CH626912A5

CH626912A5 -

Info

Publication number: CH626912A5
Application number: CH323177A
Authority: CH
Inventors: Heinz-Ewald Baurecht; Reinhold Hoernle; Gerd Mueller
Original assignee: Bayer Ag
Priority date: 1976-03-18
Filing date: 1977-03-15
Publication date: 1981-12-15
Also published as: BR7701649A; BE852523A; DE2611546A1; FR2344602A1; JPS52151319A; US4118391A; IN155899B; DK117177A; ES456926A1; GB1539675A

Description

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PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung von Kupferphthalocyanin aus Verbindungen der Phthalsäuregruppe, Harnstoff, einem Kupfersalz und einem Katalysator nach dem Backverfahren;, dadurch gekennzeichnet, dass man zunächst bei einer Temperatur im Bereich von 130 bis 300°C ein Reaktionsprodukt aus

(1) Phthalsäure, Phthalsäureanhydrid, einem Reaktionsprodukt aus Phthalsäureanhydrid und Ammoniak oder einem Entwässerungsprodukt dieses Reaktionsproduktes, wobei der Benzolring der vorgenannten Verbindungen weitersubstituiert sein kann, und

(2) Harnstoff erzeugt und dieses bei einer Temperatur von 150 bis 350°C anschliessend mit

(3) einem Kupfersalz umsetzt, und dass

(4) ein Katalysator entweder bei der Herstellung des ersten Reaktionsproduktes oder bei dessen Umsetzung mit dem Kupfersalz zugegeben wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Verfahrensdurchführung einen Reaktor verwendet, in dem das Reaktionsprodukt der ersten Stufe bei einer Verweilzeit zwischen 5 Minuten bis 5 Stunden mit dem Kupfersalz und gegebenenfalls dem Katalysator umgesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man kontinuierlich arbeitet.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass

(1) Phthalsäureanhydrid, Tetrachlorphthalsäureanhydrid oder Mischungen aus Phthalsäureanhydrid und 4-Chlorphthal-säure mit

(2) Harnstoff in Gegenwart von

(3) Kupfercarbonat und anschliessend mit

(4) Ammoniummolybdat oder Molybdäntrioxid umgesetzt werden.

5. Reaktor zur Ausführung der zweiten Stufe des Verfahrens gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass er die folgenden Eigenschaften aufweist:

a) Selbstreinigung von mindestens 75 % der beheizten Flächen,

b) ein Nutzvolumen von mindestens 40% des Totalvolumens des Reaktors bei einem Nutzvolumen von mindestens 10 i,

c) Möglichkeit der Heizung innerhalb des Reaktors mit einer Heizfläche von mindestens 34% der heizbaren Gehäuseinnenfläche.

6. Reaktor nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass er folgende Parameter aufweist:

a) Selbstreinigung von mindestens 85% der beheizten Flächen,

b) ein Nutzvolumen von mindestens 50% des Totalvolumens des Reaktors bei einem Nutzvolumen von mindestens 10 £ und c) Möglichkeit der Heizung innerhalb des Reaktors mit einer Heizfläche von mindestens 34% der heizbaren Gehäuseinnenfläche.

7. Reaktor nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch zwei oder mehrere parallel arbeitende, sich überschneidende Rührer in einem entsprechend geformten Gehäuse (1), durch eine Hauptwelle (2) mit radial aufgesetzten scheibenförmigen Elementen (3), die am Umfang durch Knetbarren (4) verbunden sind, und durch eine in einem weiteren Gehäuse (5) angeordnete Putzwelle (6) mit kleinerem Durchmesser als die Hauptwelle, die aufgesetzte Rahmen oder Schaufeln (7, 8) aufweist, welche zwischen die scheibenförmigen Elemente der Hauptwelle eingreifen und deren Fläche reinigen, wobei die Gesamtanordnung der Wellen, Knetbarren und Schaufeln so getroffen ist, dass im Betrieb das erste Gehäuse (1) durch die Knetbarren (4) der Hauptwelle (2) und das zweite Gehäuse (5) durch die Rahmen oder Schaufeln (7, 8) der Putzwelle gereinigt wird.

Kupferphthalocyanin (CuPc) wird grosstechnisch nach zwei verschiedenen Verfahren, die sich durch die Ausgangsprodukte unterscheiden, hergestellt.

