CH621316A5

CH621316A5 -

Info

Publication number: CH621316A5
Application number: CH752477A
Authority: CH
Inventors: Naaman H Keyser; James C Cline
Original assignee: Interlake Inc
Priority date: 1976-06-21
Filing date: 1977-06-20
Publication date: 1981-01-30
Also published as: NO151082B; CA1076461A; PT66685A; JPS5319922A; YU39805B; YU146877A; FR2355776B1; ES459971A1; DE2728158A1; SE7707100L; NO151082C; NO772176L; PT66685B; US4094731A; FR2355776A1; IT1079704B; JPS6028761B2; GB1528897A; DE2728158C2; BR7703980A

Description

Cette invention concerne un procédé de purification du silicium, comme le silicium de qualité industrielle, de façon à diminuer sa teneur en fer.

Le silicium de pureté élevée est utilisable, comme on le sait, pour la production de semi-conducteurs et de nombreux brevets ont été pris concernant divers procédés de production de silicium de pureté élevée pour l'utilisation dans les transistors et objets similaires. Le silicium à l'état très raffiné est également utilisable dans les cellules électriques solaires et de grandes quantités de silicium très affiné sont nécessaires pour de telles cellules.

Dans certains procédés de la technique antérieure, on fond s une petite zone d'une barre de silicium puis on la laisse se solidifier pendant que l'on fond la zone adjacente suivante. En déplaçant la zone fondue longitudinalement par rapport à la barre, les solutés se concentrent à l'extrémité de la barre, en donnant une barre de silicium très raffinée. On obtient par l'utilisation des io procédés de fusion de zones des puretés de l'ordre de moins de une partie par million.

Les procédés et appareils de chauffage par zones de la technique antérieure conviennent parfaitement à la production de silicium de pureté élevée. Cependant, il est généralement dom-15 mage d'utiliser ces procédés et appareils sur du silicium de qualité industrielle qui contient des impuretés à une concentration suffisamment élevée pour rendre alors inefficace l'utilisation des procédés et appareils de fusion par zones. Un procédé de production d'un silicium de qualité intermédiaire est nécessaire, dans 20 lequel on pourrait purifier le silicium de qualité industrielle moins qu'il n'est nécessaire pour les semi-conducteurs ou les cellules solaires mais bien plus qu'il n'est nécessaire pour le silicium de qualité industrielle. Le procédé permettrait de traiter des tonnages importants de silicium de qualité industrielle tout en produisant 25 simultanément de manière relativement rapide et efficace du silicium cristallin contenant nettement moins d'impuretés que la qualité industrielle. Les impuretés que l'on rencontre normalement dans le silicium de qualité industrielle sont le fer, l'aluminium, le calcium, le phosphore et le bore.

30 Le brevet des E.U.A. N° 2087347, délivré le 20 juillet 1937 à B.M. Larsen, décrit un procédé de production d'un lingot métallique d'acier ou de fer dans lequel la composition du métal est uniforme. Le procédé comprend la production d'un mouvement relatif entre les phases solide et liquide dans un bain métallique 35 fondu. Le brevet a pour but d'éviter les vides dus au gaz qui * s'échappe pendant la formation des solides et donne un lingot d'acier solide de composition uniforme.

Un autre brevet concernant ce sujet de manière générale est le brevet des E.U.A. N° 3249425 délivré le 3 mai 1966 à O.C. Aa-40 mot. Ce brevet décrit la purification de métaux et d'alliages, en particulier d'aluminium, par agitation entre les phases liquide et solide tout en refroidissant simultanément la phase solide et en chauffant la phase liquide. Ce dernier brevet décrit un procédé de production de lingots solides à partir d'une liqueur fondue, où le 45 lingot solide contient moins d'impuretés que la phase liquide. Ni ce brevet ni le brevet cité ci-dessus ne décrivent un procédé suffisant pour obtenir un matériau de la pureté désirée comme substance de départ pour l'affinage par zones de façon à obtenir les cellules solaires en silicium décrites précédemment. De préférence, so le silicium de départ pour l'affinage par zones ne contiendra pas plus de 0,05% en poids de fer, et une quantité inférieure est désirable. Le silicium de qualité industrielle peut contenir 0,7% en poids de fer ou plus, et de ce fait une purification importante doit avoir lieu pour obtenir une substance de départ pour l'affinage 55 par zones.

