DE2710889B2 - Mischküvette - Google Patents

Description

Mischung unter den angegebenen Bedingungen erreicht wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Innenraum der Küvette im Meßbereich zwischen gegenüberliegenden paraltelen Wandabschnitten senkrecht zur Meßrichtung im mittleren Bereich der durch die Richtung gegebenen Mittelachse aufgeweitet ist, wobei die Seitenwände zwischen den Wandabschnitten innen aus ebenen, unter einem stumpfen Wifikel im Bereich der Längsmitte zusammen- ι ο stoßenden Flächenabschnitten bestehen.

Überraschend hat sich gezeigt, daß nicht etwa eine rechteckige oder runde Querschnittsform des Innenraumes zu optimalen Verhältnissen führt, sondern die angegebene Form, die bei kleiner Grundfläche große Füllhöhe ermöglicht und in kurzer Zeit eine gute Vermischung von Komponenten gewährleistet In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung beträgt der Winkel etwa 140°. Zweckmäßig haben die Wandabschnitte, durch welche die Messung erfolgt, eine Erstreckung quer zur Küvettenhochachse in der Größenordnung von 3 nun.

In einer vorteilhaften Ausführungsform hat die Küvette in der Nähe ihres Meßbereiches eine untere innere Grundfläche in der Größenordnung von 47 mm². Bei einer so ausgeführten Küvette entsteht beispielsweise bei einem Volumen von 500 μΐ eine Füllhöhe von 10,5 mm.

Die obige Form eignet sich besonders zur Behandlung von kleinen Volumina. Dabei kann dahingestelU bleiben, daß unter Inkaufnahme größerer Grundflächen auch andere Querschnittsformen denkbar sind, wobei aber entweder größere Flüssigkeitsmengen zur störungsfreien Bearbeitung benötigt werden oder aber bei gleichbleibender Flüssigkeitsmenge kleinere Füllhöhen erreicht werden, was für die fotometrische Messung nachteilig ist

Es wird bevorzugt, daß die Mischküvette im oberen Bereich eine innerhalb eines gedachten Zylinders liegende Form hat Diese zylindrische Form ist vorteilhaft für die Handhabung der Küvetten in Vorrichtungen, zur Füllung und auch für eine einfache Herstellbarkeit Einbezogen wird zweckmäßig, daß der obere Bereich zylindrisch ausgeführt ist und die Zylinderform im unteren Bereich Einziehungen aufweist, wobei allerdings die für den fotometrischen Strahlendurchgang vorgesehenen Wandabschnitte planparallel bis an den zylindrischen Bereich im wesentlichen in der Zylinderkontur hochgezogen sind.

Eine andere Ausgestaltung liegt darin, daß innerhalb so eines gedachten Zylinders auch oben eine eckige, insbesondere mehreckige, Form beibehalten wird.

In der bevorzugten Ausführungsform sind Seitenwände im unteren Bereich gegenüber dem oberen zylindrischen bzw. innerhalb eines gedachten Zylinders liegenden Bereichs schräg nach innnen eingezogen, wobei sich zu den parallel zur Küvettenachse verlaufenden Wandabschnitten schräg nach unten außen verlaufende Begrenzungslinien am oberen Rand von stumpfwinklig aneinanderstoßenden äußeren Seitenwandflächenabschnitten ergeben. Dadurch ergibt sich ein nicht nur geringes Volumen, insbesondere im Meßbereich, sondern auch eine gute Zuführung zu behandelnder Flüssigkeit in den Meßbereich und überraschenderweise weiter verbesserte Mischergebnisse, die immer dann zu beobachten sind, wenn sowohl senkrechte als auch schräg nach oben auseinanderlaufende Wäfldäbschnitie wenigSiciiS während des rviisch- vorganges benetzt werden. Der Meßbereich hat bei dieser vorteilhaften Ausführung zweckmäßig einen rhombenförmigen Querschnitt mit von den für den fotometrischen Strahldurchgang vorgesehenen Wandabschnitten gebildeten Abflachungen in seiner Längsachse.

