CH353000A - Verfahren zur Herstellung von 1-Nitro-naphtalin-3,6-bzw.-3,7-disulfonsäure - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zur Herstellung von   1-Nitro-naphthaiin-3,6-    bzw.   -3,7-disulfonsäure   
Die Sulfierung der   1-Nitro-naphthalin-6- bzw. -7-    sulfonsäure zur   1-Nitro-naphthalin-3,6-    bzw. -3,7-disulfonsäure ist nach den bisherigen Verfahren nicht möglich, da bei der Behandlung der l-Nitro-naphtha  lin-6- bzw. -7-sulfonsäure    mit 660/oigem Oleum bei Temperaturen bis 110  fast keine Sulfierung eintritt, bei höheren Temperaturen jedoch Oxydationsprodukte erhalten werden und Verkohlung auftritt.



   Es wurde nun gefunden, dass man die l-Nitro  naphthalin-6- bzw. -7-sulfonsäure    leicht zu l-Nitro  naphthalin-3,6-    bzw. -3,7-disulfonsäure sulfieren kann, wenn man Alkali- oder Ammoniumsalze der 1-Nitro  naphthalin-6- bzw. -7-sulfonsäure    in Gegenwart von Alkali- oder Ammoniumsulfaten mit stark sulfierend wirkenden Mitteln behandelt.



   In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens verwendet man die Am  moniumsalze    der   1-Nitro-naphthalln-6- bzw. -7-sul-    fonsäure und arbeitet in Gegenwart von Ammoniumsulfat. Die Alkalisulfate oder die Ammoniumsulfate können dem Reaktionsgemisch in wechselnden Mengen zugesetzt werden. Im allgemeinen ist es vorteilhaft, wenn man sie in Mengen von 10 bis   608/o    zusetzt, es können jedoch auch andere Mengenverhältnisse gewählt werden.



   Es können die üblichen starken Sulfierungsmittel verwendet werden, z. B. Oleum, das einen Gehalt    von 5 bis 40 40 /o, vorzugsweise 10 bis 30 O/o, an Schwe-    feltrioxyd besitzt.



   Die bei dem neuen Verfahren erhaltenen l-Nitro  naphthalin-3,    bzw. -3,7-disulfonsäuren können in bekannter Weise ausgesalzen und weiterverarbeitet, z. B. reduziert, werden. Falls es gewünscht wird, kann die Weiterverarbeitung auch direkt ohne Isolierung erfolgen.



   Beispiel 1
In 2300 kg Schwefelsäure   (100 O/o ig)    werden 530 kg Ammoniumsulfat unter Kühlen gelöst. Danach werden 918 kg Ammoniumsalz der l-Nitro-naphthalin6-sulfonsäure eingetragen. Man lässt unter Kühlen bei Temperaturen zwischen 30 und   50O    3800 kg Oleum   (66 O/oig)    einfliessen und erhitzt 8 Stunden auf   90O.    Man gibt dann auf   Eiswasser,    salzt mit 200/0 Kochsalz aus und erhält 1150 kg   1-nitro-naphthalin-      3,6-disulfonsaures    Natrium =   90  /o    d. Th.



   Beispiel 2
In 2300 kg Schwefelsäure (1000/oig) werden 530 kg Ammoniumsulfat unter Kühlen gelöst. Danach werden 918 kg Ammoniumsalz der l-Nitronaphthalin-7-sulfonsäure eingetragen. Man lässt unter Kühlen bei Temperaturen zwischen 30 und 500 3800 kg Oleum   (660/zig)    einfliessen und erhitzt 8 Stunden auf   90".    Danach gibt man das Reaktionsgemisch auf Wasser und bläst die überschüssigen nitrosen Gase ab.   Wem    man in bekannter Weise mit Eisen reduziert und aus der filtrierten Reduktionslösung die   l-Naphthylamin-3,      ,7-disulfonsäure    mit 200/0 aussalzt, so erhält man in einer Ausbeute von 955 kg das Dinatriumsalz   (81 0/0    d. Th.).



   Beispiel 3
In 5500 kg Oleum (200/oig) werden unter Kühlung 530 kg Ammoniumsulfat gelöst. Danach werden 990 kg Kaliumsalz der   1 -Nitro-naphthaiin-6-sulfon-    säure eingetragen. Man erhitzt 8 Stunden auf   90O,    gibt das Reaktionsgemisch dann auf Eiswasser, salzt mit   20 O/o    Kochsalz aus und erhält 1150 kg l-nitro-naph  thalin-3,6-disulfonsaures    Natrium   =    900/0 d. Th.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von l-Nitro-naphtha lin-3,6- bzw. -3,7-disulfonsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man Alkali- oder Ammoniumsalze der 1-Nitro-naphthalin-6- bzw. -7-sulfonsäure in Gegenwart von Alkali- oder Ammoniumsulfaten mit stark sulfierend wirkenden Mitteln behandelt.

   UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Ammoniumsalze der l-Nitro naphthalin-6- bzw. -7-sulfonsäure verwendet und dass man in Gegenwart von Ammoniumsulfat arbeitet.