CH403731A - Verfahren zur Herstellung eines Natrium-Zeoliths - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Natrium-ZeolithsInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01B33/2815—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L)
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Natrium-Zeoliths Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Natrium-Zeoliths der Zusammen setzung (1,0 0,2) Na20 -<B>A120,3.</B> (1,85 0,2) Si02 - (0-6) H20 durch hydrothermale Synthese aus Natriumhydroxyd, Natriumaluminat und Natriumsilicat bzw. Kieselsäure.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man ein wässriges Gemisch herstellt, das ein molares Si02/A1203-Verhältnis von 0,5 bis 4,5 aufweist und das über das molare Na20/A1203-Verhältnis von 1 hinaus Natriumhydroxyd in einer Konzentration von 1,5 bis 5,0 Mol/1 enthält, und zwar in Abhängigkeit vom angewendeten Si02/A1203-Verhältnis entspre chend beiliegender Zeichnung - Bereich B - in den Grenzen (1,5-4,5)
m NaOH bei einem Si02/A1203-Verhältnis von 0,5 (3,3-4,5)m NaOH bei einem Si02/A1203-Verhältnis von 1,3 (2,7-5,0)m NaOH bei einem Si02/A1203-Verhältnis von 2,5 (3,0-5,0)m NaOH bei einem Si02/A1203-Verhältnis von 4,5, und dass man dieses Gemisch mindestens 15 Minuten lang auf höchstens 80 C erwärmt.
Man kann das Gemisch herstellen durch Vereini gen einer Wasserglaslösung mit einer Na-Aluminat Lösung, die ein grösseres molares Na20/A1203-Ver- hältnis als 2 besitzt.
Es ist schon lange bekannt, dass man durch hydro- thermale Synthese aus Alkalioxyd, Kieselsäure und Tonerde enthaltenden Stoffen Zeolithe - z. B. Analcim, Sodalith, Mordenit, K-Chabasit - gewinnen kann. Vor kurzem wurde die Existenz und Darstellung eines neuen Natrium-Zeollths als weiterer Vertreter dieser Körperklasse in der französischen Patentschrift Num mer<B>1117</B> 776 beschrieben,
der die Zusammensetzung (1,0 0,2) Na20 - A1203-(1,85 0,2) Si02 - (0-6)H20 aufweist, zum kubischen Kristallsystem (a = 12,3 A; Z = 6) und der Kristallklasse Oili-Pm3m gehört, die in Tabelle 1 angegebenen Röntgeninterferenzen zeigt und sich durch eine Porenweite (Tabelle 1) von etwa 4 A auszeichnet.
Für die Gewinnung der reinen kri- stallinen Verbindung werden nach den Angaben der genannten Literatur Na-Alumosilikat und freie Na tronlauge enthaltende wässrige Mischungen mit den molaren Verhältnissen von
EMI0001.0066
hergestellt und auf 20 bis<B>1750</B> C - vorzugsweise 100 C - erhitzt.
Die Herstellung einer bestimmten Zeolithart ist nun allgemein bei der Vielzahl der aus Na20-A1203-Si02-H20-Mischungen zu synthetisierenden Alumosilikate neben der Kristal- lisationstemperatur vor allem von dem molaren Si02/A1203-Verhältnis des beim Mischen zunächst ge bildeten, meist röntgenamorphen Na-Alumosilikats und von der Konzentration der nach der Bildung des Na-Alumosilikats in der Mischung vorhandenen freien Natronlauge abhängig.
In Tabelle 2 und der beiliegen den Zeichnung - Bereich A - sind die durch diese Grössen gekennzeichneten und aus den oben angege benen Molverhältnissen berechneten Grenzen des Zu sammensetzungsbereiches für das bisher bekannte Verfahren zur Reindarstellung des Na-Zeoliths aufge führt.
Das erfindungsgemässe Verfahren unterscheidet sich von dem bekannten gemäss Tabelle 2 und Zeich nung - Bereich A - vor allem durch einen grösseren Bereich des molaren Si02/A1203-Verhältnisses und durch höhere Konzentrationen an freier Natronlauge bzw. an über das molare hin ausgehendes Natriumhydroxid. Ausserhalb der ange gebenen Bildungsgebiete sowie bei Kristallisationstem- peraturen
oberhalb 80 C entsteht der Zeolith in den meisten Fällen nur im Gemisch mit den Kristallarten Sodalith, Faujasit (=Na-Zeolith X), Na-Phillipsit oder amorphen Produkten (vgl. Tabelle 3).
