CH487293A - Verfahren zum Färben und Bedrucken von Textilfasern mit Farbstoff-Polymerisat-Verbindungen - Google Patents

Verfahren zum Färben und Bedrucken von Textilfasern mit Farbstoff-Polymerisat-Verbindungen

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CH487293A
CH487293A CH1061763A CH1061763A CH487293A CH 487293 A CH487293 A CH 487293A CH 1061763 A CH1061763 A CH 1061763A CH 1061763 A CH1061763 A CH 1061763A CH 487293 A CH487293 A CH 487293A
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textile fibers
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CH1061763A
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Horiguchi Shojiro
Nakamura Michiei
Abe Yoshio
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Dainichiseika Color Chem
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Description


  



  Verfahren zum Färben und Bedrucken von Textilfasern mit
Farbstoff-Polymerisat-Verbindungen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Färben und Bedrucken von Textilfasern sowie auf derart gefärbte bzw. bedruckte Fasern.



   Das erfindungsgemässe Verfahren zum Färben und Bedrucken von Textilfasern ist dadurch gekennzeichnet, dass die Textilfasern mit einer in Wasser oder organischen Lösungsmitteln löslichen oder dispergierbaren Farbstoff-Polymerisat-Verbindung behandelt werden, worin der Farbstoffrest als Teil der Hauptkette des Polymerisates vorliegt und wie sie durch Polymerisation von eine olefinisch ungesättigte Gruppe enthaltenden Verbindungen unter Einbau von diazotierten, sonst aber keine wasserlöslichmachenden Gruppen aufweisenden Farbstoffen entstehen und welche Gruppen aufweisen, die befähigt sind, untereinander unter Bildung eines höheren Polymers und mit reaktionsfähigen Verbindungen oder Textilfasern zu vernetzen.



   Aus der französischen Patentschrift Nr. 1 318 897 ist ein Verfahren bekannt zum gleichzeitigen Färben oder Bedrucken und Ausrüsten oder Beschichten von Textilien durch Aufbringen wässriger Dispersionen oder Emulsionen solcher Polymerisate, die neben reaktionsfähigen Gruppen noch Chromogene aufweisen, worauf die reaktionsfähigen Gruppen für sich allein durch Wärme oder pH-Anderung oder mit Hilfe von weiteren polyfunktionellen Vernetzern oder in Gegenwart thermohärtbarer oder thermoplastischer Harze ver  netzt    werden.

   Die Chromogene aufweisenden Polymerisate werden durch Polymerisation von   Homo- oder    Copolymerisaten aus reaktionsfähige Gruppen aufweisenden Monomeren oder von den entsprechenden Monomeren einerseits und von reaktionsfähige Gruppen aufweisenden Farbstoffen anderseits, in wässrigem oder organischem Medium in Gegenwart eines Polymerisationsinitiators hergestellt.



   Ferner beschreibt die deutsche Auslegeschrift Nummer 1 136302 ein Verfahren zum Färben bzw. Bedrucken und gleichzeitigen Ausrüsten von Textilien mit farbigen Emulsionspolymerisaten, die durch Mischpolymerisation von Farbstoffen, die eine polymerisierbare olefinische Doppelbindung enthalten, mit nicht farbigen Verbindungen, die polymerisierbare olefinische Doppelbindungen und Gruppen enthalten, die Kondensations- oder Additionsumsetzungen zugänglich sind, sich aber unter den Bedingungen der Emulsionspolymerisation nicht unter Kondensation oder Addition umsetzen, erhalten sind.



   Ausserdem ist aus der britischen Patentschrift Nummer 920 390 ein Verfahren bekannt zum Färben und gleichzeitigem Ausrüsten von textilen Gebilden durch Imprägnieren oder Beschichten mit in bekannter Weise als Block-, Lösungs-,   Emulsions- oder    Suspensionspolymerisation hergestellten Mischpolymerisaten aus polymerisationsfähige Doppelbindungen enthaltenden Farbstoffen und farblosen, polymerisationsfähige Doppelbindungen enthaltenden Verbindungen.



   Tm Vergleich zu den bekannten Verfahren ergibt das erfindungsgemässe Verfahren Färbungen und Drucke, die wesentlich widerstandsfähiger sind gegen chemische Einflüsse und gegen Abrieb, die eine bessere Haftung aufweisen und verbesserte Echtheiten besitzen.



   Beim Färben und Bedrucken eines Gewebes mit einem üblichen Farbstoff wird der trockene Farbstoff mit einem Lösungsmittel, einem Weichmacher oder dergleichen verknetet. Da jedoch ein solches Pigment während des Trocknungsverfahrens   zwei bis    dreimal zusammenballt, wird der Durchmesser der Partikeln so gross, dass das Pigment nicht gut dispergiert wird und eine schwache Färbekraft aufweist. Um dies zu korrigieren, wird die Dispersion durch Zusatz eines oberflächenaktiven Mittels vcrbessert. In diesem Fall treten jedoch unerwünschte Phänomene, wie   z.B.    Migration, auf. Da das Pigment nur im Harz oder dem Harzfilm dispergiert ist, werden gewisse Eigenschaften des Harzes,   z.B.    dessen Abriebfestigkeit, Härte und dergleichen, leicht herabgesetzt, wodurch Sprungbildung und Abblättern hervorgerufen wird.

