DE2710889C2 - - Google Patents

Description

Achse hin und her bewegt werden. Die Anordnung von Flügeln unterliegt dem oben erwähnten Nachteil. Die gezeigten dreieckigen, quadratischen oder rechteckigen Querschnitte eignen sich nicht gut zur Untersuchung kleinster Mengen bei optimaler Mischung, wobei davon auszugehen ist, daß diese bekannte Ausführung zugleich für andere Mischvorgänge, beispielsweise für Beton und Mörtel, zum In-Kontakt-Bringen von Flüssigkeit mit Feststoffen a dgl. vorgesehen ist. Für die bekannte Ausführung soll ein die Flüssigkeit mitnehmender Teil der Gefäßlänge, d. h. gegebenenfalls der mehreckige Querschnitt, höchstens die Hälfte und zweckmäßig höchstens ein Drittel oder ein Viertel der gewünschten Flüssigkeitstiefe ausmachen. Diese Lösung hat sich nicht für Mischküvetten. die kleinste Mengen verarbeiten, bewährt.

Bekannt ist es auch, am Boden einer an sich zylindrischen Küvette einen in Axialrichtung nach oben ragenden Spachtel anzubringen, der bei Drehung der Küvette um ihre Achse eine Auf- und Umrührung und damit Durchmischung des Inhaltes herbeiführt. Ein solcher Spachtel verhindert in seinem Bereich eine Messung, die nur oberhalb des Spachtels stattfinden könnte, wobei sich wiederum der Nachteil ergibt, daß eine erhebliche Flüssigkeitsmenge erforderlieh isL

Bei den oben beschriebenen Mischvorgängen stößt man grundsätzlich auf die Schwierigkeit, daß sich die Forderungen nach kleinem Piobevolumen bei ausreichender Füllhöhe und guter Mischbarkeit nicht im ausreichenden Maße zusammen verwirklichen lassen. Dabei muß auch die Forderung nach guter Temperierbarkeit der Probe berücksichtigt werden.

Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, durch geeignete Formgebung der Küvette die vorstehenden Forderungen in einem Maße zu erfüllen, daß eine wesentlich fortschrittlichere Mikroanalysentechnik möglich wird. Die Erfindung bezweckt eine Küvette, die durch Drehbewegung in bezug zu ihrer Längsachse eine schnelle Mischung bewirkt, wobei eine Mischküvette der eingangs angegebenen Art so ausgestaltet werden soll, daß unmittelbar anschließend an den Mischvorgang, der durch Drehung in bezug zur Längsachse erfolgt und auch in der Meßstrecke stattfinden kann, eine Messung ermöglicht wird, und dabei kleinste Mengen untersucht werden können sowie eine optimale Mischung unter den angegebenen -bedingungen erreicht wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß über achsparallelen, ebenen, unter einem stumpfen Winkel im Bereich der !.ängsmitte zusammenstoßenden achsparallelen Flächenabschnitten als Innenseiten der Seitenwinde zwischen d?n Wandabschnitten in deren Bereich sich nach oben erweiternde Abschnitte zum oberen Bereich vorgesehen sind. Überraschend hat sich gezeigt, daß nicht etwa eine rechteckige oder runde Querschnittsform des Innenraumes zu optimalen Verhältnissen führt, sondern die angegebene Form, die bei kleiner Grundfläche große Füllhöhe ermöglicht und in kurzer Zeit eine gute Vermischung von Komponenten gewährleistet. Dadurch ergibt sich ein nicht nur geringes Volumen, insbesondere im Meßbereich, sondern auch eine gute Zuführung /u behandelnder Flüssigkeit in den Meßbereich und überraschenderweise weiter verbesserte Misehurgcbriisse. die immer dann /u beobachten sind, wenn sowohl senkrechte als auch schräg nach oben laiscinanduThiufcnde Wandcbschnitte wenigstens während des Mischvorganges benetzt werden. Die Anordnung noch im Bereich der parallelen Wandabschnitte für den Meßvorgang gewährleistet dabei die Benetzung während des Mischvorgangs.

In einer'üesonders vorteilhaften Ausgestaltung beträgt der Winkel etwa 140°. Zweckmäßig haben die Wandabschnitte, durch welche die Messung erfolgt, eine Erstreckung quer zur Küvettenhochachse in der Größenordnung von 3 mm.