Le but de la présente invention est de fournir un procédé de purification du silicium, comme le silicium de qualité industrielle, pour obtenir du silicium cristallin ayant une teneur réduite en fer.

En conséquence, la présente invention fournit un procédé de 60 production de silicium cristallin ayant une concentration en fer inférieure à la concentration en fer de la liqueur mère, ledit procédé consistant: à introduire dans un moule une liqueur mère fondue de silicium contaminé par du fer à une température supérieure au point de fusion du silicium pur; à maintenir le moule à 65 une température suffisante pour que les cristaux de silicium s'y développent; à fournir un mouvement relatif entre le moule contenant les cristaux de silicium et la liqueur mère fondue pour laver les surfaces exposées des cristaux de silicium continuelle

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ment avec la liqueur mère pendant la croissance ultérieure des cristaux de silicium et pour maintenir la surface supérieure de la liqueur essentiellement liquide; à décanter la liqueur mère du moule avant que la température de la liqueur n'atteigne 1207° C, ce qui laisse un lingot de silicium creux comportant une zone extérieure proche du moule et une zone interne au centre dudit lingot de silicium; et à rejeter lesdites zones extérieure et interne pour laisser une portion cristalline centrale du lingot de silicium ayant une concentration en fer inférieure à la concentration en fer des zones extérieure et interne et de la liqueur mère initiale.

De préférence, on décante la liqueur mère fondue du moule pour obtenir un lingot de silicium creux correspondant à moins d'environ 60% du poids de la liqueur mère initiale.

On a trouvé que la concentration en fer des zones extérieure et interne sera typiquement supérieure à environ l/20e de la concentration en fer de la liqueur mère, alors que la concentration en fer de la portion cristalline centrale sera typiquement inférieure à environ l/20e de la concentration en fer de la liqueur mère. Par suite, la partie cristalline centrale peut être utilisée comme substance de départ pour l'affinage par zones.

On va maintenant décrire l'invention en se référant aux exemples suivants, dont les exemples 1 à 11 sont comparatifs, et les exemples 12 et 13 illustrent l'invention.

Exemple 1 :

On chauffe 10,45 kg de silicium contenant 0,48% en poids de fer, à une température de 1705°C dans un four à induction d'une capacité de 22,7 kg, de 3000 cycles, 100 kilowatts et 400/800 volts, revêtu intérieurement d'un creuset de carbone. On verse la masse fondue dans une poche de coulée et on l'agite avec un agitateur qui est une barre de charbon pendant 11 mn. L'action d'agitation empêche la solidification de la partie supérieure de la liqueur mère et limite le front de solidification à la partie inférieure et aux parois de la poche. Après 11 mn, on décante et on analyse 3,63 kg de liqueur mère. La teneur en fer est 0,93% en poids. Il reste dans la poche 4,5 kg de silicium cristallin sous forme d'un lingot creux et on trouve qu'il a une teneur en fer de 0,12% en poids. Il se forme des billes de silicium pendant l'agitation et on les analyse et on trouve qu'elles ont une teneur en fer de 0,48% en poids. Dans tous les exemples, il faut prendre soin de décanter la liqueur bien avant d'atteindre la température eutectique d'environ 1207° C.

Exemple 2:

On chauffe comme dans l'exemple 1 10,45 kg de silicium de qualité industrielle ayant une teneur en fer de 0,43% en poids, et on les introduit dans la poche et on agite avec une barre de chair-bon pendant 12 mn. On décante 2,72 kg de liqueur mère qui a une teneur en fer de 0,9% en poids, et il reste dans la poche 4,08 kg de cristaux de silicium formant un lingot creux, avec une teneur en fer de 0,17% en poids. Des billes de silicium se sont formées autour de l'agitateur qui est une barre de charbon, billes qui pèsent 3,63 kg et qui ont une teneur en fer de 0,39% en poids.

Exemple 3:

On transfère d'un four à arc électrique à un récipient en cône environ 1910 kg de silicium de qualité industrielle contenant 0,38% en poids de fer. On agite la liqueur mère fondue à l'aide d'un agitateur en charbon actionné par un moteur pneumatique pendant 33 mn à 35 tpm. L'action d'agitation empêche la solidification de la partie supérieure de la liqueur mère et permet la solidification sur la partie inférieure et les parois du conteneur. On décante du récipient 860 kg de liqueur mère ayant une teneur en fer de 0,75% en poids, 645 kg de silicium cristallin restant dans le récipient en formant un lingot creux ayant une teneur en fer de 0,21% en poids. Il se forme pendant l'agitation des billes de silicium qui pèsent 282 kg avec une teneur en fer de 0,35% en poids.