Die höheren Konzentrationen an freier Natron lauge bzw. überschüssigen Natriumhydroxid bieten den Vorteil, dass man zur Herstellung der Ausgangs mischungen neben Wasserglaslösungen als zweite Komponente Aluminatlösungen mit hohem Na20- Gehalt - beispielsweise mit einem molaren Na20/ A1203-Verhältnis von 2 bis 4 - einsetzen kann.
Diese Aluminatlösungen sind beständiger als die alkaliärme- ren Lösungen und scheiden im Gegensatz zu den letz teren selbst nach wochenlangem Stehen kein Tonerde- trihydrat aus.
Der gekennzeichnete Zusammensetzungsbereich ist für die Kristallisation des Na-Zeoliths so günstig, dass selbst bei niedrigen Temperaturen von beispiels weise 40 bis 60 C normalerweise nur Erhitzungs- zeiten von 2 bis 5 Stunden erforderlich sind.
Zum anderen kann die Ausgangsmischung bei Zimmertem peratur oder auch bei höheren Temperaturen bis 80 C sowohl durch kontinuierliches wie auch durch diskontinuierliches Vereinigen der Ausgangssubstan zen hergestellt werden, wobei es beim diskontinuier lichen Mischen gleichgültig ist, ob man die Si02- oder die A1203-Komponente vorlegt.
Bei den bisher bekannten Verfahren wird durch Auflösen von festem NaAl02 in Natronlauge eine alkaliarme und damit unbeständige Na-Aluminat- Lösung (Na20/A1203-Verhältnis etwa 1,5) hergestellt. Diese Lösung und eine entsprechende Wasserglas lösung werden getrennt über Wärmeaustauscher ge leitet und mit etwa 100 C schnell gemischt. Die Mi schung wird dann 5 Stunden lang auf 100 C gehal ten.
Demgegenüber ist die neue Arbeitsweise ein facher durchführbar. <I>Beispiel 1</I> 35 Liter einer 2molaren 3,0 Na20 - A1"03-Lösung werden mit 42,5 Liter Wasser verdünnt und auf 60 C erwärmt.
Zu der Lösung fügt man unter langsamem Rühren in gleichmässiger Zugabe innerhalb von 30 Mi nuten 22,5 Liter einer 1,65molaren Na20 - 3,4Si02- Lösung. Die Mischung, die eine Zusammensetzung 0,7m Na20 - A1203-1,8 Si02; 3,55 m NaOH aufweist, wird unter weiterem Rühren 5 Stunden lang auf 60 C erwärmt. Der gebildete feinkristalline Na-Zeolith A (Kristallitgrösse: 1-5 ,u) wird abfiltriert, gewaschen und getrocknet.
<I>Beispiel 2</I> 960 ml einer 1,65molaren Na20 - 3,4Si02-Lösung werden mit 1360 ml 10molarer Natronlauge und 2780 ml Wasser versetzt.
Zu der Lösung fügt man unter langsamem Rühren in gleichmässiger Zugabe innerhalb von 30 Minuten 900 ml einer 2molaren 3,0 Na20/A1203-Lösung. Die Mischung, die eine Zu sammensetzung von 0,3m Na20. A1203 - 3,0 Si02; 4,0m NaOH aufweist, wird unter weiterem Rühren 5 Stunden lang auf 70 C erwärmt. Der gebildete feinkristalline Na Zeolith A wird abfiltriert, gewaschen und getrocknet.
<I>Beispiel 3</I> Aus zwei Vorratsbehältern werden über Dosier kapillaren in einem Durchsatz von je 20 loh eine 0,2m Na20 - 3,4 Si02-, 3,4m NaOH-Lösung und eine 0,2m 3Na20 . A1203-, 3,4m NaOH-Lösung in ein 1-Liter-Überlaufgefäss geleitet, in dem sich ein schnellaufender Gitterrührer befindet und zu Beginn des Versuches 300 ml 4,Omolarer Natronlauge vorge legt sind.