   Demgegenüber zeichnet sich der erfindungsgemäss verwendet Farbstoff dadurch aus, dass der Farbstoffrest als Teil der Hauptkette des Polymerisats vorliegt. Er ist sowohl in den physikalischen wie den chemischen Eigenschaften ganz verschieden von bisher   verwendeten    Farbstoffen, ballt sich beim Trocknen nicht zusammen, weist eine besonders hohe Färbkraft auf und vermindert die physikalischen Eigenschaften des Harzes, insbesondere dessen elektrische Charakteristiken, nicht. Ausserdem weisen die an ein Polymer, welches in Öl löslich oder dispergierbar machende Reste aufweist, gebundenen Farbstoffe derart hohe Dispergierbarkeit in Lösungsmitteln und Lacken auf, dass sie z. B. als Druckfarbe durchscheinend, hochkonzentriert und günstig zum Ausbreiten sind.

   Da der Träger für die Farbstoffe ein Polymer ist, welches reaktionsfähige Gruppen aufweist, werden ferner wenn das behandelte Textilgut einer Nachbehandlung unter  zogen    wird, diese reaktionsfähigen Gruppen sich miteinander vernetzen oder der funktionelle Rest des Färbegutes und das Polymer vernetzen zu einem höheren Polymer.



   Beim Färben und Bedrucken mit üblichen wasserlöslichen Farben, wie z. B. bekannten reaktionsfähigen Farben, weist jeder Farbstoff seinen eigenen funktionel ]en Rest auf, der sich mit dem funktionellen Rest der Textilfaser durch covalente Bindungen bindet, um das Material zu färben. In solchen Fällen ist jedoch ein Farbstoff, welcher durch das als Medium dienende Wasser hydrolysiert wurde, oder ein Farbstoff, welcher seine funktionellen Reste durch Umsetzung mit Schlichte verloren hat, nicht länger fähig, mit den funktionellen Resten der Textilfaser zu reagieren, wodurch nicht nur ein Verlust an Farbstoff eintritt, sondern auch die Echtheit als solche herabgesetzt wird.

   Die gebräuchlichen Farbstoffe, welche hydrophile Reste, wie Sulforeste oder Carboxylreste, enthalten, werden ferner, wenn sie nicht genügend fest an die Textilfaser gebunden sind, beim Waschen wiederum in Wasser gelöst oder dispergiert und beschmutzen weisse Stellen. Selbst wenn sie genügend gebunden sind, ändern sie oft den Farbton infolge Veränderung des pH oder dergleichen.



   Wenn anderseits ein reaktionsfähiger Farbstoff, wie er erfindungsgemäss verwendet wird, welcher in Wasser löslich oder dispergierbar ist, dazu veranlasst wird, in eine Textilfaser in einem Zustand, in welchem Affinität zu Wasser besteht, einzudringen und die reaktionsfähigen Gruppen des Polymerrestes zur Reaktion miteinander oder mit den funktionellen Resten der Textilfaser, z. B. mittels Erhitzen, Verdampfen oder pH Veränderung. gebracht wird, so ist das Polymer befähigt, leicht zu einem höheren Polymer vernetzt zu werden. Auf diese Weise wird der Farbstoff derart unlöslich und stabil innerhalb der Textilfaser, dass, selbst wenn das Material mit heissem Wasser, Säure oder Alkali gewaschen wird, die Farbe nicht wieder verläuft.

   Der Farbstoff weist einen so hohen Fixiergrad, Abriebfestigkeit und andere Festigkeiten auf, dass nicht nur Baumwolle und Zellulosefasern, wie Viskose, Kunstseide und Acetatkunstseidefasern, sondern ebenso Wolle und synthetische Fasern, wie Polyester, Polyamid, Polyacrylnitril und Polyvinylformalfasern gleichmässig damit gefärbt werden können.



   Die erfindungsgemäss verwendete Verbindung sollte mindestens zwei reaktionsfähige Gruppen enthalten, welche   z.B.    aus der untenstehenden Liste oder ähnlichen gewählt werden können.
EMI2.1     


<tb>



  Name <SEP> des <SEP> Restes <SEP> Struktur
<tb> Methylol <SEP> -CH2OH
<tb> Epoxy <SEP> -CH-CHo
<tb>  <SEP> 0
<tb> Chlorhydrin <SEP> -CH-CH2
<tb>  <SEP> OH <SEP> Cl
<tb>  <SEP> CH2
<tb> Athylenimin <SEP> -N
<tb>  <SEP> CH2
<tb>  <SEP> /CH2
<tb> Äthylenharnstoff <SEP> -NHCON
<tb>  <SEP> CH2
<tb> Säurechlorid <SEP> -COCI
<tb>  <SEP> Cl <SEP> NH2
<tb>  <SEP> C <SEP> C
<tb>  <SEP> 7 <SEP> \ <SEP> oder <SEP> /
<tb> Chlortriazin <SEP> N <SEP> N <SEP> N <SEP> N
<tb>  <SEP> 11 <SEP> 1
<tb>  <SEP> -C <SEP> C-CI <SEP> -C <SEP> C-Cl
<tb>  <SEP> N <SEP> 7 <SEP> x <SEP> y
<tb>  <SEP> N <SEP> N
<tb> Keten <SEP> -CH=C=O
<tb> Vinyl <SEP> -CH=CH2
<tb> Isocyanat <SEP> -N=C=O
<tb> Säureazid <SEP> -CON3
<tb> Phenylurethan <SEP> -NHCOO
<tb> Malonat-isocyanat-Addukt <SEP> NHCOCH(COOR)2
<tb> Natriumbisulfit
<tb> isocyanat-Addukt <SEP> -NHCOS03Na
<tb> (Natriumsulfo-isocyanat)

  
<tb> 
Der Polymerrest kann ausser den obengenannten reaktionsfähigen Gruppen ferner mindestens eine Gruppe der untenstehenden Liste oder dergleichen enthalten: Name des Restes Struktur Hydroxyl -OH Mercapto   SH      Amino -NHo      Tmino    -NH Carboxyl -COOH Sulfo   -SO:

  3H    Carbamid   -CONH,    -CONH Sulfamid   SO2SH2,      SO-NH-    Harnstoff   -NHCONH1,    -NHCONH Ureido -CONHCONH Urethan -OCONH Methylen-dicarbonyl   -COCH2CO-    
Der Polymerrest, welcher die obengenannten Grup pen als Grundlage zur Bildung des erfindungsgemäss verwendeten reaktionsfähigen Farbstoffes enthält, d. h. das bei der Herstellung der erfindungsgemäss verwendeten reaktionsfähigen Farbstoff-Polymer-Verbindung verwendete Polymer kann aus einer Vielzahl von Polymeren ausgewählt sein. Vorzugsweise gehört es einer der Gruppen an:
1.