Exemple 4 :

On transfère 1995 kg de silicium de qualité industrielle ayant une teneur en fer de 0,65% en poids, d'un four à arc électrique à un récipient en cône. On agite la liqueur mère avec un agitateur en charbon actionné par un moteur pneumatique pendant 1 h et 25 mn à 35 tpm. On décante dans un moule 567,5 kg de liqueur mère. L'analyse de la liqueur mère décantée montre qu'elle a une teneur en fer de 1,6% en poids. Des cristaux de silicium sous forme d'un lingot creux restent dans le récipient, le lingot pesant 1003 kg et ayant une teneur en fer de 0,2% en poids. Des billes de cristaux de silicium se sont formées autour de l'agitateur en charbon et pèsent 422 kg avec une teneur en fer de 0,52% en poids.

Exemple 5:

On transfère 1966 kg de silicium de qualité industrielle ayant une teneur en fer de 0,5% en poids d'un four électrique à un récipient en cône. On agite la liqueur mère avec un agitateur en charbon actionné par un moteur pneumatique à 35 tpm pendant 5 mn à des intervalles de 15 mn, pendant un temps total de 3 h 30. On décante 672 kg de liqueur mère avec une teneur en fer de 0,9% en poids. 804 kg de silicium cristallin sont restés dans le récipient sous forme d'un lingot creux ayant une teneur en fer de 0,21% en poids. Des billes de silicium se sont formées autour de l'agitateur en charbon et pèsent 490 kg avec une teneur en fer de 0,48% en poids.

Exemple 6:

On transfère environ 1910 kg de silicium de qualité industrielle ayant une teneur en fer de 0,63% en poids d'un four à arc électrique à un récipient en cône. On agite la liqueur mère pendant des périodes de 5 mn à des intervalles de 15 mn pendant un temps total de 3 h 30, puis on décante la liqueur mère et on l'analyse pour déterminer qu'elle a une teneur en fer de 0,75% en poids. On analyse le silicium cristallin restant dans le récipient et on trouve qu'il a une teneur en fer de 0,38% en poids; on analyse également les billes de cristaux de silicium formées autour de l'agitateur et on trouve qu'elles ont une teneur en fer de 0,6% en poids.

Exemple 7:

On chauffe 10,45 kg de silicium de qualité industrielle contenant 0,55% en poids de fer à une température d'environ 1705° C dans un four à induction de 400/800 volts, 100 kilowatts, 3000 cycles et d'une capacité de 22,7 kg, et revêtu d'un creuset de charbon. On verse la liqueur mère fondue dans une poche de coulée et on agite pendant 11 mn en injectant de l'azote gazeux dans la poche par l'intermédiaire d'une lance en charbon. Quand la surface supérieure de la liqueur mère commence à se solidifier, on utilise une barre de charbon pour agiter la liqueur en empêchant ainsi la solidification. Après 11 mn, on décante 5 kg de liqueur mère et on trouve qu'ils ont une teneur en fer de 0,9% en poids. Il reste dans la poche 5 kg de silicium cristallin sous forme d'un lingot creux ayant une teneur en fer de 0,2% en poids. Une bille de 0,45 kg s'est formée pendant l'agitation avec une teneur en fer de 0,45% en poids.

Exemple 8:

On répète l'exemple 7 en utilisant 10,45 kg de silicium de qualité industrielle ayant une teneur en fer de 0,5% en poids. La liqueur mère décantée a une teneur en fer de 0,8% en poids et le lingot cristallin restant dans la poche a une teneur en fer de 0,28% en poids. On utilise une barre de charbon pour agiter la liqueur mère pendant 3 mn et il se forme une boule de 1,82 kg autour de la barre avec une teneur en fer de 0,46% en poids.