Die erwähnte Zuführung der Probenflüssigkeit in den Meßbereich wird dadurch verbessert, daß über den achsparallelen Flächenabschnitten sich nach oben erweiternde Abschnitte zum oberen Bereich vorgesehen sind, die einen trichterartigen Obergang in den Meßbereich bilden.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung sind die Wandabschnitte unterhalb des Meßbereiches nach schräg unten eingezogen und bilden in diesem Bereich Stirnflächen mit nach unten auseinandergehenden Seitenrändern. Das ergibt eine weitere Volumenverringerung und verbessert auch die Mischeigenschaften der Küvette.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert, das in der Zeichnung dargestellt ist In der Zeichnung zeigt

F i g. 1 eine Seitenansicht einer Mischküvette im Schnitt,

F i g. 2 eine Draufsicht teilweise im Schnitt längs der Linie H-II in F ig. 1, F i g. 3 eine Ansicht von unten, F i g. 4 eine Seitenansicht von F i g. 1, F i g. 5 eine Stirnansicht von F i g. 1, F i g. 6 einen Schnitt längs der Linie VI-VI in F i g. 2. Die gezeigte Küvette hat im oberen Bereich 1 einen zylindrischen Querschnitt, obgleich dieses nicht Bedingung für die Erfindung ist Hierbei wird einbezogen, daß dieser Bereich im Querschnitt auch mehreckig in Annäherung an die Kontur eines Zylinders ausgeführt ist, gegebenenfalls auch rechteckig.

Dieser obere Bereich 1 hat zwecks Erleichterung der Bedienung bzw. Handhabung einen gegenüber dem unteren Meßbereich vergrößerten Querschnitt, beispielsweise mit einem Durchmesser in der Größenordnung zwischen 5 und 12 mm. Der vergrößerte Querschnitt im oberen Bereich ist auch eine Voraussetzung dafür, daß im mittleren und unteren Bereich neben senkrechten auch schräg nach innen unten verlaufende Wandabschnitte vorhanden sind, die in ihrer Kombination mit den senkrechten Wandabschnitten die Mischeigenschaften der Küvette verbessern. Der obere Durchmesser richtet sich auch nach der Länge der Meßstrecke des unteren Bereiches. Diese Länge beträgt beispielsweise 10 mm, wobei dann auch in dieser Größenordnung der aufgeweitete obere Bereich jedoch im wesentlichen radial symmetrisch ausgeführt ist

Für die Meßstrecke ist im Hinblick auf die Bedingung, ein möglichst kleines Volumen zu haben, die Küvette an gegenüberliegenden Seiten nach innen eingezogen. Die senkrecht zur Meßrichtung verlaufenden Wandabschnitte 2, 3, die gleichmäßige Wandstärke haben, verlaufen demgegenüber im wesentlichen in der Kontur des oberen Bereiches. Bei zylindrischer Ausführung sind planparallele Abflachungen mit gleicher Wandstärke vorgesehen, die die Wandabschnitte 2, 3 bilden. Die Breite dieser Wandabschnitte liegt in der Größenordnung von etwa 3 mm. Die Wandabschnitte 2,3 reichen bis in etwa halbe Höhe der Küvette.

Die Mittelsenkrechte durch die Wandabschnitte 2, 3 ist die sogenannte Längsachse des Querschnitts im Meßbereich. Die gegenüber dem oberen Bereich eingezogenen senkrechten Seiienwände sind in F i g. 1

und 2 im ganzen mit 4 und 5 bezeichnet. Sie bestehen innen aus ebenen, unter einem stumpfen Winkel im Bereich der bei 6 liegenden Längsmitte zusammenstoßenden Flächenabschnitten 7,8 bzw. 9,10. Das Maß der Einziehung beträgt beispielsweise Ve des Durchmessers des oberen Bereiches.

Aus den F i g. 1 und 5 ist erkennbar, daß die Wandabschnitte 2, 3 oben kurvenförmig entsprechend der Linie 11 in den zylindrischen Bereich übergehen. Der obere Teil 28 der Wandabschnitte 2, 3 kann auch, wie bei 29 angedeutet, nach außen abgeknickt in den zylindrischen Bereich übergehen. Die Außenseiten 12, 13 der Flächenabschnitte 7—10, die jeweils einen nach innen offenen, stumpfen Winkel zueinander einschließer,, gehen, beispielsweise F i g. 4, längs der nach oben zur Mitte ansteigenden Geraden 14 und 15 in einen Abschnitt 16 über, der den Übergang zum oberen, beispielsweise zylindrischen, Bereich bildet und zu diesem durch die Kurve 17 begrenzt ist Entsprechend bilden die inneren Flächen, beispielsweise 18,19, einen sich verjüngenden bzw. trichterförmigen Übergang in den unteren bzw. Meßbereich der Küvette, der bei kleinem Volumen bzw. kleiner Grundfläche eine große Füllhöhe erzeugt Dabei zeigt sich, daß die Geraden 14, 15 und die Kurve 17 bei 20, 21 zusammenstoßen. Unterhalb dieser Höhe befindet sich ein Abschnitt 25, der allseitig durch achsparallel verlaufende Flächen begrenzt ist, wobei insbesondere hier auch der rhornbenförmige Querschnitt mit den Abflächungen it Form der Wandabschnitte 2, 3 an den Enden dei Längsachse vorliegt. Der Meßbereich 25, in welchem di< fotometrische Messung stattfindet liegt zwischen der planparallelen Teilen der senkrechten Wandabschnitt«