   Vernetzbare Polymere, welche   Methylotreste    enthalten, die beim Erhitzen oder bei Zusatz eines sauren Katalysators Vernetzung hervorrufen, oder Derivate solcher Reste, z.   13. -CHOR    und   -CHO3Na,    wie z. B.



  Polymere von N-Methylol acrylamid, N,N'-Dimethyloldiaminovinyltriazin und N-Methylolvinylharnstoff oder deren Copolymere mit anderen Monomeren.



   2. Vernetzbare Polymere, welche Epoxy- oder Halogenhydrinreste enthalten, welche beim Erhitzen oder bei Zusatz eines basischen Katalysators oder einer Polycarbonsäure Vernetzung hervorrufen, beispielsweise: a) Kondensationsprodukte, in welchen Butadiendioxyd, Dicyclopentadiendioxyd, Vinylcyclohexendioxyd, Dipentendioxyd und dergleichen anstelle von Epihalogenhydrinen verwendet wurde; b) Produkte, welche erhalten wurden durch Einführung von Epoxyresten in bereits erzeugten Harzgrundlagen, wie z. B.
EMI3.1     
 erhalten durch Verwendung von Polybutadien als Grundlage und c)   Homo- oder    Copolymere von Glycidylmethacrylat, Allylglycidyläther und dergleichen.



   3. Vernetzbare Polymere, welche beim Erhitzen oder bei Zusatz eines leicht zersetzlichen Peroxyds oder einer Diazoverbindung oder eines Reduktionsmittels polymerisieren, wie z. B. Homo- oder Copolymere von Diallylphthalat,   Äthylenglykoldiacrylat,    Diacrylmethan und   N,N'-Methylen-bis-acrylamid,    ungesättigte Polyester, trockene Öle, alkydmodifizierte ungesättigte Fettsäuren und dergleichen.



   Der Polymerrest sollte ferner in seiner Struktur mindestens eine Gruppe enthalten, welche die Farbstoff Polymer-Verbindung löslich oder dispergierbar macht.



     Wenn    jedoch die oben beschriebenen reaktionsfähigen Gruppen, welche im Polymerrest vorhanden sind, ihrerseits solubilisierend oder dispergierend sind, so brauchen keine zusätzlichen derartigen Gruppen vorhanden zu sein. Für die in Wasser löslich oder dispergierbar machende hydrophile Gruppe wird z. B. mindestens eine polare Gruppe aus anionischen, nichtionischen und kationischen hydrophilen Gruppen gewählt.

   Als typische Vertreter seien genannt, anionische hydrophile Reste, wie Carboxyl (-COOH), Sulfat (-OSO3H) und Sulfo (-SO3H), nichtionische hydrophile Reste, wie Hydroxyl (-OH), Äther (-0) und Carbamid (-CONH2) und kationische hydrophile Reste, wie Amino (-NH2), Imino (-NH-),
EMI3.2     


<tb> tertiär <SEP> Amino <SEP> (-N-)
<tb>  <SEP> (N9)
<tb>  und Pyridin
Anderseits wird als die hydrophobe Gruppe, welche in   Ö1    löslich oder dispergierbar macht, im allgemeinen mindestens eine nichtpolare Gruppe aus aliphatischen Kohlenwasserstoffresten mit 2 bis   1 8    Kohlenstoffatomen, aromatischen oder alicyclischen Kohlenwasserstoffresten und deren Ester-, Äther-, Carbamid-, Sulfamid-, Harnstoff- und Urethankondensaten gewählt.



   Als Farbstoffteil, welcher selbst keine solubilisierende Gruppe aufweist und an dem das die reaktionsfähige Farbstoff-Polymer-Verbindung bildende Polymer gebunden ist, eignen sich verschiedene Reste bekannter diazotierter oder diazotierbarer Farbstoffe, wie die Farbstoffe der Phthalocyaninserie, z. B. Kupferphthalocyaninblau, Kupferphthalocyaningrün   usw.;    Küpenfarbstoffe und verwandte Verbindungen, z. B. Thioindigo, Anthrachinone, Perinone, Perylene   usw.;    polycyclische Farbe stoffe,   z.B.    Dioxazine, Chinacridone   usw.;    Azofarbstoffe, z. B. Azokupplungsfarbstoffe, Azokondensationsfarbstoffe usw.



