazu bei, dass trotz Verwendung eines kleinen Volumens eine gute Mischbarkeit gewährleistet ist.

Wenigstens während des Mischvorgangs sind zweckmässig io sowohl senkrechte als auch nach oben schräg auseinanderlaufende Wandabschnitte 2, 3 bzw. die Flächen 18, 19 benetzt.

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1 Blatt Zeichnungen

Claims (11)

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1. Mischküvette zur Mischung von Substanzen durch Rotationsmischung zur Verwendung in einer fotometrischen Messeinrichtung bei kleinem Aufnahmevolumen und hoher Füllhöhe im Bereich wenigstens einer Messstrecke durch die Kü-vette, wobei ein Wandabstand in Messrichtung eines Strahlendurchgangs vorgegeben ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Innenraum der Küvette im Messbereich zwischen gegenüberliegenden parallelen Wandabschnitten (2, 3) senkrecht zur Messstrecke im mittleren Bereich der durch diese Richtung gegebenen Mittelachse und senkrecht zur Achse der Küvette aufgeweitet ist, wobei die Seitenwände (4, 5) zwischen den Wandabschnitten (2, 3) innen aus ebenen, unter einem stumpfen Winkel (a) im Bereich der Längsmitte zusammenstossen-den Flächenabschnitten (7 bis 10) bestehen.

2. Mischküvette nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel (a) etwa 140° beträgt.

3. Mischküvette nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandabschnitte eine Breite von etwa 3 mm haben.

4. Mischküvette nach Patentanspruch 1, gekennzeichnet durch eine innere Grundfläche (24) von etwa 47 mm2.

5. Mischküvette nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischküvette im oberen Bereich (1) zylindrisch ist.

6. Mischküvette nach Patentanspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der untere Bereich gegenüber dem oberen zylindrischen Bereich (1) Einziehungen aufweist, wobei die für den fotometrischen Strahlendurchgang vorgesehenen Wandabschnitte (2, 3) planparallel bis an den zylindrischen Bereich im wesentlichen in der Zylinderkontur hochgezogen sind.

7. Mischküvette nach Patentanspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass Seitenwände (4, 5) im unteren Bereich gegenüber dem oberen zylindrischen Bereich (1) schräg nach innen eingezogen sind, wobei sich zu den im wesentlichen parallel zur Küvettenachse verlaufenden Wandabschnitten (2, 3)

schräg nach unten aussen verlaufende Begrenzungslinien (14, 15) am oberen Rand von stumpfwinklig aneinanderstossenden äusseren Seitenwandflächenabschnitten (7 bis 10) ergeben.

8. Mischküvette nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Messbereich (25) ein rhombenförmiger Querschnitt mit von den für den fotometrischen Strahlendurchgang vorgesehenen Wandabschnitten (2, 3) gebildeten Abflachungen in seiner Längsachse vorliegt.

9. Mischküvette nach Patentanspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass über den achsparallelen Flächenabschnitten (7 bis 10) sich nach oben erweiternde Abschnitte (16) zum oberen Bereich vorgesehen sind, die einen trichterartigen Übergang in den Messbereich (25) bilden.

10. Mischküvette nach Patentanspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandabschnitte (2, 3) unterhalb des Messbereiches (25) nach schräg unten eingezogen sind und in diesem Bereich Stirnflächen (22,23) mit nach unten auseinandergehenden Seitenrändern (26,27) bilden.

11. Mischküvette nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl senkrechte (2, 3) als auch nach oben schräg auseinanderlaufende Wandabschnitte (18, 19) vorgesehen sind, die während des Mischvorganges benetzt werden.