2 und 3. Mit Abstand von den Stellen 20, 21, d. h unterhalb des Meßbereiches, sind die Wandabschnitte 2

3 schräg nach innen abgesetzt so daß sich die eingezogenen Stirnflächen 22, 23 über die untere Grundfläche 24 ergeben. Diese Stirnflächen könner etwas konvex nach außen geformt sein. Durch die Einziehung dieser Stirnflächen 22,23 nach unten und die zur Längsachse winkelförmig angesetzten Flächenab schnitte 7,8 ergeben sich an den Seiten, beispielsweise

is der Stirnfläche 22 (Fig. 1), schräg nach unten außer verlaufende Seitenränder 26, 27. Dadurch, daß die schrägen Stirnflächen praktisch unmittelbar über der Grundfläche 24 nur geringe Höhe einnehmen, ergibl sich zum eigentlichen Meßbereich 25 ein Raum, ir welchem die Substanzen zur Durchführung des Meßvorganges auf ein kleinstmögliches Volumen beschränkt sind. Dabei trägt die Kontur dieses Raumes dazu bei, daß trotz Verwendung eines kleinen Volumens eine gute Mischbarkeit gewährleistet ist

Wenigstens während des Mischvorgangs werden zweckmäßig sowohl senkrechte als auch nach oben schräg auseinanderlaufende Wandabschnitte 2, 3 bzw, die Flächen 18,19 benetzt

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

Patentansprüche:

1. Mischküvette zur Mischung von Substanzen durch Rotationsmischung, insbesondere durch schnelle, kreisförmige Horizontalbewegung der Küvette bei kleinem Aufnahmevolumen und hoher Füllhöhe im Bereich wenigstens einer Meßstrecke durch die Küvette, wobei ein Wandabstand in Meßrichtung vorgegeben ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenraum der Küvette im Meßbereich zwischen gegenüberliegenden parallelen Wandabschnitten (2,3) senkrecht zur Meßrichtung im mittleren Bereich der durch diese Richtung gegebenen Mittelachse aufgeweitet ist, wobei die Seitenwände (4, 5) zwischen den Wandabschnitten (2, 3) innen aus ebenen, unter einem stumpfen Winkel im Bereich der Längsmitte zusammenstoßenden Flächenabschnitten (7—10) bestehen.

2. Mischküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel etwa 140° beträgt

3. Mischküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandabschnitte (2, 3) eine Erstreckung quer zur Küvettenhochachse in der Größenordnung von 3 mm haben.

4. Mischküvette nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine innere Grundfläche (24) in der Größenordnung von 47 mm².

5. Mischküvette nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischküvette im oberen Bereich eine innerhalb eines gedachten Zylinders (1) liegende Form hat

6. Mischküvette nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß der obere Bereich (1) zylindrisch ausgeführt ist und die Zylinderform im unteren Bereich Einziehungen aufweist, wobei die für den fotometrischen Strahlendurchgang vorgesehenen Wandabschnitte (2, 3) planparallel bis an den zylindrischen Bereich im wesentlichen in der Zylinderkontur hochgezogen sind

7. Mischküvette nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet daß Seitenwände (4, 5) im unteren Bereich gegenüber dem oberen zylindrischen bzw. innerhalb eines gedachten Zylinders liegenden Bereich (1) schräg nach innen eingezogen sind, wobei sich zu den im wesentlichen parallel zur Küvettenachse verlaufenden Wandabschnitten (2,3) schräg nach unten außen verlaufende Begrenzungslinien (14, 15) am oberen Rand von stumpfwinklig aneinanderstoßenden äußeren Seitenwandflächenabschnitten (7—10) ergeben.

8. Mischküvette nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß im Meßbereich (23) ein rhombenförmiger Querschnitt mit von den für den fotometrischen Strahlendurchgang vorgesehenen Wandabschnitten (2, 3) gebildeten Abflachungen in seiner Längsachse vorliegt.