   Eine bevorzugte Gruppe von Farbstoff-Polymerisat Verbindungen sind solche, die mindestens einen Rest der folgenden Formel enthält:
EMI3.3     
 worin M Kupfer, Kobalt oder Nickel, a, a' und a" je ein Wasserstoffatom oder eine   CH3-Gruppe    b, b', b" und b"' je ein Wasserstoffatom oder eine   CH-Gruppe,    c,   c' und      c" -H, -CH:

  1, -C1    oder -CN, d, d', d" und   d"' -OCOR1, -OCOAr, -COOH, -COOR1,   
EMI3.4     
 
EMI4.1     
   -Ar,-Cl    oder -Br bedeutet, worin R1 =   C11H211    bedeutet, wobei n" eine ganze Zahl von 1 bis 18 ist,   R2    =   Cn"'H"',    wobei   n"' eine    ganze Zahl von 1 bis 5 und   Ar -CcHj, -CüHCHy    oder   oH7    bedeutet, p, p', p" und   p"' jedes -H, -Halogen. -SOH,      SO2R1,   
EMI4.2     
 bedeutet, worin   R1 -H, -CHC2H5, -C3H7      oder-C4H9    eine ganze Zahl von 1 bis 3 und n" eine ganze Zahl von 1 bis 4 ist.



   Die neuen erfindungsgemäss verwendeten Farbstoffe können hergestellt werden, indem ein Diazoniumrest auf bekannte Weise in den oben definierten wasserunlöslichen Farbstoff   eingeführt    wird und ein additionspolymerisierbares Monomer, welches ein Monomer mit reaktionsfähigen Gruppen enthält, mindestens teilweise durch Verwendung der erhaltenen Diazoniumverbindungen des genannten Farbstoffes als Polymerisationsinitiator polymerisiert wird.



   Ferner kann die oben erwähnte Polymerisation des additionspolymerisierbaren Monomers mit der erhaltenen Diazoniumverbindung des Farbstoffes als Polymerisationsinitiator auf jede bekannte Art der Additionspolymerisation durchgeführt werden, wie z. B. Lösungs-, Block-, Emulsions-Suspensionspolymerisation und dergleichen.



   Die derart erhaltene Farbstoff-Polymer-Verbindung ist ein Produkt, welches in seiner Struktur vorzugsweise mindestens zwei wasserunlösliche chromophore Gruppen, mindestens zwei reaktionsfähige Gruppen und min  bestens    eine Gruppe, welche die Farbstoff-Polymer Verbindung löslich oder dispergierbar macht, aufweist, wobei diese letztgenannte Gruppe mit einer reaktionsfähigen Gruppe identisch sein kann.



   Die reaktionsfähigen Farbstoffe, welche in ihrer Struktur Reste enthalten, welche in Wasser, organischen Lösungsmitteln, Weichmachern oder anderen Vehikeln löslich oder dispergierbar machen, können leicht in solchen Vehikeln gelöst oder fein dispergiert werden durch blosses Zumischen und Verrühren. Wenn Nachbehandlung, wie Erhitzen, Zusatz eines Katalysators oder eines Schwermetalls oder Änderung des pH anschliessend durchgeführt werden, werden die reaktionsfähigen Reste des den Farbstoff bildenden Polymers dazu veranlasst, miteinander oder mit dem Vehikel zu reagieren, so dass der Farbstoff zu einem höheren Molekulargewicht vernetzt wird. Auf diese Weise wird die Löslichkeit oder Dispergierbarkeit im Vergleich zum   Molekulargewicht    des vernetzten Farbstoffes so gering, dass der Farbstoff befähigt ist, unlöslich gemacht zu werden.



   Eine Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens ist das Färben und Bedrucken von Textilfasern mit einer reaktionsfähigen Farbstoff-Polymer-Verbindung, welcher eine Verbindung zugesetzt wird, welche mindestens zwei funktionelle Reste enthält, die mit der genannten reaktionsfähigen Farbstoff-Verbindung reagieren können. Durch die Anwesenheit der als Vernetzungsmittel für das Polymer der reaktionsfähigen Farbstoff Verbindung wirkende Verbindung wird die Vernetzung des Polymers beschleunigt und der Farbstoff auf wirksamere Weise unlöslich und stabil gemacht.

   Als derartige zusätzliche Verbindung eignen sich alle Verbindungen, welche üblicherweise als Vernetzungsmittel verwendet werden, beispielsweise Formaldehyd, Glyoxal, Trimethylolmelamin, Hexamethylolmelamin, Polyamin, Alkylen-bis-äthylen-Harnstoff und   Polycarboxylsäure    usw., wobei die Auswahl je nach der Art der reaktionsfähigen Farbstoff-Verbindung und der Färbemethode erfolgt.



   Eine zweite Ausführungsform des erfindungsgemä ssen Verfahrens besteht im Färben und Bedrucken von Textilfasern mit der genannten reaktionsfähigen Farbstoff-Polymer-Verbindung, welcher ein primäres Kondensat eines thermohärtenden Harzes zugesetzt wird, welches mit dem Farbstoff reagieren kann. Dieser Zusatz kann zusätzlich zu dem in der ersten Ausführungsform verwendeten Vernetzungsmittel erfolgen.



   Eine dritte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens ist das Färben und Bedrucken von Textilfasern mit einer reaktionsfähigen Farbstoff-Polymer Verbindung, welcher ein thermoplastisches Harz anstelle von oder zusätzlich zu dem in der ersten und zweiten Ausführungsform verwendeten Vernetzungsmittel oder thermohärtenden Harz zugesetzt wird.



   Ein derartiger Zusatz reagiert   mit    den reaktionsfähigen Gruppen des Polymerrestes der genannten Farbstoffverbindung, beschleunigt die Vernetzung des Polymers und ergibt eine ausgezeichnete Wirkung auf die Verbesserung der Haftung des Farbstoffes am Artikel und der Widerstandsfähigkeit und Echtheit der Artikel.



   Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens ist das Färben und Bedrucken von Textilfasern mit einer reaktionsfähigen Farbstoff-Polymer-Verbindung, welcher ein Latex zugesetzt wird.



