CH425191A - Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyäthylenterephthalat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus PolyäthylenterephthalatInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyäthylenterephthalat Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyäthylenterephtha- lat, die sich durch besonders wertvolle mechanische Eigenschaften und eine sehr gute Formbeständigkssit auch in der Wärme auszeichnen können. Es ist bekannt, Formkörper aus Polyäthylen- tsrephthalat dadurch herzustellen, dass man den Poly- ester bis zum Schmelzfluss erhitzt, die Schmelze verformt und sich in der gewünschten Gestalt wieder verfestigen lässt. Es hat sich jedoch gezeigt, dass Polyäthylenterephthalat im Verlauf derartiger Ver formungsprozessle, wie zum Bieispiel beim Spritzguss- verfahren, Abbaureaktionen unterliegt, die eine Min derung Ides Polymerisationsgrades un, d eine Beein- trächtigung der Qualität der Formkörper'besonders bei ihren mechanischen Eigenschaften zur Folge haben. Diese bislang unvermeidbaren Abbaureaktionen äussern sich beispielsweise in einem Absanken der Lösungsviskosität des Formkörpermaterials gegen- über der des eingesetzten Polyäthylenterephthalats und treten um so stärker in Erscheinung, je höher der Polymeriaation'sgrad des Ausgangsmaterials gewählt wird. Für viele Eigenschaften der Formkörper ist aber gerade ein houer Polymerisationsgrad des Ma- temals sehr erwünscht. Die Herstellung von Formkörpern aus Polyäthyl lenterephthalat durch Verformen aus dem Schmelz- fluss hat ausserdem den Nachteil, dass der Polyester beim Aufschmelzen vollständig in, den amorphen Zu sband übergeht. Somit besteht auch der nach dem Erstarren in der Form entstehende Formkörper praktisch nur aus amorphem Material, was sich wiederum auf cinige mechanische Eigenschaften des Form Iings sehr ungünstig auswirkenfkann, insfbesonidere aber eine sehr schlechte Formbeständigkeit in der Wärme zur Folge hat. Es wurde nun gefunden, dass man unter Vermei- dung dieser Nachteile Formkörper mit besonders guten mechanischen Eigenschaften aus Polyäthylentere- phthalat herstellen kann, indem man gemäss der Er findung auf Temperaturen zwischen 85 und 200 C erwärmte Polyäthylenterephthalatplatten oder-folien einer Lösungsviskosität von 1, 7 bis 2, 0 und eines Kristallisationsgrades von 5 bis 25% nach dem Vakuumtiefziehverfahren verformt und anschliessend in der Form einer Wärmebehandlung unter Anwendung von Temperaturen zwischen 140 und 220 C unterwirft. Eine bevorzugte Ausführungsform dieses Verfahrens, die sich Durch besondere Betriebssicher- heit bei optimalen Eigenschaften der Formkörper auszeichnet, ist dadurch gekennzeichnet, dass man: auf Temperaturen zwischen 90 und 160 C erwärmte Poiyäthylenterephthalatplatten oder-folien einer Lösungsviskosität von 1, 7 bis 2, 0 und eines Kristalli- sationsgrades zwischen 8 und 20 % nach dem Vakuumtiefziehverfahren verformt und anschliessend in der Form der Wärmebehandlung unterwirft. Zunächst zeigte sich, dass bei Ausführungsbei- spielen dieses Verfahrens keinerlei die mechanischen Eigenschaften der Formkörper beeinträchtigende Abbaureaktionen des Polyäthylenterephthalates eintreten und das Polyestermaterial des fertigen Form- körpers somit den gleichen Polymerisationsgrad wie das Ausgangsmaterial besitzt. Überdies hat. aber das erfindungsgemässe Verfahren den besonderen Vorteil, dass im Gegensatz beispielsweise zum Spritzgussver- fahren nicht