Die Mischung, die eine Zusammensetzung von 0,1 m Na20. A1203 - 3,4 Si02; 4,0 m NaOH auf weist, wird in einem 50-Liter-Behälter aufgefangen und unter langsamem Rühren 5 Stunden lang auf 70 C erwärmt. Der gebildete feinkristalline Na- Zeolith A wird abfiltriert, gewaschen und getrocknet.
EMI0002.0120
<I>Tabelle <SEP> 1</I>
<tb> Röntgeninterferenzen <SEP> des <SEP> nach <SEP> dem <SEP> bekannten
<tb> Verfahren <SEP> hergestellten <SEP> Na-Zeoliths
<tb> (d-Werte <SEP> in <SEP> A)
<tb> 12,2 <SEP> <SEP> 0,2
<tb> 8,6 <SEP> <SEP> 0,2
<tb> 7,05 <SEP> <SEP> 0,15
<tb> 4,07 <SEP> <SEP> 0,08
<tb> 3,68 <SEP> <SEP> 0,07
<tb> 3,38 <SEP> <SEP> 0,06
<tb> 3,26 <SEP> <SEP> 0,05
<tb> 2,96 <SEP> <SEP> 0,05
<tb> 2,73 <SEP> <SEP> 0,05
EMI0003.0001
<I>Tabelle <SEP> 2</I>
<tb> Zusammensetzungsbereiche <SEP> der <SEP> Ausgangsmischung
<tb> für <SEP> die <SEP> Reindarstellung <SEP> des <SEP> Na-Zeoliths
<tb> Molares <SEP> Natrium- <SEP> Konzentration
<tb> <B>Si02/A1203-</B> <SEP> @umosilikat- <SEP> an <SEP> freiem <SEP> NaOH <SEP> 2
<tb> Verhältnis <SEP> Konzentration <SEP> l
<tb> Mol/Liter <SEP> Mol/Liter
<tb> a)
<SEP> nach <SEP> dem <SEP> bisher <SEP> bekannten <SEP> Verfahren:
<tb> 0,5 <SEP> 0,18-4,4 <SEP> 0 <SEP> <B><I>-1,5</I></B>
<tb> 1,3 <SEP> <B>0,07-1,7 <SEP> 0,11-3,3</B>
<tb> 2,5 <SEP> <B>0,03-0,8 <SEP> 0,27-2,7</B>
<tb> b) <SEP> nach <SEP> dem <SEP> erfindungsgemässen <SEP> Verfahren:
<tb> 0,5 <SEP> <B><I>0,05-1,5</I></B> <SEP> 1,5 <SEP> -4,5
<tb> 1,3 <SEP> <B>0,05-1,2</B> <SEP> 3,3 <SEP> -4,5
<tb> 2,5 <SEP> <B><I>0,05-1,0</I></B> <SEP> 2,7 <SEP> <B>-5,0</B>
<tb> 4,5 <SEP> <B>0,05-0,3</B> <SEP> 3,0 <SEP> <B>-5,0</B>
<tb> <I>Anmerkung:
</I>
<tb> 1 <SEP> Bei <SEP> den <SEP> unter <SEP> b <SEP> genannten <SEP> Alumosilikat-Konzentrationen
<tb> handelt <SEP> es <SEP> sich <SEP> um <SEP> bevorzugt <SEP> einzuhaltende <SEP> Konzentra tionen.
<tb> 2 <SEP> Unter <SEP> freiem <SEP> <B>NaOHa</B> <SEP> ist <SEP> das <SEP> über <SEP> das <SEP> molare <SEP> Na20/
<tb> A1203-Verhältnis <SEP> von <SEP> 1 <SEP> hinausgehende, <SEP> in <SEP> dem <SEP> wässrigen
<tb> Medium <SEP> gelöste <SEP> Natriumhydroxyd <SEP> zu <SEP> verstehen.