  Diese vierte Modifikation kann mit der ersten, zweiten oder dritten Ausführungsform kombiniert werden.



   In den folgenden Beispielen stellen alle angeführten Teile Gewichtsteile dar.



   Präparation 1
2,5 Teile   Tetra-(4-amino)-kupferphthalocyaninblau-    Paste (gemessen als Gewicht des reinen Pigmentes) wurden mit 15 Teilen   30 S ; iger    wässriger Salzsäurelösung gut vermischt und anschliessend durch Zusatz von Wasser auf 100 Teile aufgefüllt. Die Lösung wurde in einem Eisbad bei   0     C gehalten und während 30 Minuten durch Zusatz von 1,5 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Nach Filtration wurde eine wässrige Lösung von diazotiertem   T(upferphthalocyaninblau    erhalten.



   Ein Gemisch wurde sodann wie folgt zusammengestellt: wässrige Lösung enthaltend 2   S    diazotiertes Kupferphthalocyaninblau 90 Teile
Acry]amid 7 Teile
Methylacrylat 3 Teile
100 Teile 
Wenn diese Lösung während 10 Minuten bei Zimmertemperatur und anschliessend während 20 Minuten bei 500 C gehalten wurde, trat Polymerisation ein. Der Endpunkt der Polymerisation war an dem Punkt, an welchem die Farbe der Lösung von grünlichblau in himmelblau wechselte. Nach Filtration wurden dem Filtrat 250 Teile Methanol zugesetzt, um das gefärbte Harz auszufällen. Durch Trocknen derselben an offener Luft wurde ein blaues Harzpulver erhalten.



   Dieses Pulver konnte leicht in Wasser gelöst werden unter Bildung einer klaren blauen Lösung.



   5 Teile des derart erhaltenen blauen Harzpulvers wurden in 95 Teilen Wasser zu einer blauen wässrigen Lösung gelöst. Drei Teile Formalin wurden dieser Lösung zugesetzt und die Methylolierung bei   65     C während 25 Minuten bei pH 9, welches durch Zusatz von   5 S ; iger    wässriger Natriumcarbonatlösung aufrechterhalten wurde, durchgeführt.



   Durch Zusatz von 300 Teilen Methanol wurde ein gefärbtes Harz erhalten. Dieses Harz wurde an der Luft getrocknet und ergab ein blaues Harzpulver. Das blaue Harzpulver war gut löslich in Wasser unter Bildung einer klaren, blauen, wässrigen Lösung.



   Präparation 2
Drei Teile des nach der ersten Stufe von Präparation 1 erhaltenen blaugefärbten Harzes wurden in 97 Teilen Wasser zu einer blauen wässrigen Lösung gelöst, 0,5 Teile Melamin und 5,4 Teile Formalin wurden dieser Lösung zugesetzt. Das pH der Lösung wurde durch Zusatz von   zeiger    wässriger Natriumcarbonatlösung auf 7,5 eingestellt. Man erhielt eine klare Lösung durch Erhitzen auf 700 C während 10 Minuten.



   Nach dem Abkühlen auf 450   C    wurden 0,2 Teile Sulfaminsäure und 2,0 Teile 30   %    ige wässrige Salzsäurelösung zusammen der obigen Lösung zugesetzt, wor  aufhin    die Kondensation durch Herabsetzen des pH auf 4,5 eintrat. Etwa 10 Minuten später wurde der Kondensationsgrad bestimmt, indem man einen Tropfen der Reaktionslösung entnahm, diesen in eine grosse Menge kaltes Wasser eintropfen liess und den Punkt beobachtete, an welchem ein harzartiger Niederschlag entstand.



   Dann wurden 0,8 Teile einer   20% eigen    wässrigen Natriumhydroxydlösung zur Lösung zugesetzt und das pH der Reaktionslösung auf etwa 10 eingestellt, worauf eine blaugefärbte harzige Lösung erhalten wurde. An diesem Punkt konnte keine Fällung gefunden werden, wenn ein Tropfen der Reaktionslösung in eine grosse Menge kaltes Wasser eingetropft wurde.



   Präparation 3
Einer blaugefärbten harzigen Lösung, welche nach der in Präparation 2 beschriebenen Methode erhalten worden war, wurde das dreifache Volumen Methanol zugesetzt, worauf ein blaugefärbter harziger Niederschlag erhalten wurde. Dieser Niederschlag wurde in Wasser zu einer wässrigen Lösung mit 5 % Feststoffgehalt gelöst.



   Die untenstehende Zusammensetzung wurde sodann während einer Stunde bei 550 C, 4 Stunden bei 650 C und 2 Stunden bei 800 C unter kontinuierlichem Rühren und Erwärmen der Emulsionspolymerisation unterworfen und auf diese Weise ein gefärbter Latex erhalten.



   Blaugefärbte Harzlösung (s. oben) 75,00 Teile
Butylacrylat 9,50 Teile
Vinylacetat 1,50 Teile
Vinylidenchlorid 9,00 Teile
Acrylamid 0,20 Teile
Natriumphosphat 0,50 Teile
Natriumalkylbenzolsulfonat 0,50 Teile
Kaliumpersulfat 0,04 Teile
Wasser 3,76 Teile
100,00 Teile
Ein ähnlicher gefärbter Latex wurde auch erhalten unter Verwendung der gemäss Präparation 1 anstelle von Präparation 2 erhaltenen blaugefärbten Harzlösung.