9. Mischküvette nach Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß über den achsparallelen Flächenabschnitten (7—10) sich nach oben erweiternde Abschnitte (16) zum oberen Bereich vorgesehen sind, die einen trichterartigen Übergang in den Meßbereich (25) bilden.

10. Mischküvette nach Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandabschnitte (2, 3) unterhalb des Meßbereiches (25) nach schräg unten eingezogen sind und in diesem Bereich Stirnflächen (22, 23) mit nach unten auseinandergehenden Seitenrändern (26,27) bilden.

Die Erfindung betrifft eine Mischküvette zur Mischung von Substanzen durch Rotationsmischung, insbesondere durch schnelle, kreisförmige Horizontalbewegung der Küvette bei kleinem Aufnahmevolumen und hoher Füllhöhe im Bereich wenigstens eine? Meßstrecke durch die Küvette, wobei ein Wandabstand in Meßrichtung vorgegeben ist

Der Abstand in Meßrichtung beträgt vorzugsweise 10 mm. In solchen Mischküvetten werden verschiedene Eingaben auch dadurch vermischt daß die Küvette entweder um einen Winkel bis nahezu 360° um ihre senkrechte Mittelachse hin- und herverdreht wird oder dadurch, daß eine schrittweise fortlaufende Drehbewegung um diese Mittelachse erfolgt wobei die Impulse zwischen Stillstand und Drehung den Inhalt zur Mischung in Bewegung versetzen sollen. Dabei sollen die eingebrachten Komponenten an den Innenwandteilen unterschiedlich beschleunigt und durch turbulente Strömung vermischt werden.

Die hohe Füllhöhe bei kleinem Volumen soll eine Untersuchung auch kleinster Mengen ermöglichen, die aber auch gemischt werden müssen. Zum Mischen ist es auch bekannt in Küvetten Rührstäbe mit pedalartigen Enden einzusetzen und diese Rührstäbe gegenüber der Küvette zu drehen, d. h. praktisch den Inhalt umzurühren. Das setzt einen erheblichen inneren Querschnitt voraus, so daß erhebliche Probemengen notwendig sind. Außerdem ist diese Anordnung aufwendig, weil, abgesehen von dem Drehantrieb des sich drehenden Teiles, sei es nun der Rührstab oder die Küvette, Bewegungen notwendig sind, um die Rührstäbe in die Küvette zu bringen bzw. die Küvette auf den Rührstab von unten aufzuschieben. Eine Entnahme ist entsprechend notwendig, wobei weiterhin davon auszugehen ist daß dann noch Übertragungen zur Meßstation notwendig sind. Wenn der Rührstab nicht ausgewechselt oder gereinigt wird, stellen sich zudem Verschleppungsfehler zwischen aufeinanderfolgenden Proben unterschiedlicher Zusammensetzung ein.

Bekannt ist es auch, am Boden einer an sich zylindrischen Küvette einen in Axialrichtung nach oben ragenden Spachtel anzubringen, der bei Drehung der Küvette um ihre Achse eine Auf- und Umrührung und damit Durchmischung des Inhaltes herbeiführt. Ein solcher Spachtel verhindert in seinem Bereich eine Messung, die nur oberhalb des Spachtels stattfinden könnte, wobei sich wiederum der Nachteil ergibt, daß eine erhebliche Flüssigkeitsmenge erforderlich ist.

Bei den oben beschriebenen Mischvorgängen stößt man grundsätzlich auf die Schwierigkeit, daß sich die Forderungen nach kleinem Probevolumen bei ausreichender Füllhöhe und guter Mischbarkeit nicht im ausreichenden Maße zusammen verwirklichen lassen. Dabei muß auch die Forderung nach guter Temperierbarkeit der Probe berücksichtigt werden.

Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, durch geeignete Formgebung der Küvette die vorstehenden Forderungen in einem Maße zu erfüllen, daß eine wesentlich fortschrittlichere Mikroanalysentechnik möglich wird. Die Erfindung bezweckt eine Küvette, die durch Drehbewegung in bezug zu ihrer Längsachse eine schnelle Mischung bewirkt, wobei eine Mischküvette der eingangs angegebenen Art so ausgestaltet werden soll, daß unmittelbar anschließend an den Mischvorgang, der durch Drehung in bezug zur Längsachse erfolgt und auch in der Meßstrecke stattfinden kann, eine Messung ermöglicht wird, und dabei kleinste Mengen untersucht werden können sowie eine optimale