Exemple 9:

On répète l'exemple 7 avec un silicium de qualité industrielle ayant une teneur en fer de 0,6% en poids. On fait barboter de

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l'azote gazeux dans la liqueur mère pendant 10 mn puis on décante 3,68 kg de liqueur mère ayant une teneur en fer de 0,95% en poids. Le lingot de silicium cristallin restant dans la poche pèse 4,08 kg et a une teneur en fer de 0,28% en poids.

Exemple 10:

On transfère environ 1910 kg de silicium (quartz) de qualité industrielle ayant une teneur en fer de 0,55% en poids d'un four à arc électrique à un récipient en cône. On fait barboter pendant 35 mn la liqueur mère en introduisant un total de 2,83 m3 normaux d'azote gazeux dans le bain fondu par l'intermédiaire d'une lance en charbon. De façon intermittente, on agite la liqueur mère avec des barres de charbon pour empêcher la solidification de la surface exposée. Après 35 mn, on analyse la liqueur mère décantée et on trouve qu'elle a une teneur en fer de 0,7% en poids, alors que le lingot de silicium cristallin formé dans le récipient a une teneur en fer de 0,33% en poids.

Exemple 11 :

On transfère environ 1910 kg de silicium de qualité industrielle contenant 0,63% en poids de fer d'un four à arc électrique à un récipient en cône. On introduit de l'oxygène gazeux dans le bain à l'aide d'une lance en charbon pendant 45 mn pour provoquer le barbotage de la liqueur mère. Simultanément, on agite le bain avec des agitateurs en charbon pendant 15 mn. Le barbotage et l'agitation empêchent le sommet de la liqueur mère de se solidifier et permettent la solidification sur la partie inférieure et les parois du récipient. La liqueur mère qui ne s'est pas solidifiée en 45 mn est décantée et on trouve qu'elle contient 0,75% en poids de fer alors que le silicium cristallin restant dans le récipient contient 0,37% en poids de fer.

En général, on préfère faire cristalliser le silicium de façon ascendante à partir du fond du récipient ou vers l'intérieur à partir des parois du récipient ou du moule tout en agitant simultanément de façon suffisante pour enlever le liquide riche en fer des interstices du silicium cristallin en cours de solidification.

Comme on le voit d'après ce qui précède, on a purifié du silicium de qualité industrielle ayant une teneur en fer comprise entre environ 0,38% en poids et 0,65% en poids, de sorte que le silicium cristallin contient de 0,12% à 0,38% en poids de fer. Bien que cette purification soit bonne, elle est insuffisante pour obtenir les substances de départ désirées décrites ci-dessus. On a cependant découvert de façon surprenante que les moyennes grossières données dans chacun des 11 exemples précédents ne représentent pas la réalité du lingot formé par le procédé décrit. En fait, au contraire des enseignements du brevet des E.U.A. N° 2087347, le lingot n'a pas une composition uniforme, mais quand on coupe les lingots, on découvre que la zone extérieure proche de la paroi du moule ou du récipient contient un pourcentage relativement élevé de fer et que la zone interne au centre du lingot creux a également une teneur en fer élevée. L'élimination des zones interne et externe du lingot fournit une portion centrale ayant la pureté désirée pour le silicium cristallin. Spécifiquement, on a analysé les portions centrales du lingot de silicium cristallin et on a trouvé qu'elles contiennent une valeur aussi faible que 0,0035% en poids de fer, bien en dessous des 0,05% en poids de fer que l'on désire pour les substances de départ décrites précédemment.

Exemple 12:

On transfère 2400 kg de silicium de qualité industrielle d'un four à arc électrique à un récipient conique et on agite avec des barres de charbon pendant 1 h 25. La liqueur mère contient 0,46% en poids de fer, 0,014% en poids de calcium et 0,27% en poids d'aluminium. Après 1 h 25, on décante 900 kg de substance fondue, ce qui laisse un lingot de 935 kg et des billes pesant 567 kg.

Le lingot contient en moyenne 0,18% en poids de fer, 0,12% en poids de calcium et 0,05% en poids d'aluminium. La liqueur décantée contient 1,25% en poids de fer, 0,11% en poids de calcium et 0,38% en poids d'aluminium.