   Präparation 4
200 Teile Melamin und 400 Teile Formalin wurden zusammen in 240 Teilen Wasser bei der Reaktionstemperatur von 800 C umgesetzt. Innerhalb von 10 Minuten wurde eine klare Lösung erhalten und während 5 weiteren Minuten gehalten. Nach dem Abkühlen auf   45     C wurden 14 Teile Sulfaminsäure zugesetzt. Nach 10 Minuten erschien ein harzartiger Niederschlag, wenn ein Tropfen des Reaktionsgemisches in eine grosse Menge Wasser eingetropft wurde. Sodann wurden 40 Teile   20iger    Natriumhydroxydlösung zugesetzt, um das pH der Lösung auf etwa 10 zu bringen. Die Lösung ergab keine Trübung beim Eintropfen in kaltes Wasser. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die Harzlösung durch Zusatz von 100 Teilen Methanol erhalten.



   50 Teile   2 % Der    diazotierter Kupferphthalocyaninlösung, welche nach Beispiel 1 hergestellt worden war, und 20 Teile der oben erhaltenen Harzlösung wurden zusammen in 150 Teilen Wasser umgesetzt. Durch allmählichen Zusatz von 250 Teilen   5 S iger    wässriger Natriumcarbonatlösung wurde das pH des Reaktionsgemisches sorgfältig auf etwa 10 eingestellt.



   Das Reaktionsgemisch wurde sodann 10 Stunden stehengelassen und der Niederschlag abgetrennt und bei niedriger Temperatur getrocknet. Man erhielt ein blaues Harzpulver.



   Durch Auflösen dieses Pulvers in Essigsäure erhielt man eine blaugefärbte Essigsäurelösung.



   Beispiel 1
Die folgenden Komponenten wurden miteinander vermischt:
5 % ige Lösung von reaktionsfähigem
Farbstoff, erhalten nach Präparation 1 35,0 Teile
Polyäthylenglykolalkyläther 1,0 Teile
Mineralterpentin 64,0 Teile
100,0 Teile
Das derart erhaltene Gemisch wurde in einem Homogenisiermixer stark gerührt, um eine Öl-in-Wasser Emulsion zu erhalten, welche als Textildruckpaste verwendet werden kann. Diese Emulsion wurde auf einer Druckmaschine auf ein Tuch aufgedruckt, in einem Dampfzylinder getrocknet und während 5 Minuten an der Luft auf   1300    C erhitzt, um ein klar blau bedrucktes Tuch zu erhalten, welches hohe Widerstandskraft gegen Abrieb, Waschen und organische Lösungsmittel aufwies.



   Beispiel 2
In einem Reaktionsgefässt wurde ein Latex von ungefähr 28    O    Harzgehalt durch Emulsionspolymerisation der folgenden Zusammensetzung hergestellt:     N-Methylolacrylamid      2,00    Teile
Butylacrylat   13 > 00    Teile
Vinylidenchlorid   13,00 Teile   
Natriumhydroxyd   0,20    Teile
Kaliumphosphat   0,80    Teile
Natriumalkylarylsulfonat   0,95    Teile
Natriumpersulfat 0,05 Teile
Wasser   70,00    Teile    100,00    Teile
Die folgenden Komponenten wurden sodann zusammen vermischt:

  
5 % ige Lösung von reaktionsfähigem
Farbstoff, hergestellt nach Präparation 2 30 Teile
Latex (siehe oben) 10 Teile
Polyäthylenglykolnonylphenyläther 1 Teil
Mineralterpentin 59 Teile
100 Teile
Das derart gebildete Gemisch wurde in einem Homogenisiermixer stark gerührt, um eine   Öl-in-Wasser-    Emulsion zu erhalten, welche als Textildruckpaste Verwendung finden kann.



   Diese Emulsion wurde mit einer Druckmaschine auf ein Tuch gedruckt, auf einem Dampfzylinder getrocknet und während 5 Minuten an der Luft auf 1350 C erhitzt, um ein klar blau bedrucktes Tuch von hoher Festigkeit gegen Abrieb, Waschen und organischen Lösungsmitteln zu erhalten.



   Beispiel 3
Die gemäss Präparation 2 hergestellte Lösung des reaktionsfähigen Farbstoffes wurde mit Salzsäure angesäuert oder mit einer wässrigen Lösung von Bariumchlorid versetzt und auf diese Weise eine reaktionsfähige Pigmentpaste als Niederschlag erhalten.



   Die folgenden Komponenten wurden miteinander vermischt:
Die obige reaktionsfähige Pigmentpaste  (reiner Pigmentgehalt 25   S)    80 Teile    Polyäthylenglykol-nonyl phenyläther äther 20 Teile   
100 Teile
Das Gemisch wurde in einem Homogenisator kräftig gerührt, um eine in Wasser dispergierbare reaktionsfähige Pigmentaufschlämmung zu erhalten.



   Sodann wurden die folgenden Komponenten miteinander vermischt:
Die obige in   Wasser    dispergierbare reaktionsfähige   Pigmentaufschlämmung      10    Teile der nach Beispiel 2 hergestellte Latex 27 Teile
2   S    ige wässrige Lösung von Hexamethylen bis-äthylenharnstoff 3 Teile
Mineralterpentin 60 Teile    100 Teile   
Das Gemisch wurde in einem Homogenisator kräftig gerührt, um eine   ÖI-in-Wasser-Emulsion    zu erhalten, welche als Textildruckpaste verwendet werden kann.



   Diese Emulsion wurde in einer Druckmaschine auf ein Tuch gedruckt, auf einem Dampfzylinder getrocknet und sodann während 5 Minuten an der Luft auf 1300 C erhitzt, um ein klar blaubedrucktes Tuch mit hoher Festigkeit gegen   Abtrieb,    Waschen und organischen Lösungsmitteln zu erhalten.