Formkörper anfallen, die amorph sind, sondern Gegenstände, die gegenüber dem bereits kristalline Anteile enthaltenden Ausgangsmaterial einen sogar noch erhöhten Kristallisationsgrad aufweisen. Es war überraschend, dass sich bis zu 25 % kristalline Anteile enthaltendes'Polyäthylenterephtha- lat nach dem Vakuumtiefziehverfabren konturen- scharf zu Formkörpern sehr guter mechanischer Eiigenschaften verformen liess. Durch die Verwendung von Polyäthylenterephtha- lat eines Kristallisationsgrades zwischen 5 und 25 % und Ausnutzung der Tatsache, dass beim Vakuum- tiefziehen keine Rückbilung des Kristallisationsgrades eintritt, wird erreicht, dass bei der auf das Va kuumtiefziehverfabren ; folgenden Wärmebehandlung eine WeiterkristaihsationdesFormkörpermatemals sofort einsetzt. Würde das Formkörpermaterial in . amorpher Form vorliegen, wie das zum Beispiel bei nach dem Spritzgussverfahren hergestellten) Form lingen dier Fall ist, so müsste erst eine Induktions- zeit durchlaufen werden, in der sich die primären Kristallisationskeime erst ausbilden müssen. Somit ergibt sich. als weiterer besonderer Vorteil des er findungsgemässen. Verfahrens eine rasch einsetzende Weiterkristallisation des Formkörpermaterials in der Form. Sind weniger als 5% des Polyesters kristallin, tritt dieser Vorteil nicht mehr stark in Erscheinung. Das Erwärmen der Polyäthylenterephthalatplatten oder -folien auf [die angegebenen ! Temperaturen von 85 bis 200 C kann mittels aller ; dem Fachmann be kannten en. Zur Aufheizung eignen sich besonders Infrarotstrahler, da bei ihrer Anwendung die Aufheizung über den Materialquerschnitt besonders schnell erfolgt. Die Aufheizung der Platten und Folien kann rasch bei hoher Wärmezufüh- rung oder langsam bei verminderter Wänmedosierunss , erfolgen. Optimale Bedingungen lassen sich jeweils leicht ermitteln, indem man in Blindversuchen Arbeitsparameter aufstellt. Wesentlich jedoch ist es, dass die auf Temperaturen zwischen 85 und 200 C erwärmten Platten oder Folien einen Kristallisationsgrad zwischen 5 und 25 % aufweisen. Insbesondere bei langsamer Aufheizung kann es vorkommen, sdass sich der Kristallisationsgrad des Materials während des Vorganges verändert. Auch hier ist es aber leicht, die Aufheizbedingungen so zu steuern, idass bis zur Erreichung der angegebenen Temperatur sich ein : Kristallisationsgrad zwischen 5 und 25 % einstellt. Polytäthylenterephthalat einer Lösungsviskosität oberhalb 1, 7 bietet in diesem Zusammenhang den Vorteil, dass eine Kristallisation beim Erwärmen der Platten oder FoLien verlangsamt abläuft, der Erwärmungsvorgang also besonders leicht zu hancha- ben ist. Folien lassen sich in wenigen Sekunden aufheizen ; zum Erwärmen von Platten benötigt man entsprechend mehr. Zur Ermittlung des jeweiligen Ksstallisations- grades des Polyäthylenterephthalatmaterials kann man sich der einfach durchzuführenden Methodie einer Bestimmung des spezifischen Gewichtes des PolyäthylenterephthalatesundUmrechnunigaufden direkt proportionalen Kristallsiationsgradwert bedie nen. Die Tabelle l enthält derartige Umrecbnungs- zahlen. Tabelle 1 Beziehung zwischen Dichte. und Kristalliaations- grad des Polyäthylenterepbthalates. Dichte bei 25 C Kristallisationsgrad 1, 336 5 % 1, 342 10 % 1, 348 15% 1, 354 20 % 1, 360 25 % 1, 366 30 % 1, 372 35 % 1, 378 40 % 1, 384 45 % 1, 390 50% 1, 396 55 % 1, 402 60% % Wie ersichtlich, handelt es sich um eine lineare Beziehung, nach der einer Dichteänderung