In einer vorteilhaften Ausführungsform hat die Küvette in der Nähe ihres Meßbereiches eine untere

ίο innere Grundfläche in der Größenordnung von 47 mm². Bei einer so ausgeführten Küvette entsteht beispielsweise bei einem Volumen von 500 μΐ eine Füllhöhe von 104 mm.
Die obige Form eignet sich besonders zur Behandlung von kleinen Volumina. Dabei kann dahingestellt bleiben, daß unter Inkaufnahme größerer Grundflächen auch andere Querschnittsformen denkbar sind, wobei aber entweder größere Flüssigkeitsmengen zur störungsfreien Bearbeitung benötigt werden oder aber bei gleichbleibender Flüssigkeitsmenge kleinere Füllhöhen erreicht werden, was für die fou^ietrische Messung nachteilig ist

Es wird bevorzugt, daß die Mischküvette im oberen Bereich eine innerhalb eines gedachten Zylinders liegende Form hat Diese zylindrische Form ist vorteilhaft für die Handhabung der Küvetten in Vorrichtungen, zur Füllung und auch für eine einfache Herstellbarkeit Einbezogen wird zweckmäßig, daß der obere Bereich zylindrisch ausgeführt ist und die Zylinderform im unteren Bereich Einziehungen aufweist, wobei allerdings die für den fotometrischen Strahlendurchgang vorgesehenen Wandabschnitte planparallel bis an den zylindrischen Bereich im wesentlichen in der Zylinderkontur hochgezogen sind.

j5 Eine andere Ausgestaltung liegt darin, daß innerhalb eines gedachten Zylinders auch oben eine eckige, insbesondere mehreckige. Form beibehalten wird.

In der bevorzugten Ausführungsform sind Seitenwände im unteren Bereich gegenüber dem oberen zylindrischen bzw. innerhalb eines gedachten Zylinders lieeenden Bereichs schräg nach innnen eingezogen, wobei sich zu den parallel zur Küvettenachse verlaufenden Wandabschnitten schräg nach unten außen verlaufende Begrenzungslinien am oberen Rand von stumpfwinklig aneinanderstoßenden äußeren Seitenwandflächenabschnitten ergeben. Das trägt zu einem geringen Volumen im Meßbereich bei. Der Meßbereich hat vorteilhaft einen rhombenförmigen Querschnitt mit von den für den fotometrischen Strahldurchgang

■>(> vorgesehenen Wandabschnitten gebildeten Abflachungcn in seiner Längsachse.

In einer vorteilharten Ausgestaltung sind die Wandabschnitte unterhalb des Meßbereiches nach schräg untfc.t eingezogen und bilden in diesem Bereich Stirnflächen mit nach unten auseinandergehenden Seitenrändern. Das ergibt eine weitere Vo!jmenveningerung und verbessert auch die Mischeigenschaften der Küvette.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines

bo Ausführungsbeispiels erläutert, das in der Zeichnung dargestellt ist. In der Zeichnung zeigt

Fig. 1 eine Seitenansicht einer Misc.hküvette im Schnitt,

F i g. 2 eine Draufsicht teilweise im Schnitt längs der

f>5 Linie H-Il in Fig. 1

F i g. 3 eine Ansicnt von unten,
Fig. 4 eine Seitenansicht von Fi g. 1,
F i g. 5 eine Stirnansicht von Fig. 1.

F i g. 6 einen Schnitt längs der Linie Vl- Vl in F i g. 2.

Die gezeigte Küvette ha! im oberen Bereich 1 einen zylindrischen Querschnitt, obgleich dieses nicht Bedingung für die Erfindung ist. Hierbei wird cinbczogen, daß dieser Bereich im Querschnitt auch mehreckig in Annäherung an die Kontur eines Zylinders ausgeführt ist, gegebenenfalls auch rechteckig.