EMI0003.0002
<I>Tabelle <SEP> 3</I>
<tb> Herstellungsbeispiele <SEP> für <SEP> den <SEP> Na-Zeolith
<tb> Zusammensetzung <SEP> der <SEP> Ausgangsmischung <SEP> Kristallisations- <SEP> Nebenbestandteile
<tb> Temperatur <SEP> Zeit
<tb> 0,75 <SEP> m <SEP> Na20 <SEP> - <SEP> <B>A1203-1,2</B> <SEP> Si02; <SEP> 3,5 <SEP> m <SEP> NaOH <SEP> 50 <SEP> 5 <SEP> h <SEP> keine
<tb> 0,75 <SEP> m <SEP> <SEP> 1,2 <SEP> <SEP> ; <SEP> 3,5 <SEP> m <SEP> <SEP> 75 <SEP> 5 <SEP> keine
<tb> 0,75 <SEP> m <SEP> <SEP> 1,2 <SEP> <SEP> ; <SEP> 3,5 <SEP> m <SEP> <SEP> 100 <SEP> 5 <SEP> 25 <SEP> % <SEP> Sodalith
<tb> 0,75 <SEP> m <SEP> <SEP> 1,5 <SEP> <SEP> ; <SEP> 3,1 <SEP> m <SEP> <SEP> 50 <SEP> 5 <SEP> keine
<tb> 0,75 <SEP> m <SEP> <SEP> 1,5 <SEP> <SEP> ; <SEP> 3,1m <SEP> <SEP> 75 <SEP> 5 <SEP> keine
<tb> 0,75 <SEP> m <SEP> <SEP> 1,5 <SEP> <SEP> ;
<SEP> 3,1 <SEP> m <SEP> <SEP> 100 <SEP> 5 <SEP> 25 <SEP> % <SEP> Sodalith
<tb> 0,75m <SEP> <SEP> 1,8 <SEP> <SEP> ; <SEP> 3,3 <SEP> m <SEP> <SEP> 50 <SEP> 5 <SEP> keine
<tb> 0,75 <SEP> m <SEP> <SEP> 1,8 <SEP> <SEP> ; <SEP> 3,3 <SEP> m <SEP> <SEP> 65 <SEP> 5 <SEP> keine
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<tb> 1,0m <SEP> <SEP> 1,8 <SEP> <SEP> ; <SEP> 4,3 <SEP> m <SEP> <SEP> 50 <SEP> 5 <SEP> keine
<tb> 1,0m <SEP> <SEP> 1,8 <SEP> <SEP> ; <SEP> 4,3 <SEP> m <SEP> <SEP> 100 <SEP> 5 <SEP> 50 <SEP> % <SEP> Sodalith
<tb> 0,75 <SEP> m <SEP> <SEP> 2,0 <SEP> <SEP> ; <SEP> 3,3 <SEP> m <SEP> <SEP> 50 <SEP> 5 <SEP> keine
<tb> 0,75 <SEP> m <SEP> <SEP> 2,0 <SEP> <SEP> ;
<SEP> 3,3 <SEP> m <SEP> <SEP> 75 <SEP> 5 <SEP> keine
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<tb> 0,4m <SEP> <SEP> 2,3 <SEP> <SEP> ; <SEP> 2,9m <SEP> <SEP> 50 <SEP> 17 <SEP> keine
<tb> 0,4m <SEP> <SEP> 2,3 <SEP> <SEP> ; <SEP> 2,9m <SEP> <SEP> 70 <SEP> 19 <SEP> keine
<tb> 0,4m <SEP> <SEP> 2,5 <SEP> <SEP> ; <SEP> 3,2m <SEP> <SEP> 75 <SEP> 17 <SEP> keine <SEP> *
<tb> 0,1m <SEP> <SEP> 2,8 <SEP> <SEP> ; <SEP> 2,8 <SEP> m <SEP> <SEP> 70 <SEP> 5 <SEP> keine
<tb> 0,3m <SEP> <SEP> 3,0 <SEP> <SEP> ; <SEP> 4,0m <SEP> <SEP> 70 <SEP> 5 <SEP> keine
<tb> 0,3 <SEP> m <SEP> <SEP> 3,0 <SEP> <SEP> ;
<SEP> 4,0m <SEP> <SEP> 100 <SEP> 5 <SEP> 80 <SEP> % <SEP> Sodalith
<tb> -h <SEP> 5 <SEP> % <SEP> Na-Zeolith <SEP> X
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Zusammensetzung <SEP> der <SEP> Ausgangsmischung <SEP> Kristallisations- <SEP> Nebenbestandteile
<tb> Temperatur <SEP> Zeit
<tb> 0,3 <SEP> m <SEP> Na20 <SEP> # <SEP> <B>A120,3-</B> <SEP> 3,4 <SEP> Si02; <SEP> 5,0 <SEP> m <SEP> NaOH <SEP> 70 <SEP> 5 <SEP> h <SEP> keine
<tb> 0,1m <SEP> <SEP> 3,5 <SEP> <SEP> ; <SEP> 4,0m <SEP> <SEP> 70 <SEP> 3 <SEP> keine <SEP> *
<tb> 0,1m <SEP> <SEP> 3,5 <SEP> <SEP> ; <SEP> 4,0m <SEP> <SEP> 100 <SEP> 3 <SEP> 50% <SEP> Sodalith
<tb> 0,1m <SEP> <SEP> 5,0 <SEP> <SEP> ; <SEP> 3,5 <SEP> m <SEP> <SEP> 75 <SEP> 19 <SEP> 50 <SEP> % <SEP> Na-Zeolith <SEP> X
<tb> 0,1m <SEP> <SEP> 10,0 <SEP> <SEP> ;
<SEP> 4,0m <SEP> <SEP> 100 <SEP> 3 <SEP> 25 <SEP> % <SEP> Sodalith