von 0, 006 einer Änderung des Kristallisationsgrades um 5 % ent- spricht. Nach, dem angegebenen Verfahren werden Platten und Folien aus Polyäthylenterephthalat eines Kdstal- lisationsgrades von 5 bis 25 % verformt. Liegt dagegen im zu verformenden Polyaster ein Kmstallisa- tionsgrad oberhalb 2 % vor, ist eine Vakuumtief ziehverformmnig praktisch nicht mehr ausführbar. Oft tritt dann sogar ein völliges Zerreissen der zu verformenden Platte oder Folie beim Ziehvorgang ein. Eine der Voraussetzungen, dass nach dem Vakuum- teifziehverfahren Polyäthylenterephthalatpatten oder -folien mit bis zu 25 % kristallinen Anteilen zu Formkörpern besonders guter mechanischer Eigenschaften verformt werden können, ist ein Durchschnittspoly- merisationsgnad des Polyäthylenterephtthalates, der einer Lösungsviskosität von mindestens 1, 7 entspricht. Sämtliche erwähnten Werte für die oftmals auch als relative Viskosität bezeichnete Lösungsviskosität des Polyäthylenterephthalates wurden an 1 %igen Lösungen des Polymeren in n m-Kresol bei 25 C gemessen. Die Verfonmung nach dem Vakuumtiefziehver- fahren kann nach den bekannten Metboden der Vakuumtiefziehtechnik erfogen, wie sie z. B. von A. Thiel in Grundzüge der Vakuumverformung , Speyer, 1963, ausführlich dargestellt sind, ohne dass es besonderer Massnahmen bedarf. Die Negatiwer- fahrenweise eignet sich genau so wie die Positiwer- fahrenweise, und auch eine pneumatische oder m ohamsche Vorstreckung der auf 85 bis 200 C er wärmten Polyäthylenplatten oder-folien zur Ver kürzung des Weges, den das Formmaberial unber Vakuumsog zurücklegen muss, ist möglich. Anschliessend an den Vakuumtiefziehvorgang werden die Formkörper in der Form einer Wärme- behandlung bei Temperaturen von 140 bis 220 C unterworfen. Formkörper mit besonders feinen Konturen können erhalten werden, wenn während. dieser Wärmebehandlung in der Form an die verformte Polyäthylenterephthalatplatts oder-folie einseitig Vakuum angelegt wird. Man kann dazu beispielsweise das beim Vakwumtiefzivhen vorhandene Vakuum aufrechterhalten. Vorzugsweise soll die Temperatur der Wärmebehandlung. in der Form höher gewählt werden als die Temperatur Ider Polyäthylenterephtlha- latplatte oder -folie zu Beginn der Verformiung. Durch eine derartige Massnahme kann die Form festigkeit der erhaltenen Formkörper besonders intenh siv gefördert werden. An sich ist es nicht notwendig, die Wärmebe- handlung zeitlich zu begrenzen, da bei Polyäthylen- terephthalat der erreichbare Kristallisationsgrad nur von der jeweils gewählten Temperatur abhängt. Durch Wahl einer Temperatur zwischen 140 und 220 C kann man den Kristallisationsgrad des Formlingsmaterials auf über 50% erhöhen oder Zwischenwerte einstellen. In geringerem Masse ist, wie ge fundenwurde,dererreichbareKristallisations.grad auch von def Lösungsvdskosität. des Polyäthylen- ter. epbthala. tes abhängig. Durch Variation der Lö sungsviskosität innerhalb der angegebenen Grenzen kann der bei einer gewählten Temperatur erreichbare Kristallisationsgrand um 5, bis 6 % verändert wenden. Bebandlungszeiten von 100 Minuten sind möglich. Es wurde zudem beobachtet, dass Polyäthylen- terephthalat nach dem Vakuumtiefziehen merklich schneller kristallisiert als vor dem Tiefziehvorgang. Ursache könnte eine beim Ziehvorgang auftretende Orientierung des Polyestermaterials sein. Eine besondere Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens nutzt diese Erscheinung aus und kennzeichnet