Dieser obere Bereich 1 hat zwecks Erleichterung der Bedienung bzw. Handhabung einen gegenüber dem unteren Meßbereich vergrößerten Querschnitt, beispielsweise mit einem Durchmesser in der Größenordnung zwischen 5 und 12 mm. Der vergrößerte Querschnitt im oberen Bereich ist auch eine Voraussetzung dafür, daß im mittleren und unteren Bereich neben senkrechten auch schräg nach innen unten verlaufende Wandabschnitte vorhanden sind, die in ihrer Kombination mit den senkrechten Wandabschnitten die Mischei-.T^nc^hafton Hpr Küvette verbessern. D?r nhprf» Durchmesser richtet sich auch nach der Länge der Meßstrecke des unteren Bereiches. Diese Länge beträgt beispielsweise 10 mm. wobei dann auch in dieser Größenordnung der aufgeweitete obere Bereich jedoch im wesentlichen radial symmetrisch ausgeführt ist.

Für die Meßstrecke ist im Hinblick auf die Bedingung, ein möglichst kleines Volumen zu haben, die Küvette an gegenüberliegenden Seiten nach innen eingezogen. Die senkrecht zur Meßrichtung verlaufenden Wandabschnitte 2, 3, die gleichmäßige Wandstärke haben, verlaufen demgegenüber im wesentlichen in der Kontur des oberen Bereiches. Bei zylindrischer Ausführung sind planparallele Abflachungen mit gleicher Wandstärke vorgesehen, die die Wandabschnitte 2, 3 bilden. Die Breite dieser Wandabschnitte liegt in der Größenordnung von etwa 3 mm. Die Wandabschnitte 2, 3 reichen bis in etwa halbe Höhe der Küvette.

Die Mittelsenkrechte durch die Wandabschnitte 2, 3 ist die sogenannte Längsachse des Querschnitts im Meßbereich. Die gegenüber dem oberen Bereich eingezogenen senkrechten Seitenwände sind in Fig. 1 und 2 im ganzen mit 4 und 5 bezeichnet. Sie bestehen innen aus ebenen, unter einem stumpfen Winkel im Bereich der bei 6 liegenden Längsmitte zusammenstoßenden Flächenabschnitten 7, 8 bzw. 9,10. Das Maß der Einziehung beträgt beispielsweise V₆ des Durchmessers des oberen Bereiches.

Aus den Fig. 1 und 5 ist erkennbar, daß die Wandabschnitte 2, 3 oben kurvenförmig entsprechend der Linie 11 in den zylindrischen Bereich übergehen.

Der obere Teil 28 der Wandabschnitte 2, 3 kann auch, wie bei 29 angedeutet, nach außen abgeknickt in den zylindrischen Bereich übergehen. Die Außenseilen 12, 13 der Flächcnabschnittc 7—10, die jeweils einen nach innen offenen, stumpfen Winkel zueinander einschließen, gehen, beispielsweise F i g. 4, längs der nach oben zur Mitte ansteigenden Geraden 14 und 15 in einen Abschnitt 16 über, der den Übergang zum oberen, beispielsweise zylindrischen, Bereich bildet und zu diesem durch die Kurve 17 begrenzt ist. Entsprechend bilden die inneren Flächen, beispielsweise 18, 19, einen sich verjüngenden bzw. trichterförmigen Übergang in den unteren bzw. Meßbereich der Küvette, der bei kleinem Volumen bzw. kleiner Grundfläche eine große Füllhöhe erzeugt. Dabei zeigt sich, daß die Geraden 14, 15 und die Kurve 17 bei 20, 21 zusammenstoßen. Unterhalb dieser Höhe befindet sich ein Abschnitt 25, f\pr äüseiti*⁷ durch schsⁿ3rä!!e! verlaufende Fischen begrenzt ist, wobei insbesondere hier auch der rhombenförmige Querschnitt mit den Abflächungen in Form der Wandabschnitte 2, 3 an den Enden der Längsachse vorliegt. Der Meßbereich 25, in welchem die fotometrische Messung stattfindet, liegt zwischen den planparallelen Teilen der senkrechten Wandabschnitte

2 und 3. Mit Abstand von den Stellen 20, 21, d.h. unterhalb des Meßbereiches, sind die Wandabschnitte 2,

