CH382136A - Verfahren zur Verbesserung der Lagereigenschaften von Harnstoff - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Lagereigenschaften von HarnstoffInfo
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Description
Verfahren zur Verbesserung der Lagereigenschaften von Harnstoff Zur Verbesserung der Lagereigenschaften und des freien Fliessens von kristallisiertem, granuliertem oder geprilltem (geperltem) Harnstoff hat man sich bisher im wesentlichen auf die Oberflächenbehandlung der Harnstoffkörnungen durch Überzüge oder Puderstoffe, wie z. B. mittels Kieselgur, beschränkt. Damit ist aber eine entsprechende Verminderung des Stickstoffgehaltes, ein zusätzlicher Arbeitsgang bei der Herstellung des Handelsproduktes und dessen Verteuerung, weiters ein gewisser Gewichtsverlust durch Abstäubung des Puderstoffes u. a. verbunden; weiters hat man versucht, die Wasseraufnahme von Harnstoff durch Aufdüsen einer Lösung eines Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes auf die Harnstoffkörnung oder durch Aufdampfen von Formaldehyddampf zu behindern. Sämtliche Oberflächenbehandlungen von Harnstoffkörnern haben sich aber als minder und zum Teil völlig ungeeignet erwiesen. Alle Oberflächenüberzüge auf dem Harnstoffkern sind der unvermeidlichen Gefahr der Unterbrechung oder Zerstörung bei der Manipulation ausgesetzt, wobei die Schutzschicht ganz oder teilweise ihre Wirkung einbüsst. Diese Mängel werden erfindungsgemäss dadurch vermieden, dass dem Harnstoff bei der Herstellung oder bei der Formgebung ein wasserlösliches Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukt in so geringer Menge beigegeben wird, dass zwar die erwünschten Eigenschaften gesichert sind, das Produkt aber gleichwohl praktisch für alle Zwecke verwendbar bleibt und durch die Beimischung nicht nennenswert verteuert wird. Die vorliegende Erfindung betrifft demgemäss ein Verfahren zur Verbesserung der Lagereigenschaften von kristallisiertem oder gekörntem Harnstoff, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine bei der Harnstoffsynthese anfallende wässrige Harnstofflösung oder eine wasserfreie oder nur wenig Wasser enthaltende Harnstoffschmelze mit einem wasserlöslichen Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukt in einer Menge von höchstens 5 Gew. %, vorzugsweise von 0,1 bis 0,2 Gew. %, vermischt und das Gemisch aus der gemeinsamen Lösung auskristallisieren lässt oder das wasserarme Schmelzgemisch in Kornform überführt. Ein zur Beimischung zum Harnstoff geeignetes, wasserlösliches Harnstoff-Formaldehyd-Kondensa- tionsprodukt wird z. B. durch Kondensation von 35 Molen Formaldehyd mit 15 bis 25, vorzugsweise mit 18 bis 22 Molen Harnstoff hergestellt. Zur Herstellung dieses Kondensationsproduktes wird zweckmässig wie folgt vorgegangen: 35 Mole Formaldehyd in Form einer 30% eigen Formalinlösung werden mit Natronlauge auf den pH-Wert 8 gebracht, mit 20 Molen Harnstoff gemischt und auf 85O C erhitzt. Der pH-Wert der heissen Lösung wird mit Säure auf 4,5 eingestellt und nach 5 Minuten wieder mit Natronlauge bis zu einem pH-Wert von 8 erhöht. Die Reaktionslösung mit einer Dichte von 1,16 wird durch Eindampfen im Vakuum bis zu einer Dichte von 1,19 aufkonzentriert. Die Herstellung einer gekörnten festen Mischung aus Harnstoff und dem wasserlöslichen Kondensationsprodukt erfolgt z. B. entweder dadurch, dass man eine wasserfreie oder nur wenig Wasser enthaltende Harnstoffschmelze mit der konzentrierten wässrigen Lösung des wasserlöslichen Kondensationsproduktes innig vermischt und das Gemisch anschliessend, beispielsweise durch Prillen, Verspritzen oder Granulieren, verformt oder dass das wasserlösliche Kondensationsprodukt einer bei der Harnstoffsynthese aus Ammoniak und Kohlensäure anfallenden wässrigen Harnstofflösung vor dem Eindampfen oder während