sich durch eine Begrenzung der Wärmebehandlung in der Form auf 30 bis 600 Sekunden. Vorzugsweise soll die Temperatur der Wärmebehandlujig höher gewählt werden als die Temperatur der Polyäthylen- terephthalatplatte oder-folie zu Beginn der Verformung. Es zeigte sich, dass die durch das Tiefziehen dm Formling hervorgerufenen Spannungen sich vollkommen ausgleichen können und ein Kristallisations- grad erreicht werden kann, der nahe oder bei dem bei der betreffenden Temperatur erreichbaren Kristallisationsgrad des Polyäthylenterephthalates liegt. In entsprechend kristallisiertem Zustand sind Idie va- kuungezogenen Formlinge aber bis zu Temperaturen bis kurz unterhalb des Schmelzpunktes des Polyäthy- lenterephthalabes noch formstabil und halten auch Dauertempenaburen bis zu 180 C stand. Sie sollten , dann aber mit Antioxydantien ausgerüstet sein. Nach dem beschriebenen Verfahren können Formkörp, er erhalten werden, in denen das Poly äthylenterephtbalat einen Kristallisationsgrad bis zu 50% und mehr aufweisen kann. Bekanntlich sinkt aber die für viele Anwendungsmöglichkeiten so wesentliche Schlagzähigkeit von Formkörpern aus Poly äthylenterephthalat mit zunehmendem Kristallisationsgrad stark ab. Während Gegenstände. aus amorphem Polyester eine sehr hohe Schlagzähig- keit aufweisen, ist die Schlagzähigkeit von üblichem, stark kristallinem Polyäthylente. pephthalat verhältnis- mässig gering. Der Polyester ; ist brüchig und zer- ispningt bei stärkeren BelastungWn. Die nach dem bebeschriebenen Verfahren aus Polyäthylenterephthalat einer Lösungsviskosität von 1, 7 bis 2, 0 hergestellten Gegenstände besitzen jedoch eine überraschend hohe Schlagzähigkeit, die der von amorphen Gegenstän- dan nahe kommt. Gegenüber Formkörpem aus amorphem Polyäthylenterephthalat besitzen sie aber zusätzlich eine beinabe doppelt so hohe Zugfestigkeit sowie eine erheblich gesteigerte Zugdehnung und desonders gute Härteeigenschaften. Zudem weisen die nach dem beschriebenen Verfahren hergestellten Formkörper die bekannt guten elektrischen Eigen- schaften, die hervorragende Chemikalienbeständigkeit und eine hohe Witterungsbestänldigkeit ullgehindert auf. Zur Durchführung des Verfahren eignen sich beispielsweise Polyäthylenterephthalatplatten oder -folien einer Stärke von etwa 0, 1 bis 6 mm. Besonders vorteilhaft lässt sich das Verfhaen auf Platten einer Stärke von 1 bis 3 mm anwenden. Selbstverständlich kann das Polyäthylenterepthalatmaterial Mattie rungsmittel, Farbstoffe oder pigmente enthalten oder können andere Stoffe zugegen sein wie Licht-oder Wärmestaiisatoren. Beispiel 1 Eine 3 mm starke Platte aus Polyäthylen- terephthalat einer Lösungsviskosität von 1, 85 und der Abmessungen 370 X 280 mm wurde in eine Va kuumtiefziehmaschine des Fabrikates Illig Typ U 60 gebracht. Das Heizsystem der Maschine wurde in 200 mm Abstand zur Polyäthylenterephthalatplatte gebracht, die Leistung des Heizsystems auf 4300 Watt eingestellt. An 3 verschiedenen Stellen der Platte wurden Thermoelemente eingobracht und die Er wärmung der Platte durch die Einwirkung der Wärmestrahler zeitlich verfolgt. Es ergibt sich eine Eichkurve, die die mittlere Plattentemperatur nach einer bestimmten Aufheizzeit enthält. In gleicher Weise lassen sich die Arbeitsparameter bei anderer Heizintensität bzw. anderer Plattenstärke ermitteln. Eine der oben beschriebenen analoge Polyäthylen- terephthalatplatte wurde in gleicher Weise wie be schrieben auf eine Temperatur