   Beispiel 4
Die folgenden Komponenten wurden miteinander vermischt:
Stannochlorid 5 Teile
Harnstoff 3 Teile
Wasser 31 Teile    Polyäthylenglykolnonylphenyläther    I Teil
Mineralterpentin 60 Teile    100    Teile
Das Gemisch wurde in einem Homogenisator gerührt, um eine Öl-in-Wasser-Emulsion zwecks Verwendung als resistente Druckpaste zu erhalten.



   Obige   Öl-in-Wasser-Emulsion    90 Teile
5 % ige Lösung des reaktionsfähigen Farb stoffes, hergestellt nach Präparation 2 10 Teile
100 Teile
Die obigen Komponenten wurden miteinander vermischt, um eine resistente Farbdruckpaste zu erhalten.



   Nachdem diese Paste auf ein Tuch gedruckt worden war, welches mit Naphthol-AS-Lösung vorbehandelt worden war, wurde das Tuch auf einem Dampfzylinder getrocknet. Das Tuch wurde sodann in einer Entwicklerlösung gefärbt und gewaschen. Nach Entfernung des überschüssigen Naphthols AS mit einer   0,2      ffi    igen wässrigen Lösung von Natriumhydroxyd wurde das gefärbte Tuch gewaschen und auf einem Dampfzylinder getrocknet, um ein klargefärbtes Tuch mit hoher Festigkeit gegen Abrieb, Waschen und organischen Lösungsmitteln zu erhalten.



   Beispiel 5
Die folgenden Komponenten wurden miteinander vermischt:   5 % ige    wässrige Lösung von Methylzellulose 50 Teile 10 % ige Lösung des reaktionsfähigen Farbstoffes, hergestellt nach Präparation 1 20 Teile Zinkoxydpaste   (1:1)    20 Teile Wasser 10 Teile    100 Teile   
Die derart erhaltene beständige Druckpaste wurde auf ein Tuch gedruckt.   Nach    dem Trocknen und der Hitzebehandlung wurde das Tuch in einer Anilinklotzlösung nachbehandelt, welche aus folgenden Komponenten bestand:

  
3   S    ige wässrige Methylzelluloselösung 8 Teile
Anilinöl 0,5 Teile
Anilinsalz   8,5    Teile
Kaliumferrocyanid 5,4 Teile
Natriumchlorat 2 Teile
Wasser   74,6    Teile
100,0 Teile
Das Tuch wurde auf einem Dampfzylinder während   1 5    Minuten getrocknet, dann mit Natriumdichromatlösung bei 500 C behandelt, anschliessend gewaschen und gekocht, worauf ein klar blaugefärbtes Tuch von guter Beständigkeit erhalten wurde.



   Beispiel 6
Die folgenden Komponenten wurden zusammen zu einer Paste vermischt: 
Ammoniak 2 Teile
Wasser 32 Teile    Polyäthylenglykoloctylphenyläther    1 Teil
Mineralterpentin 65 Teile
100 Teile
Ferner wurden die folgenden Komponenten zusammen vermischt:
5   %(j    ige Lösung von blauem reaktions fähigem Farbstoff, hergestellt nach
Präparation 1   10 Teile    obige Paste 75 Teile    Rongalitlösung (1:

  1) 15 Teile   
100 Teile
Das Gemisch wurde auf ein Tuch gedruckt, welches zuvor mit einem Direktfarbstoff gefärbt worden war und das Tuch auf einem Dampfzylinder getrocknet, während 5 bis 15 Minuten erhitzt, wie dies bei Dampferhitzungsbehandlung üblich ist, gewaschen und getrocknet, worauf ein klares und sehr schön bedrucktes Tuch mit ausgezeichneter Festigkeit gegen Chemikalien und ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften erhalten wurde.



   Beispiel 7
Eine Druckpaste, welche bestand aus:
5   m    reaktionsfähiger Farbstofflösung nach Präparation 1 35 Teile
Polyäthylenglykolalkyläther   l    Teil
Mineralterpentin 64 Teile
100 Teile wurde auf ein veredeltes und gebleichtes Tuch gedruckt und nach dem Trocknen auf einem Dampfzylinder das folgende Gemisch:     Rapidogen -Farbstoff    (rot) 5 Teile
Methanol 5 Teile wässrige Natriumhydroxydlösung, 380 Be 3 Teile
Wasser 12 Teile    5 S ige    wässrige Lösung von    Methylzellulose    75 Teile
100 Teile darauf gedruckt. Das Tuch wurde sodann im  Rapid  auger     erhitzt, um die Farbe zu entwickeln. Ein rot und blau gemustertes Tuch wurde durch Waschen, Seifen, Waschen und Trocknen erhalten.



   Beispiel 8
Ein Mischgewebe aus Terephthalsäureesterfasern und Baumwollfasern wurde mit Wasser durchtränkt, bevor das Tuch in einem Jigger mit einer Lösung des nach Präparation 1 hergestellten reaktionsfähigen Farbstoffes und 200 Litern Wasser (Verhältnis 1: 4) behandelt wurde. Das Färben wurde derart durchgeführt, dass die gewünschte Farbe unter erhöhter Temperatur erhalten wurde.



   Nach dem Waschen und Trocknen des gefärbten Tuches auf einem Dampfzylinder wurde auf   1303C    während 5 Minuten erhitzt, um ein klar blau bedrucktes Tuch zu erhalten, welches hohe Festigkeit gegen Abrieb, Waschen und organische Lösungsmittel aufwies.