On découpe un segment de 90 mm parallèlement à la paroi du lingot et on détermine sa teneur en fer. En partant de la zone de 6,35 mm proche de la paroi du récipient, on trouve que la teneur en fer est 0,155% en poids. Les 3,17 mm suivants titrent une teneur en fer de 0,105% en poids. Les 3,17 mm suivants, en se déplaçant sur l'épaisseur du lingot à partir de la paroi du récipient vers la portion centrale du lingot, ont une teneur en fer de 0,055% en poids. On analyse les 6,35 mm suivants et on trouve qu'ils ont une teneur en fer de 0,009% en poids. Puis on analyse un segment de 12,7 mm et on trouve qu'il a une teneur en fer de 0,005% en poids comme le segment suivant de 3,17 mm. Le segment de 3,17 mm suivant a une teneur en fer de 0,016% en poids et le segment suivant de 19 mm a une teneur en fer de 0,010% en poids. Puis on analyse un segment de 12,7 mm et on trouve qu'il a une teneur en fer de 0,025% en poids et le segment suivant de 6,35 mm a une teneur en fer de 0,055% en poids et le dernier segment d'environ 3,17 mm a une teneur en fer de 0,235% en poids.

Comme on peut le voir, la zone interne comprenant le premier segment de 12,7 mm titre une teneur en fer supérieure à 0,1% en poids, alors que la partie centrale de 57,2 mm titre environ 0,012% en poids de fer. La zone extérieure ou la zone la plus centrale de 9,5 mm du lingot titre plus de 0,1% en poids de fer. En conséquence, on voit que la portion centrale contient du fer en quantité nettement inférieure aux zones interne et externe et nettement inférieure à la teneur en fer de la liqueur mère. On voit qu'après avoir enlevé 12,7 mm de zone interne et 12,7 mm de zone externe, toute la zone centrale est suffisamment pure pour former la substance de départ dans le procédé d'affinage par zone décrit précédemment. Bien que l'épaisseur du lingot cristallin soit environ 90 mm, les différents segments ne totalisent pas 90 mm car une partie du lingot est perdue sous l'action de la lame de la scie utilisée pour sectionner le lingot. Le sectionnement est fait parallèlement à la paroi du récipient.

La teneur en phosphore reste essentiellement constante sur toute l'épaisseur du lingot ainsi que la teneur en bore. L'aluminium se rassemble d'une manière similaire à celle du fer, mais pas à un degré aussi important. La répartition de l'aluminium est comprise entre environ 0,08% en poids à la paroi du récipient et dans la zone la plus interne et 0,004 à 0,01 % en poids dans la partie centrale. La purification en aluminium est environ 'A à 1/20", à comparer à la purification du fer d'environ l/20e à l/100e.

Exemple 13 :

On transfère 2160 kg de silicium de qualité industrielle d'un four à arc électrique à un récipient de forme conique et on agite avec des barres de charbon pendant 1 h. La liqueur mère contient 0,40% en poids de fer, 0,13% en poids de calcium et 0,27% en poids d'aluminium. Après 1 h, on décante 575 kg de substance fondue, ce qui laisse un lingot solidifié de 835 kg et 430 kg de billes.

Le lingot contient en moyenne 0,14% en poids de fer, 0,037% en poids de calcium et 0,014% en poids d'aluminium. La liqueur décantée contient 1,10% en poids de fer, 0,19% en poids de calcium et 0,20% en poids d'aluminium.

Le lingot a une épaisseur d'environ 70 mm et on en enlève un segment que l'on sectionne parallèlement à la paroi du récipient. Le premier segment de 19 mm proche de la paroi du récipient,

ceci constituant la zone externe, a une teneur en fer de 0,03% en poids. Le segment de 12,7 mm à la partie la plus interne du lingot, ceci constituant la zone interne, a une teneur en fer de 0,098% en poids. La partie centrale de 38 mm a une teneur en fer de 0,0035% en poids, c'est-à-dire une pureté largement en-deçà de la limite supérieure autorisée pour les substances de départ dans un procédé d'affinage par zones. La teneur en fer de la partie centrale est inférieure à l/100e de celle de la liqueur mère.

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Comme on peut donc le voir, on obtient des puretés vis-à-vis du fer supérieures à celles attendues en utilisant le procédé de la présente invention qui nécessite le lavage des surfaces exposées des cristaux de silicium pendant leur formation pour produire un silicium cristallin pauvre en fer et qui nécessite le découpage du 5 lingot formé pour rejeter tant la zone externe que la zone interne qui contiennent une teneur en fer relativement élevée, tout en conservant la partie centrale qui contient les cristaux de silicium purifiés.