3 scfc'äg nach innen abgesetzt, so daß sich die eingezogenen Stirnflächen 22, 23 über die untere Grundfläche 24 ergeben. Diese Stirnflächen können etwas konvex nach außen ge'ormt sein. Durch die Einziehung dieser Stirnflächen 22,23 nach unten und die zur Längsachse winkelförmig angesetzten Flächenabschnitte 7, 8 ergeben sich an den Seiten, beispielsweise der Stirnfläche 22 (Fig. 1), schräg nach unten außen verlaufende Seitenränder 26, 27. Dadurch, daß die schrägen Stirnflächen praktisch unmittelbar über der Grundfläche 24 nur geringe Höhe einnehmen, ergibt sich zum eigentlichen Meßbereich 25 ein Raum, in welchem die Substanzen zur Durchführung des Meßvorganges auf ein kleinstmögiiches Volumen beschränkt sind. Dabei trägt die Kontur dieses Raumes dazu bei, daß trotz Verwendung eines kleinen Volumens eine gute Mischbarkeit gewährleistet ist.

Wenigstens während des Mischvorgangs werden zweckmäßig sowohl senkrechte als auch nach oben schräg auseinanderlaufende Wandabschnitte 2, 3 bzw. die Flächen 18,19 benetzt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Mischküvette zur Mischung von Substanzen durch Rotationsmischung, inibesondere durch schnelle, kreisförmige Horizontalbewegung der Küvette bei kleinem Aufnahmevolumen und hoher Füllhöhe im Bereich wenigstens einer Meßstrecke durch die Küvette, wobei ein Wandabstand in Meßrichtung vorgegeben und der Innenraum der Küvette im Meßbereich zwischen gegenüberliegenden parallelen Wandabschnitten senkrecht zur Meßrichtung im mittleren Bereich der durch diese Richtung gegebenen Mittelachse aufgeweitet ist, dadurch gekennzeichnet, daß über achsparallelen, ebenen, unter einem stumpfen Winkel im Bereich der Längsmitte zusammenstoßenden achsparallelen Flächenabschnitten (7—10) als Innenseiten der Seitenwände (4,5) zwischen den Wandabschnitten (2,3) in deren Bereich sich nach oben erweiternde AbschnitteViA) zum oberen Bereich vorgesehen sind.

2. Mischküvette nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel etwa 140° beträgt.

3. Mischküvette nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die W-indabschnitte (2,3) eine Erstreckung quer zur Küvettenhochachse in der Größenordnung von 3 mm haben.

4. Mischküvette nach einem der Ansprüche 1 bis 3. gekennzeichnet durch eine innere Grundfläche (24) in der Größenordnung von 47 mm-\

5. Mischküvette nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch geKennzeichnet, daß die Mischküvette im oberen Bereich eint innerhalb eines gedachten Zylinders (1) liegende Fa. m hat.

6. Mischküvette nach Ans> ruch 5. dadurch gekennzeichnet, daß der obere Bereich (1) zylindrisch ausgeführt ist und die Zylinderform im unteren Bereich Einziehungen aufweist, wobei die für den fotometrischen Strahlendurchgang vorgesehenen Wandabschnitte (2, 3) planparallel bis an den zylindrischen Bereich im wesentlichen in der Zylinderkontur hochgezogen sind.

7. Mischküvette nach Anspruch 5 oder 6. dadurch gekennzeichnet, daß Seitenwände (4, 5) im unteren Bereich gegenüber dem oberen zylindrischen bzw. innerhalb eines gedachten Zylinders liegenden Bereich (1) schräg nach innen eingezogen sind, wobei sich zu den im wesentlichen parallel zur Küvettenachse verlaufenden Wandabschnitten (2, 3) schräg nach unten außen verlaufende Begrenziingslinicn (14,15) am oberen Rand von stumpfwinklig aneinanderstoßenden äußeren Seitenwanclflächenabschnitten (7—: 10) ergeben.

8. Mischküvette nach einem der Ansprüche I bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß im Meßbereich (25) ein rhombenförmiger Querschnitt mit von den für den fotometrischen Strahlendurchgang vorgesehenen Wandabschnitten (2, 3) gebildeten Abflachungen in seiner Längsachse vorliegt.

9. Mischküvette nach Anspruch 8. dadurch gekennzeichnet, daß die Wsnclabschnitte (2, 3) unterhalb des Meßbereiches (25) nach schräg unten eingezogen sind und in diesem Bereich Stirnflächen (22, 23) mit nach unten auseinandergehenden Seitenrändern (26,27) bilden.