<tb> * <SEP> Anmerkung: <SEP> Die <SEP> gekennzeichneten <SEP> Beispiele <SEP> entsprechen <SEP> den <SEP> Bedingungen <SEP> des <SEP> vorliegenden <SEP> Verfahrens.
<tb> Die <SEP> Bedingungen <SEP> der <SEP> anderen <SEP> Beispiele <SEP> liegen <SEP> ausserhalb <SEP> des <SEP> beanspruchten <SEP> Bereichs.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Natrium Zeoliths der Zusammensetzung (1,0 0,2) Na20 # A1203 - (1,85 0,2) Si02 - (0-6)H20 durch hydrothermale Synthese aus Natriumhydroxyd, Natriumaluminat und Natriumsilikat bzw.Kiesel säure, dadurch gekennzeichnet, dass man ein wässriges Gemisch herstellt, dass ein molares Si02/A1203-Ver- hältnis von 0,5 bis 4,5 aufweist und das über das molare Na2O/A1203-Verhältnis von 1 hinaus Natrium- hydroxyd in einer Konzentration von 1,5 bis 5,0 Mol/Liter enthält, und zwar in Abhängigkeit vom angewendeten Si02/A1203-Verhältnis entsprechend beiliegender Zeichnung - Bereich B - in den Grenzen (1,5-4,5)m NaOH bei einem Si02/A1203-Verhältnis von 0,5 (3,3-4,5)m NaOH bei einem Si02/A1203-Verhältnis von 1,3 (2,7-5,0)m NaOH bei einem Si02/A1203-Verhältnis von 2,5 (3,0-5,0)m NaOH bei einem Si02/A1203-Verhältnis von 4,5, und dass man dieses Gemisch mindestens 15 Minuten lang auf höchstens 80 C erwärmt.UNTERANSPRUCH Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man das Gemisch durch Vereinigen einer Wasserglaslösung mit einer Na-Alüniinat-LÖ- sung herstellt, die ein grösseres molares Na20/A1203- Verhältnis als 2 besitzt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEF26720A DE1095795B (de) | 1958-10-03 | 1958-10-03 | Verfahren zur Herstellung von Natrium-Zeolith A |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CH403731A true CH403731A (de) | 1965-12-15 |
Family
ID=7092133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CH7757659A CH403731A (de) | 1958-10-03 | 1959-08-31 | Verfahren zur Herstellung eines Natrium-Zeoliths |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
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| CH (1) | CH403731A (de) |
| DE (1) | DE1095795B (de) |
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| DE2447021C3 (de) * | 1974-10-02 | 1984-03-22 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Kristallines Zeolithpulver des Typs A und das Verfahren zu seiner Herstellung |
| US4102977A (en) * | 1975-11-18 | 1978-07-25 | Mizusawa Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for the preparation of alkali aluminosilicate detergent builder |
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Family Cites Families (1)
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|---|---|---|---|---|
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1958
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-
1959
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- 1959-10-02 BE BE583245A patent/BE583245A/fr unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| BE583245A (fr) | 1960-02-01 |
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