Der eine Prozess, bekannt als «Phthalodinitrilverfahren», besteht darin, Phthalsäuredinitril mit einem Kupfersalz bei Temperaturen bis zu 250°C umzusetzen. Diese Reaktion verläuft sehr stark exotherm, so dass es normalerweise nötig ist, das Reaktionsgemisch mit Lösungsmittel zu verdünnen, da zu hohe Temperaturen zu einer deutlich verminderten Ausbeute führen.

Der andere Prozess, bekannt als «Harnstoff-Verfahren», besteht darin, Phthalsäureanhydrid oder bestimmte Derivate des Phthalsäureanhydrids wie Diammoniumphthalat, Phthal-imid und Phthalamid mit Harnstoff, einem Kupfersalz und einem Katalysator, beispielsweise Ammonmolybdat, bei Temperaturen zwischen-170 und 250°C umzusetzen. Dieses Verfahren ist von grosser technischer Bedeutung, bringt jedoch einige technische Schwierigkeiten mit sich. Wenn man Phthalsäureanhydrid, Harnstoff, ein Kupfersalz und den Katalysator zusammen aufheizt, so schmilzt das Reaktionsgemisch bei 115-130°C, wird bei 170-180°C wieder fest oder beinahe fest und geht bei ca. 200°C manchmal noch durch eine teilweise flüssige Phase, bevor sich endgültig CuPc bildet. Während der gesamten Reaktionsdauer werden grosse Mengen an Ammoniak frei. Eine erhebliche Menge an Nebenprodukten wie Ammonsalzen sublimiert ab. Infolge des Freiwerdens von flüchtigen Nebenprodukten schäumt die Reaktionsmasse und das Rohpigment fällt in Form eines porösen Reaktionskuchens an, der zum Festbacken neigt und so den Wärmeübergang stark beeinträchtigt. Zur Erleichterung der Entgasung und zur Verhinderung des Absetzens einzelner Reaktionskomponenten ist es selbstverständlich vorteilhaft, die Reaktion unter Rühren durchzuführen. Dies stösst jedoch deswegen auf Schwierigkeiten, weil das Reaktionsprodukt an den Wänden des Reaktionsgefässes und am Rührer, vor allem an den geheizten Flächen, hartnäckig festbackt, so dass es schwer ist, eine homogene Durchmischung zu erreichen. Ausserdem erschweren die Anbackungen das Entleeren des Reaktionsgefässes beträchtlich.

Diese Schwierigkeiten versucht man dadurch zu vermeiden, indem man das Reaktionsgemisch mit einem inerten Lösungsmittel, z.B. Nitrobenzol oder Trichlorbenzol, verdünnt. Die Entfernung des Lösungsmittels erfordert jedoch zeitraubende und kostspielige Operationen wie Filtration, Destillation und ähnliches. Das Lösungsmittel selbst muss sodann nochmals aufgearbeitet werden, wodurch das Verfahren weiter verteuert wird.

Es sind jedoch auch lösungsmittelfreie Verfahren bekannt. So kann man beispielsweise die vorgemischten Komponenten in dünnen Schichten auf Bleche verteilen und diese einige Stunden lang auf die erforderliche Reaktionstemperatur aufheizen. Das Verfahren ist sehr lohnintensiv und führt zu unbefriedigenden Ausbeuten und wurde deshalb trotz der oben erwähnten Nachteile durch das Lösungsmittel verfahren ersetzt

Ein weiteres Verfahren ist in der US-Patentschrift Nummer 2 964 532 beschrieben, das darin besteht, eine Mischung aus Phthalsäureanhydrid, Harnstoff und einem Metall oder Metallsalz in einer dünnen Schicht von % bis y2 Zoll zwischen der inneren Oberfläche eines Zylinders und eines Schrauben-

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rotors innerhalb dieses Zylinders bei Temperaturen zwischen 200 und 250°C durchzusetzen. Dieses Verfahren besitzt infolge der Beschränkung der Schichtdicke auf 0,25 bis 0,5 Zoll, die zur Gewährleistung eines ausreichenden Wärmeübergangs und einer ausreichenden Durchmischung erforderlich ist, den Nachteil einer sehr ungünstigen Raum-Zeit-Ausbeute, da das genutzte Volumen nur 2,5 bis 7% des Gesamtvolumens der Apparatur beträgt, wenn man ein Nutzvolumen von 200 £ voraussetzt.

