Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 401308 Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen Es wurde gefunden, dass man wertvolle Reaktiv farbstoffe der Formel
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erhält, in der F einen Farbstoffrest, Y -S02- oder -CO-, R einen vorzugsweise mono- oder bicyclischen, ge gebenenfalls substituierten aromatischen Rest, R, Wasserstoff oder einen gegebenenfalls substituier ten Kohlenwasserstoffrest, B einen gesättigten oder ungesättigten Kohlenwas serstoffrest, vorzugsweise mit 1 bis 3 C-Atomen, der 1 bis 3 Halogenatome enthält,
n 1 oder 2 und m 1 oder 2 bedeuten, wenn man organische Farbstoffe, die min destens eine Aminogruppe mit austauschbarem Was serstoffatom enthalten, mit einem Säurehalogenid der Formel
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gebracht und dann auf der Faser mit metallabgeben den Mitteln behandelt werden.
Als Säurehalogenide der Formel (II), welche für die Kondensation verwendet werden können, kom men zum Beispiel in Frage: 1-Chloracetylaminobenzol-4-sulfonsäurechlorid, 1-Chloracetylaminobenzol-3-sulfonsäurechlorid, 1-Chloracetylaminobenzol-4-carbonsäurechlorid, 1-Chloracetylaminobenzol-3-znethyl- 4-sulfonsäurechlorid, 1-Chloracetylaminobenzol-2,4-dimethyl- 6-sulfonsäurechlorid, 1,3-Di-(chloracetylamino)-benzol- 4-carbonsäurebromid, 1,
3-Di-(chloracetylamino)-benzol- 4-sulfonsäurechlorid, 1-Chloracetylamino-naphthalin- 4-sulfonsäurechlorid, 1-Chloracetylaminonaphthalin-6-sulfonsäurechlorid, 1-Chloracetylamino-5, 6,7, 8-tetrahydronaphthalin- 4-sulfonsäurechlorid, 1-(a-Chloracrylyl)-aminobenzol-4-sulfochlorid, 1-(ss-Chloracryl)-aminobenzol-4-sulfochlorid,
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fähigkeit der Ausgangsprodukte können diese Kon densationen in schwach alkalischem,
neutralem oder saurem pH-Bereich durchgeführt werden. Zur Neu tralisation des entstehenden Halogenwasserstoffes kann zu Beginn der Reaktion ein säurebindendes Mittel, wie beispielsweise Natriumacetat, oder wäh rend der Umsetzung in kleinen Portionen oder lau fend z. B. Natrium- oder Kaliumcarbonat oder -bi- carbonat in fester, pulverisierter Form oder als wäss- rige Lösung zugesetzt werden.
Als Neutralisations- mittel eignen sich aber auch wässrige Lösungen von Natrium- oder Kaliumhydroxyd. Der Zusatz von ge ringen Mengen eines Netz- oder Emulgiermittels zur Reaktionsmischung kann die Umsetzung beschleuni gen.
Die neuen Farbstoffe eignen sich zum Färben, Klotzen und Bedrucken von Fasern verschiedenster Art, z. B. von Fasern aus Cellulose, wie Baumwolle, Leinen oder regenerierter Cellulose, z. B. Viscose- rayon oder Zellwolle, insbesondere aber von stick stoffhaltigen Fasern, z. B. Wolle, Seide, syntheti schen Polyamiden [z. B. Nylon, Perlon (eingetra gene Schutzmarke)] und von Textilerzeugnissen aller Art aus diesen Fasern, sowie von Leder.
Die gün- stigsten Bedingungen für die Anwendung der neuen Farbstoffe lassen sich je nach der Art der Faser und der zur Anwendung gelangenden Farbstoffe leicht ermitteln. So werden tierische Fasern und syntheti sche Polyamidfasern vorzugsweise in saurem, neu tralem oder schwach alkalischem Medium gefärbt oder bedruckt bzw. fixiert, z. B. in Gegenwart von Essigsäure, Ameisensäure, Schwefelsäure, Am moniumsulfat oder Natriummetaphosphat. Man kann auch in Gegenwart von Egalisiermitteln, z. B.
polyoxäthylierten Fettaminen oder von Gemischen derselben mit Alkylpolyglykoläthern, essigsauer bis neutral färben und gegen Ende des Färbevorganges das Bad durch Zusatz von geringen Mengen eines alkalisch reagierenden Mittels, z. B. Ammoniak, Natriumbicarbonat oder -carbonat oder von Ver bindungen, welche in der Hitze alkalisch reagieren, z. B. Hexamethylentetramin oder Harnstoff, bis zur neutralen oder schwach alkalischen Reaktion ab stumpfen.
Die Färbungen auf Wolle zeichnen sich insbe sondere durch hervorragende Wasch-, Schweiss- und Walkechtheiten aus. Diese sind in der Bildung einer chemischen Bindung zwischen dem Farbstoffmolekül und der Faser begründet. Oft nimmt nicht die ge samte Farbstoffmenge an der chemischen Umset zung mit der Faser teil. Der nicht umgesetzte Farb stoff wird in diesen Fällen, z. B. durch Spülen und/ oder Seifen von der Faser entfernt, wobei auch syn thetische Waschmittel, z.
B. Alkylarylsulfonate, Na triumlaurylsulfat, Natriumlaurylpolyglykoläthersulfat oder Mono- und Dialkylphenolpolyglykoläther, Ver wendung finden können. Die im Beispiel angegebenen Teile sind Gewichts teile. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden ange geben.
<I>Beispiel</I> 10 Teile des Farbstoffs, den man erhält, wenn man 1 Mol 4,4'-Diamino-3,3'-dimethyl-1,1'-di- phenyl-6,6'-disulfonsäure tetrazotiert und mit 1 Mol 1-Hydroxynaphthalin-4-sulfonsäure und 1 Mol 1 Amino-3-methylbenzol kuppelt, werden in 200 Tei len Wasser gelöst und mit 10 Teilen Natriumbicar- bonat, 25 Teilen Aceton und 1 Teil Natriumcarbonat versetzt.
Innerhalb von 3 Stunden werden nun bei 30 7 Teile 1-Chloracetylaminobenzol-4-sulfon- säurechlorid in kleinen Portionen eingetragen. Man rührt 3 Stunden weiter und salzt dann mit 30 Teilen Natriumchlorid aus, filtriert, wäscht mit 30 Teilen 10%iger Natriumchloridlösung und trocknet im Vakuum bei 40 . Man erhält ein dunkelrotes Pul ver, welches sich in Wasser mit roter Farbe löst.
Färbevorschrift: Zum Färben kann man 2 Teile dieses Farbstof fes in 4000 Teilen Wasser lösen und die Lösung auf 40 erwärmen. Hierauf gibt man 2 Teile Essigsäure (100 %), 1 Teil Oleylpolyglykoläther mit 20 bis 25 Äthylenoxydgruppen und 0,2 Teile Stearylamino- propyl-N,N-dibutyl-N-benzylammoniumchlorid zu und bringt 100 Teile eines Wollgewebes in das Bad.
Man erwärmt innerhalb von 30 Minuten zum Ko chen, hält während 60 Minuten auf Kochtemperatur und spült anschliessend das Gewebe. Man erhält eine egale scharlachrote brillante Färbung von sehr gu ter Wasch-, Schweiss- und Lichtechtheit.