Le calcium et l'aluminium peuvent tous deux être éliminés par 10 voie chimique à un certain degré par réaction du silicium de qualité industrielle avec du chlore gazeux. Tout le silicium de qualité industrielle utilisé dans les exemples 1 à 13 a été prétraité avec du chlore gazeux pour en lessiver le calcium et l'aluminium. Ni le bore ni le phosphore ne sont modifiés par le chlore gazeux et doivent être éliminés par d'autres moyens.

Dans l'exemple 12, la teneur en aluminium du lingot cristallin est comprise entre environ 0,08% en poids dans les zones interne et externe et environ 0,008% en poids, en moyenne, dans la partie centrale, ce qui représente une purification d'environ 10. Dans l'exemple 13, la purification par rapport à l'aluminium est un peu inférieure à 10, et supérieure à 5. Néanmoins, il se produit une certaine purification vis-à-vis de l'aluminium, mais jamais au même degré que celle concernant le fer. Répétons que la purification du fer est de l'ordre de 20 à 100 alors que la purification vis-à-vis de l'aluminium est de l'ordre de 5 à 10.

Comme on peut le voir d'après les exemples précédents 12 et 13, le procédé de cette invention produit du silicium cristallin ayant une teneur en fer comprise entre environ 1/20® et 1/100e de la teneur en fer de la liqueur mère. En général, le procédé de l'invention comprend le lavage des surfaces exposées des cristaux de silicium après leur formation à partir de la liqueur mère pour former un lingot de silicium cristallin, puis l'envoi à d'autres utilisations des zones interne et externe du lingot tout en conservant la partie cristalline centrale ayant une teneur en fer inférieure à l/20e de celle de la liqueur mère et dans certains cas aussi faible que l/100e de celle de la liqueur mère.

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Claims

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1. Procédé de production de silicium cristallin ayant une concentration en fer inférieure à la concentration en fer de la liqueur mère, caractérisé en ce que : on introduit dans un moule une liqueur mère fondue de silicium contaminé par du fer à une température supérieure au point de fusion du silicium pur; on maintient le moule à une température suffisante pour y provoquer la formation des cristaux de silicium; on prévoit un mouvement relatif entre le moule sur lequel se forment les cristaux de silicium et la liqueur mère fondue de façon à laver continuellement avec la liqueur mère les surfaces exposées des cristaux de silicium pendant le développement plus poussé des cristaux de silicium et pour maintenir pratiquement liquide la surface supérieure de la liqueur; on décante du moule la liqueur mère avant que la température de la liqueur n'atteigne 1207°C, ce qui laisse un lingot de silicium creux ayant une zone extérieure proche du moule et une zone intérieure au centre dudit lingot creux; et on rejette les zones extérieure et intérieure pour laisser une partie cristalline centrale de lingot de silicium ayant une concentration en fer inférieure à la concentration en fer dans les zones extérieure et intérieure et dans la liqueur mère initiale.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mouvement relatif entre ledit moule et la liqueur mère fondue est obtenu par agitation de la liqueur mère fondue.

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REVENDICATIONS

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mouvement relatif entre ledit moule et la liqueur mère fondue est obtenu en agitant la liqueur mère fondue tout en y faisant barboter un gaz.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mouvement relatif entre ledit moule et ladite liqueur mère fondue est obtenu en faisant barboter un gaz dans la liqueur mère.

5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit mouvement relatif entre ledit moule et la liqueur mère fondue est obtenu en faisant vibrer ledit moule.

6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit mouvement relatif entre ledit moule et la liqueur mère fondue est obtenu en faisant tourner ledit moule.

7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que ledit mouvement relatif entre ledit moule et la liqueur mère fondue est effectué de façon intermittente pendant la croissance des cristaux de silicium.

8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la teneur en fer de ladite portion cristalline centrale dudit lingot de silicium est inférieure à 0,05% en poids.

9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'aluminium présent dans la partie cristalline centrale représente 1/5 à 1/20" de l'aluminium présent dans la liqueur mère.

10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la température de la liqueur introduite dans le moule est supérieure à 1500°C.

11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le moule a une paroi inférieure et des parois latérales, lesdites zones intérieure et extérieure représentant chacune environ 12,7 mm du lingot parallèlement à la paroi du moule.