Dieses Volumen wäre für eine grosstechnische Produktion von 2000 jato CuPc erforderlich. Wie sich aus der Zeichnung der US-PS 2 964 532 ergibt, wäre dieses Volumen nur zu erreichen, wenn die Schraubenwelle eine Länge von 10 m und einen Durchmesser von 1 m aufweist, was ausserordentliche Schwierigkeiten bei der Herstellung und Lagerung der Welle wegen der geforderten Toleranzgrenze von V16 Zoll bereiten würde.

Die damit verbundenen hohen Apparatekosten machen das Verfahren zur grosstechnischen Produktion unwirtschaftlich.

Ein weiteres Verfahren ist in der US-Patentschrift Nummer 3 188 318 beschrieben, bei dem Phthalsäureanhydrid, Harnstoff, Cu2Cl2 und Ammonmolybdat in eine beheizte, sich drehende Trommel zudosiert werden, in der sich eine genügende Menge, mindestens jedoch der Durchsatz von zwei Stunden, granulatförmiges, bereits ausreagiertes Kupfer-phthalocyanin-Reaktionsprodukt befindet, um Anbackungen zu vermeiden. Aufgrund der langen Verweilzeit und der erforderlichen Teilfüllung von ca. 25 % sind auch bei diesem Verfahren sehr grosse Trommeln erforderlich, wenn man im grosstechnischen Massstab CuPc produzieren will. Wenn man beispielsweise nach den Angaben von Beispiel 1 der zitierten Patentschrift eine Jahresproduktion von 2000 jato CuPc erreichen möchte, so ist dazu eine Trommel von mindestens 30 Kubikmeter Inhalt, gefüllt mit ca. 10 t Reaktionsprodukt, erforderlich, die mit 11 Umdrehungen pro Minute bewegt werden müsste. Dabei ist eine homogene Temperaturführung nur schwer möglich, da der Apparat nur von aussen beheizt werden kann und das pulverförmige Reaktionsprodukt die Wärme nur schlecht leitet. Ausserdem sind in diesem Massstab Anbackungen wegen des hohen Eigengewichts der Reaktionsmasse nicht mehr zu vermeiden, was den Wärmeübergang verschlechtert, den Durchsatz und die Ausbeute erniedrigt. Obwohl das Verfahren für kleinere Produktionseinheiten geeignet ist, lässt es sich im grosstechnischen Massstab nicht verwirklichen.

In der US-Patentschrift 3 280 142 wird ein Verfahren beansprucht, in dem das Harnstoffverfahren in einer Rotationsmühle, beispielsweise einer Kugel- oder Stiftmühle durchgeführt wird. Diese diskontinuierliche Verfahrensweise besitzt den Nachteil, dass wegen des erforderlichen Abkühlens der Reaktionsmasse vor dem Entleeren des Apparates eine Zykluszeit von 90 bis 180 Minuten erforderlich ist, obwohl die Reaktionszeit nur 5 bis 45 Minuten beträgt. Dadurch und infolge der lohnintensiven Entleerung wird die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens stark beeinträchtigt.

Eine wirtschaftliche Nutzung nach dem lösungsmittelfreien Harnstoffverfahren, dem sogenannten «Harnstoff-Backverfahren» ist erst durch die Verfahrensweise nach der Deutschen Offenlegungsschrift 2 432 564 möglich geworden. Das Verfahren besteht darin, dass man gegebenenfalls substituiertes Phthalsäureanhydrid oder Umsetzungsprodukte von Phthalsäureanhydrid mit Ammoniak oder deren Dehydrata-tionsprodukte bei Temperaturen von 150 bis 300°C, vorzugsweise 190 bis 250°C mit Harnstoff, einem Kupfersalz und einem Katalysator in einem Reaktor bei Verweilzeiten zwischen 5 Minuten und 5 Stunden, vorzugsweise zwischen 5 und 45 Minuten umsetzt, der folgende Kennzeichen aufweist:

a) Selbstreinigung von mindestens 75%, vorzugsweise mindestens 85 % der beheizten Flächen.

b) Ein Nutzvolumen von mindestens 40%, vorzugsweise mindestens 50% des Totalvolumens des Reaktors bei einem Nutzvolumen von mindestens 10 £.