desselben in fester Form als wässrige, vorzugsweise konzentrierte Lösung zugesetzt wird. In beiden Fällen ergibt sich eine völlig gleichmässige Verteilung des Kondensationsproduktes im Harnstoff, durch die die eingangs beschriebenen Eigenschaften der verformten Harnstoffmischung gesichert sind. Da nämlich keine blosse Schutzschicht auf dem einzelnen Harnstoffkorn, sondern eine innige Mischung mit der die Wasserwanderung im Harnstoffkorn verhindernden Beimischung vorliegt, kann auch die unvermeidliche Beschädigung der Oberfläche des Korns die Wirkung des Zusatzes nicht aufheben. Der Erfindungsgegenstand hat im übrigen nichts zu tun mit Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukten im Verhältnis 1:1 bis 2:1 der Komponenten, die als langsam wirkende Stickstoffdünger oder als Bodenverbesserungsmittel seit langem bekannt sind. Beispiele 1. In einer Prillvorlage werden während der Zeit von 5 Stunden bei kontinuierlicher Fahrweise zu 10 t einer auf 131"C erhitzten Harnstoffschmelze mit einem Wassergehalt von 1,5 % 20 kg einer hochkonzentrierten wässrigen Lösung eines Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes mit der Dichte 1,19 unter Aufrechterhaltung der Prilltemperatur gleichmässig zugemischt. Die so erhaltene Schmelze wird anschliessend geprillt, nachgetrocknet und gekühlt. Das entstandene, gekörnte Produkt enthält 0,4% Wasser. Im Lagertest bleibt das Produkt auch bei hoher Belastung und langer Lagerzeit freifliessend. Ein aus der gleichen Harnstoffschmelze ohne Harn stoff-Formaldehyd-Kondensationszusatz geprilltes Produkt war nach gleicher Lagerung vollkommen fest zusammengebacken. 2. Zu einer bei der Synthese anfallenden 48 %igen wässrigen Harnstofflösung werden bei einer Harnstoffproduktion von 2 t je Stunde 2 kg eines Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes in Form seiner wässrigen Lösung gleichmässig zugemischt. Die den Zusatz enthaltende Harnstofflösung wird auf übliche Weise in Verdampfern bis zu einer Konzentration von 98% aufkonzentriert und anschliessend nach dem Prillverfahren verformt. Die erhaltenen Harnstoffprills werden bis zu einem Wassergehalt von 0,5% nachgetrocknet. Das Produkt bleibt selbst bei langer Lagerung unter hoher Belastung frei fliessend, während ein dem Vergleich dienender geprillter Harnstoff ohne Zusatz bei den gleichen Lagerbedingungen fest zusammenbackt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Verbesserung der Lagereigenschaften von kristallisiertem oder gekörntem Harnstoff, dadurch gekennzeichnet, dass man eine bei der Harnstoffsynthese anfallende, wässrige Harnstofflösung oder eine wasserfreie oder nur wenig Wasser enthaltende Harnstoffschmelze mit einem wasserlöslichen Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukt in einer Menge von höchstens 5 Gew. % vermischt und das Gemisch aus der gemeinsamen Lösung auskristallisieren lässt oder das wasserarme Schmelzgemisch in Kornform überführt.UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Harnstoffschmelze oder 4ösung mit einem wasserlöslichen Harnstoff-Formaldehyd Kondensationsprodukt vermischt wird, das durch Kondensation von 35 Molen Formaldehyd mit 15 bis 25, vorzugsweise 18 bis 22 Molen Harnstoff hergestellt worden ist.2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das wasserlösliche Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukt der bei der Harnstoffsynthese anfallenden wässrigen Harnstofflösung vor dem Eindampfen oder während desselben in fester Form oder als wässrige, vorzugsweise konzentrierte Lösung zugesetzt wird.3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukt in einer Menge von 0,1 bis 0,2 Gew. %, bezogen auf den Harnstoffgehalt, verwendet wird.
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Also Published As
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