Die Erfindung betrifft eine Mischküvette zur Mischung von Substanzen durch Rotationsmischung, insbesondere durch schnelle, kreisförmige Horizontalbewegung der Küvette bei kleinem Aufnahmevolumen > und hoher Füllhöhe im Bereich wenigstens einer Meßstrecke durch die Küvette, wobei ein Wandabstand in Meßrichtung vorgegeben und der Innenraum der Küvette im Meßbereich zwischen gegenüberliegenden parallelen Wandabschnitten senkrecht zur Mc3richtung

ι» im mittleren Bereich der durch diese Richtung gegebenen Mittelachse aufgeweitet ist.

Der Abstand in Meßrichtung beträgt vorzugsweise 10 mm. In solchen Mischküvetten werden verschiedene Eingaben auch dadurch vermischt, daß die Küvette

ι? entweder um einen Winkel bis nahezu 360° um ihre senkrechte Mittelachse hin- und herverdreht wird oder dadurch, daß eine schrittweise fortlaufende Drehbewegung um diese Mittelachse erfolgt, wobei die Impulse zwischen Stillstand und Drehung den Inhalt zur Mischung in Bewegung versetzen sollen. Dabei sollen die eingebrachten Komponenten an den Innenwandteilen unterschiedlich beschleunigt und durch turbulente Strömung vermischt werden.

Die hohe Füllhöhe bei kleinem Volumen soll eine

2"> Untersuchung auch kleinster Mengen ermöglichen, die aber auch gemischt werden müssen. Zum Mischen ist es auch bekannt, in Küvetten Rührstäbe mit pedalartigen Enden einzusetzen und diese Rührstäbe gegenüber der Küvette zu drehen, d. h. praktisch den Inhalt umzurüh-

«> ren. Das setzt einen erheblichen inneren Querschnitt voraus, so daß erhebliche Probemengen notwendig sind. Um eine Einführung eines Rührstabes von oben zu ermöglichen, ist es daher aus der US-PS 39 98 594 bekannt, die oben erwähnte Aufweitung vorzunehmen.

^!> wobei jedoch in Draufsicht eine bogenförmige Aufweitung der Seitenwand zur Aufnahme eines sich drehenden Rührstabes vorgesehen ist. Diese Aufweitung berücksichtigt nicht den Mischvorgang.

Ein in dieser bekannten Ausfühfiing als Trichter aus-

⁴⁽¹ geführter Gefäßkopf dient lediglich zur Erleichterung der Einführung des Rührstabes und der Substanzen. Dieser Trichter im Gefäßkopl. der im übrigen runden Querschnitt hat. kommt bei der Mischung kleiner Mengen nicht mit diesem in Berührung, abgesehen davon.

■*'' daß eine runde Form in diesem Zusammenhang von geringer Bedeutung ist.

Außerdem die bekannte Anordnung mit einem Rührstab und aufgeweitetem Querschnitt aufwendig, weil, abgesehen von dem Drehantrieb des sich drehenden

'·" Teiles, sei es nun der Rührstab oder die Küvette, Bewegungen notwendig sind, um die Rührstäbe in die Küvette zu bringen bzw. die Küvette auf den Rührstab von unten aufzuschieben. Eine Entnahme ist entsprechend notwendig, wobei weiterhin davon auszugehen

"'"' ist, daß dann noch Übertragungen zur Meßstation notwendig sind. Wenn der Rührstab nicht ausgewechselt oder gereinigt wird, stellen sich zudem Verschleppungsfehler zwischen aufeinanderfolgenden Proben unterschiedlicher Zusammensetzung ein.

w> Die DE-PS 15 57 115 betrifft eine Mischvorrichtung, bei welcher das Risiko der Einführung von Verunreinigungen oder Substanzen durch einen Rührstab beseitigt werden soll. Zu diesem Zweck ist der sich an den Boden anschließende Teil des Gefäßes mit radial gerichteten

^hi Flügeln versehen, die mit dem nach oben ragenden Spachtel vergleichbar sind, oder dieser Gefäßteil weist einen mehreckigen Querschnitt auf und das Gefäß soll mit hoher Freauenz und Geschwindiekeit um seine