Unter Selbstreinigung wird die aus apparativen Gründen bedingte Beschränkung auf eine maximale Schichtdicke von 2 cm, vorzugsweise 1 cm, oder die zwangsweise Abschabung von Anbackungen auf den beheizten Flächen auf eine Schichtdicke von maximal 2 cm, vorzugsweise maximal 1 cm verstanden.

Nach diesem Verfahren werden, bezogen auf Phthalsäureanhydrid, Ausbeuten von 75-80% an Kupferphthalocyanin erhalten, wobei die höheren Ausbeuten nur bei geringeren Durchsätzen erreicht werden.

Es wurde nun ein Verfahren gefunden, dass bei allen «Harnstoff-Backverfahren» zu Steigerungen der absoluten Ausbeute als auch der Raumzeitausbeute führt. Insbesondere wird durch das Verfahren die Herstellungsweise von Kupferphthalocyanin nach der Deutschen Offenlegungsschrift 2 432 564 verbessert.

Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man zunächst bei einer Temperatur im Bereich von 130 bis 300°C ein Reaktionsprodukt aus

(1) Phthalsäure, Phthalsäureanhydrid, einem Reaktionsprodukt aus Phthalsäureanhydrid und Ammoniak oder einem Entwässerungsprodukt dieses Reaktionsproduktes, wobei der Benzolring der vorgenannten Verbindungen weiter substituiert sein kann, und

(3) einem Kupfersalz umsetzt, und dass

In der Zeichnung ist ein Reaktor dargestellt, in dem die zweite Stufe dieses Verfahrens ausgeführt werden kann. Es zeigen:

Fig. 1 eine perspektivische Teildarstellung eines Apparates zur absatzweisen Verfahrensdurchführung und

Fig. 2 eine ebensolche Darstellung eines Apparates zur kontinuierlichen Verfahrensdurchführung.

Die Bedingung der Selbstreinigung von mindestens 75 % der beheizten Fläche kann auf verschiedene Weise erfüllt werden, beispielsweise durch eine gleichzeitige rotierende wie oszillierende Welle, wobei sich die Welle an im Inneren des Gehäuses festsitzenden Knetbarren geeigneter geometrischer Form selbst reinigt, oder aber durch eine Doppelschneckenmaschine verschiedenster Ausführungsform.

Ein besonders geeigneter Reaktor für das erfindungsge-mässe Verfahren ist durch zwei oder mehr parallel arbeitende, sich überschneidende Rührer in einem entsprechend geformten Gehäuse gekennzeichnet. Die Hauptwelle mit radial aufgesetzten scheibenförmigen Elementen, die am Umfang durch Knetbarren verbunden sind, läuft in einem zylindrischen Gehäuse. Parallel zur Hauptwelle rotiert eine im Durchmesser kleinere Putzwelle, mit aufgesetzten Rahmen, deren Konstruktion und Umlaufgeschwindigkeit so gewählt sind, dass sie zwischen die scheibenförmigen Elemente der Hauptwelle eingreifen und deren Flächen laufend reinigen. Das Gehäuse der Hauptwelle wird durch die Knetbarren, das Gehäuse der Putzwelle durch die Rahmen der Putzwelle gereinigt. Sowohl Haupt- als auch Putzwelle können beheizt werden.

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Im zylindrischen Gehäuse 1 (Fig. 1) rotiert die Hauptwelle 2 mit radial aufgesetzten, scheibenförmigen Elementen 3, die am Umfang durch die Knetbarren 4 verbunden sind. Im zylindrischen Gehäuse 5 rotiert die Putzwelle 6, die mit Schaufeln bzw. Rahmen 7 und Schabern 8 ausgerüstet sind.

Eine besonders bevorzugte Ausführungsform des erfin-dungsgemässen Verfahrens besteht in der Verwendung von kontinuierlich arbeitenden Reaktoren. Dies wird beispielsweise bei dem vorher beschriebenen Apparat dadurch erreicht, dass durch Schrägstellen der Knetbarren und der Rahmen eine Axialkraft ähnlich einer Schnecke erzeugt wird, die das Produkt durch die Maschine transportiert. Damit lässt sich der Vorteil der kurzen Reaktionszeit voll nutzen, da das Reaktionsprodukt, ohne abgekühlt werden zu müssen, kontinuierlich oder halbkontinuierlich ausgetragen werden kann.

Ein geeigneter Apparat zur kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens ist in Figur 2 schematisch dargestellt.