von 130 C gebracht, wozu 125 sec Aufheizzeit erforderlich waren. Eine Bestimmung des Kristallisationsgrades ergab einen Wert von 18 %. Sodann wurd das Heizsystem abgeschaltet und die erwärmte Platte durch Anlegen , eines Vakuums von 25 Torr über eine Form tiefge- zogen, die eine viereckige Schale der Abmessungen 250 X 150 mm Länge und Breite und einer Tiefe von 85 mm ergab. Das Tiefziehverhätungis betrung , also 0, 34. Unter Aufrechterhalten des Vakuums wurde eine Wärmebehandlung bei etwa 150 C be gonnen, indem das Heizsystem der Maschine inter- mittierend wieder eingeschaltet wurde. Nach einer r Behandlungszeit von 550 sec wurden die Strahler abgeschaltet und der Formkörper abgenommen. Ermittelt wurde ein Kristallisationsgrad von 30 %. Die Schlagzähigkeit nach Din-Vorsohnift 53 353 ergab keinen Bruch nach einer Belastung von über 200 kg-cm/cm. Die Zugfestigkeit betrug 800 kg/cm2 bei 15%Zugdabnung, und die gKNgel- druckhärte nach Din-Vorschrift ergab 14, 2 kg/cm2. Die Schale wurde zur Prüfung der Formfestigkeit 60 Minuten auf 160 C gebracht und zeigte sich völlig formsbabil. Beispiel 2 Wiederum an einer Vakuumtiefziehmaschine vom Typ Illig U 60 wurde nach Ermittlung des Arbeits- parameters eine Polyäthylentersphthalatplatte ! ainer Lösungsviskosität von 1, 74 der gleichen Abmessungen mit in Beispiel 1 bei einer Stärke von 2 mm und eines Kristallisationsgrades von 8 % auf 95 C erwärmt und nach der pneumatischen Positiv-Streck- formung verfahren. Hierzu wurde ein Formkern in der Gestalt eines Rundtrichters der Abmessungen : grösster Durchmesser 150 mm, kleinster Durchmesser 20 mm und Trichterlänge 150 mm gegen die Poly äthylenterephthalatplatte aufgeàhren und, die Platte durch diesen Vorgang pneumatisch vorgestreckt. Durch Anlegen eines Vakuums von 50 Torr wurde ausgeformt und 400 sec bei 180 C wärme- behandelt. Das Tiefziehverhältnis war in diesem Beispiel 1, 0, trotzdem war der anfallende Form-körp, er frei von inneren Spannungen und auch in der Wärme sehr formstabil.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyäthylenterephthalat, dadurch gekennzeichnet, dass man auf Temperaturen zwischen 85 und 200 C erwärmte Polyäthylenterephthalatplatten oder -folien einer Lösungsviskosität von 1, 7 bis 2, 0 und eines Kristalliaationsgrades von 5 bis 25 % nach dem Vakuumtiefziehverfahren verformt und anschliessend in der Form einer Wärmebehandlung unter Anwendung von Temperaturen zwischen 140 und 220 C unterwirft.UNTERANSPRUCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, daurch gekennzeichnet, dass man auf Temperaturen zwischen 90 und 160 C erwärmte Polyäthylenterephthalatplatten ader-folieneJnerLasungsviskosität von 1, 7 bis 2, 0 und eines Kristallisationsgrades von 8 bis 20 % verformt.2. Verssahren nach Unteranspruch 1, daurch gekennzeichnet, dass man die Temperatur der Wärmebehandlung in der Form höher wählt als fdde Temperatur, in der die Polyäthylenterephthalatplat- ten ader-folien zu Beginnt der Verformung vor- liegen.3. Verfahren nach Patentanspruch oder Unteranspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,'dass man die Wärmebehandlung in der Form in 30 bis 600 Sekunden durchführt 4. Verfahren nach Patentanspruch oder Unteranspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, idass man während der Wärmebehandlung. in der Form an die verformte Polyäthylenterephthalatplatte oder -folie einseitig Valcuum anlegt.
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