   Beispiel 9
Die folgenden Komponenten wurden miteinander vermischt:    10 sÓ ige Essigsäurelösung des nach   
Präparation 4 hergestellten reaktions fähigen Farbstoffcs 30 Teile
Polyäthylglykollauryläther 1 Teil    Mineralterpentin    39 Teile
50   f'    ige Xylollösung eines Alkydharzes 30 Teile
100 Teile
Das Gemisch wurde in einem Homogenisator kräftig gerührt, um eine Öl-in-Wasser-Druckpaste zu erhalten.



   Diese Paste wurde auf ein nicht gewobenes Gewebe bedruckt, welches unter Verwendung verschiedener Bindemittel aus synthetischen   Fascrn,    wie Polyacrylnitril, Polyamid, Polyester   usw.,    und Naturfasern (z. B.



  Baumwolle) hergestellt worden war. Dann wurde das Gewebe auf einem Dampfzylinder getrocknet und während 5 Minuten an der Luft auf 1 300 C erhitzt, um ein klar und glänzend blau bedrucktes nicht gewobenes Gewebe mit ausgezeichneten chemischen und physikalischen Eigenschaften zu erhalten.



   Beispiel 10
Das Gemisch bestand aus folgenden Komponenten:
Latex, hergestellt nach Präparation 3 80 Teile
10   no    ige Lösung eines nach Präparation 2 hergestellten reaktionsfähigen
Farbstoffes 20 Teile
100 Teile und wurde in einem Mixer kräftig gerührt.



   Das Gemisch wurde gleichmässig auf ein Faser  vlies, welches aus 75 rO Nylon und 25 % 25/o Stapelfasern    bestand, aufgespritzt und das Vlies bei 1300 während 10 Minuten getrocknet, um ein starkes und sanft blaugefärbtes, nicht gewobenes Gewebe von ausgezeichneten Eigenschaften zu erhalten.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zum Färben und Bedrucken von Textilfasern, dadurch gekennzeichnet, dass die Textilfasern mit einer in Wasser oder organischen Lösungsmitteln löslichen oder dispergierbaren Farbstoff-Polymerisat Verbindung behandelt werden, worin der Farbstoffrest als Teil der Hauptkette des Polymerisates vorliegt und wie sie durch Polymerisation von eine olefinisch ungesättigte Gruppe enthaltenden Verbindungen unter Einbau von diazotierten, sonst aber keine wasserlöslichmachenden Gruppen aufweisenden Farbstoffen entstehen und welche Gruppen aufweisen, die befähigt sind, untereinander unter Bildung eines höheren Polymers und mit reaktionsfähigen Verbindungen oder Textilfasern zu vernetzen.
    II. Nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I gefärbte bzw. bedruckte Textilfasern.
    UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Farbstoff-Polymerisat-Verbindung in einem Vehikel gelöst oder dispergiert wird, die zu behandelnden Textilfasern mit dieser Lösung oder Dispersion behandelt werden und die derart behandelten Textilfasern einer Nachbehandlung unterzogen werden.
    2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Nachbehandlung das Erhitzen der behandelten Textilfasern umfasst.
    3. Verfahren nach Unteranspruch I, dadurch gc- kennzeichnet, dass die Nachbehandlung den Zusatz eines Katalysators umfasst.
    4. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Nachbehandlung den Zusatz eines Schwermetailsalzes umfasst.
    5. Verfahren nach Unteranspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die Nachbehandlung eine Anderung des pH-Wertes umfasst.
    6. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man die Textilfasern mit einem Gemisch der Farbstoff-Polyme risat-Verbindung und einer weiteren Verbindung, welche mindestens zwei funk tionelle Reste enthält, welche mit der Farbstoffverbindung reagieren können, behandelt.
    7. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man die Textilfasern mit einem Gemisch der Farbstoff-Polymerisat-Verbindung und einem primären Kondensat eines wärmehärtbaren Harzes, welches damit reagieren kann, behandelt.
    8. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man die Textilfasern mit einem Gemisch der Farbstoff-Polymerisat-Verbindung und einem thermoplastischen Harz behandelt.
    9. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man die Textilfasern mit einem Gemisch der Farbstoff-Polymerisat-Verbindung und einem Latex behandelt.
    10. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass der Farbstoff ein Phthalocyanin-, ein Küpen-, z.B. Thioindigo-, Anthrachinon-, Perinonoder Perylenfarbstoff, ein Dioxazin-, ein Chinacridon-, ein Azokupplungs- oder ein Azokondensationsfarbstoff ist.
    11. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die reaktionsfähige Gruppe eine Methylol-, Epoxy-, Halohydrin-, Äthylenimin-, Äthylen- harnstoff-, Säurechlorid-, Chlorotriazin-, Keten-, Vinyl-, ] socyanat-, Säureazid-, Phenylurethan-, Malonatisocyanataddukt- oder Natriumbisulfit- isocyanataddukt- Gruppe ist.
    12. Verfahren nach Unteranspruch ll, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung ausserdem mindestens eine der folgenden Gruppen enthält: Hydroxy-, Mercapto-, Amino-, Imino-, Carboxyl, Carboamid-, Sulfamid-, Harnstoff-, Ureido-, Urethan-oder Methylen dicarbonylGruppe.
    13. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung einen anionischen, nichtionogenen oder kationischen, hydrophilen Rest aufweist.
    14. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung einen hydrophoben aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 18 Kohlenstoffatomen, einen aromatischen Kohlenwasserstoffrest oder einen alicyclischen Kohlenwasserstoffrest aufweist.
    15. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die vernetzungsfähige Gruppe der Verbindung einen hydrophilen oder hydrophoben Rest aufweist.
    Entgegengehaltene Schrift- und Bildwerke Britische Patentschrift Nr. 920 390 Deutsche Auslegeschrift Nr. 1136302 Französische Patentschrift Nr. 1 318 897
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