Die Hauptwelle 2, die mit scheibenförmigen Elementen 3 und Knetbarren 4 ausgerüstet ist, rotiert im Gehäuse 1. Die Putzwelle 6 ist mit den Rahmen 7 versehen und rotiert im Gehäuse 5.

Ein besonders geeigneter Apparat ist der AP-Reaktor der Firma H. List (Pratteln, Schweiz), mit dem auch die in den Beispielen beschriebenen Versuche durchgeführt wurden. Die Reaktoren können aus Stahl, aber auch aus anderen Werkstoffen gefertigt sein, beispielsweise aus Hastelloy, Titan oder emailliertem Stahl.

Die Schmelze aus Phthalsäurederivat, Harnstoff und ggf. einem Katalysator soll nach der Reaktion einen Stickstoffgehalt von 3-10, vorzugsweise 3,1-6 g-Atome N/Mol Phthalsäurederivat aufweisen.

Besonders bevorzugt ist eine Verfahrensweise, bei der das Verhältnis Phthalsäurederivat zu Harnstoff sowie Reaktionstemperatur und -dauer so gewählt wird, dass 1-4 Mol NH3/ Mol Phthalsäurederivat während der Reaktion entwickelt werden.

Geeignete Phthalsäurederivate sind beispielsweise Phthalsäureanhydrid, Diammoniumphthalat, Phthalimid, Phthal-säurediamid, Amino-iminoisoindolenin, l-Amino-3-oxo-iso-indolenin und die entsprechenden durch Halogen, wie Chlor und Brom, C1-C4-Alkyl, wie Methyl und Äthyl, Phenyl, Cj-Cj-Alkoxy, wie Methoxy und Äthoxy und Sulfo substituierten Phthalsäureabkömmlinge.

Bevorzugt sind Phthalsäureanhydrid und Mischungen aus Phthalsäureanhydrid und 4-ChlorphthaIsäure sowie Tetra-chlorphthalsäure.

Geeignete Kupfersalze sind beispielsweise Kupfersulfat, Kupferchlorid und basisches Kupfercarbonat.

Basisches Kupfercarbonat ist bevorzugt.

Als Katalysatoren kommen die in F. H. Moser und A. L. Thomas, Phthalocyanine Compounds, Reinhold Publishing Corp. (1963), S. 151, genannten in Frage, von denen Ammo-niummolybdat und Molybdäntrioxid bevorzugt sind.

Die Komponenten Phthalsäurederivat und Harnstoff werden zweckmässig in molaren Verhältnissen von 4 : (6-30), vorzugsweise 4 : (10-20) eingesetzt.

Die Komponenten «Reaktionsprodukt» und Kupfersalz werden zweckmässig in molaren Verhältnissen, bezogen auf Phthalsäureanhydrid, von 4 : (0,8-2), vorzugsweise 4 : (0,9-1,2) eingesetzt.

Die Menge an Katalysator beträgt 0,01-1 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Phthalsäurederivates, vorzugsweise 0,1-0,6 Gew.-%.

Die Lösung der gestellten Aufgabe, grosstechnische Herstellung von CuPc ohne die Verwendung von Lösungsmitteln, in Form der vorliegenden Erfindung stellt einen überraschenden technischen Fortschritt dar, da Ausbeuten zwischen 89 und 100% der Theorie bezogen auf Phthalsäureanhydrid erreicht werden. Gegenüber dem Verfahren aus der DT-OS 2 432 564 liegt der Vorteil auch darin, dass die Verweilzeit im Reaktor erniedrigt werden kann bei gleichzeitig grösserer, von der Zeit unabhängiger, Volumenausnutzung, da die Her-5 Stellung des Reaktionsproduktes aus Phthalsäureanhydrid, Harnstoff und gegebenenfalls einem Katalysator in anderen, einfacheren Apparaturen, beispielsweise heizbaren Rührkesseln durchgeführt werden kann.

io Beispiel 1

Einem 18 1-AP-Conti-Reaktor der Fa. List, Pratteln, Schweiz, werden 31,7 kg/h einer Mischung von 13,05 kg Phthalsäureanhydrid 18,5 kg Harnstoff und 15 0,15 kg Mo03 zugeführt. Die Heizmitteltemperatur und die Reaktordrehzahl werden so gewählt, dass das flüssige Reaktionsprodukt eine Endtemperatur von 210°C erreicht Dem Reaktor werden 18,7 kg/h Schmelze entnommen, das Reaktionsprodukt nach 20 dem Erkalten gemahlen.

32,1 kg/h einer Mischung aus 26,3 kg dieses so hergestellten Vorproduktes mit 5,8 kg CuS04. H20 werden einem 18 1-AP-Reaktor zugeführt und die Wellen-25 drehzahl und Heizmitteltemperatur so gewählt, dass das Reaktionsprodukt eine Endtemperatur von 225°C erreicht.

Es fallen 27,0 kg/h einer 64,3%igen CuPc-Rohware an, die wie üblich aufgearbeitet wird.

Die Ausbeute an 100%igem CuPc beträgt 96,5% d.Th., 30 bezogen auf Phthalsäureanhydrid.

Führt man die Synthese nach dem üblichen Backprozess aus, indem man die Reaktionskomponenten vermischt und gemeinsam dem Reaktor zuführt, so erzielt man bei einem Durchsatz von nur 10-15 kg Synthesemischung obiger Zu-35 sammensetzung nur eine Ausbeute von maximal 83,5%. Bei einem Durchsatz von 50 kg/h Synthesemischung entsprechend dem im Beispiel angegebenen Durchsatz, ergibt sich nur eine Ausbeute von 40-50% an 100%igem CuPc.

40 Beispiel 2

Einem heizbaren 501-Rührkessel werden 23,70 kg/h geschmolzenes Phthalsäureanhydrid, 33,6 kg/h Harnstoff und 240 g/h Ammonmolybdat 45 zugeführt. Der Kessel wird so geheizt, dass der Kesselinhalt eine Temperatur von 190°C erreicht. Nach 15 Minuten wird aus dem Kessel über eine Bodendrucktransmitter gesteuerte Pumpe soviel Schmelze in einen 18 1-AP-Reaktor der Firma List, Pratteln, gepumpt, dass der Kesselinhalt konstant bleibt so und dem AP-Reaktor gleichzeitig 6,7 kg/h CuS04 zudosiert. Die Heizmitteltemperatur des AP-Reaktors wird so gewählt, dass das Reaktionsprodukt eine Endtemperatur von 230°C erreicht Dem Reaktor werden 35,2 kg/h einer 63,5% igen Roh-CuPc entnommen, entsprechend einer Ausbeute von 55 97 % d. Theorie, bezogen auf Phthalsäureanhydrid.

Beispiel 3

Einem KO-Reaktor KR 300 der Firma Buss AG, CH-4002 Basel, werden 60 300 kg/h geschmolzenes Phthalsäureanhydrid 485 kg/h Harnstoff und 3 kg/h Mo03

zugeführt. Die Heizung des Reaktors wird so gewählt, dass die Temperatur der Reaktionsschmelze nach der Hälfte der 65 Reaktorlänge 195°C erreicht.

Nach der halben Reaktorlänge wird über eine Stopfschnecke 55 kg/h bas. Cu-Carbonat und einem Cu-Gehalt von 54-56% zugespeist und die Heizung in der 2. Reaktori

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hälfte so eingestellt, dass das Reaktionsprodukt eine Endtemperatur von 220°C erreicht. Dem Reaktor werden 455 kg/h 59%iges Roh-CuPc entsprechend einer Ausbeute von 99,3% entnommen.

Beispiel 4 Einem heizbaren 501-Riihrkessel werden 13,3 kg/h geschmolzenes Phthalsäureanhydrid 6,0 kg/h 3-Chlorphthalsäure 28,8 kg/h Harnstoff und 150 g Ammonmolybdat zugeführt. Der Kessel wird so geheizt, dass der Kesselinhalt eine Temperatur von 200°C erreicht. Nach 20 Minuten wird aus dem Kessel über eine mittels Bodendrucktransmitter gesteuerte Pumpe soviel Schmelze in einen 181-AP-Reaktor 5 der Firma List, Pratteln, gepumpt, dass der Kesselinhalt konstant bleibt und dem AP-Reaktor gleichzeitig 5,5 kg/h CuCl2. H20 zudosiert. Die Heizmitteltemperatur des AP-Reaktors wird so gewählt, dass das Reaktionsprodukt eine Endtemperatur von 230°C erreicht. Dem Reaktor werden 35,5 io kg/h einer 58%igen Rohware entnommen, entsprechend einer Ausbeute von 89% d. Theorie bez. auf die Summe der Phthalsäureverbindungen.

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1 Blatt Zeichnungen