Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 349727 Verfahren zur Herstellung von Farbstoen Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen, die sich in vorteil hafter Weise zum Färben von Kunststoffen, wie weichmacherhaltigem Polyvinylchlorid oder Polyäthy len, oder Lacken und zur Herstellung von Druckfar ben mit sehr guten Echtheitseigenschaften eignen, wel ches dadurch gekennzeichnet ist, dass man Perylen- 3,4,9,10-tetracarbonsäure oder ihr Anhyd'rid mit p- Cyclohexyl-anilin kondensiert.
Es wurde nun gefunden, dass man Farbstoffe mit ähnlich ausgezeichneten Eigenschaften erhält, wenn man Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäure oder ihr An hydrid mit 3-Chloranilin oder 3,4-Dichloranilin um setzt.
Die neuen Farbstoffe eignen sich sehr gut als Pig mente in der Druckfarben- und Lackindustrie, zum Echtfärben von Kunststoffen, wie weichmacherhalti- gem Polyvinylchlorid oder Polyäthylen, ferner in so genannten Einbrennlacken oder zum Färben in der Spinnmasse.
<I>Beispiel 1</I> In 400 Volumteile Chinolin werden nacheinander unter Rühren 20 Gewichtsteile Perylen-3,4,9,10-tetra- carbonsäuredianhydrid, 40 Gewichtsteile 3-Chlorani- lin und 10 Volumteile konzentrierte Salzsäure ein getragen. Das Gemisch wird 15 Stunden auf 200 C erhitzt unter kontinuierlichem Abdestillieren des Was sers. Das Produkt wird kalt abgesaugt, einige Male mit Methanol gewaschen, mit verdünnter Natronlauge ausgekocht, mit heissem Wasser neutral gewaschen und getrocknet.
Der aus Chinolin in kurzen Prismen kristallisie rende rote Farbstoff schmilzt nicht bis 300 C, ist in den üblichen organischen Lösungsmitteln schwer lös lich und löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe ohne Fluoreszenz. Er zeichnet sich durch besondere Klarheit und hervorragende Echt heitseigenschaften sowohl in Lacken als auch in Polyvinylchlorid-Mischungen aus und besitzt eine sehr gute Ölechtheit, Überspritzechtheit, Lösungsmit- telechtheit, Ausblutechtheit und Lichtechtheit.
<I>Beispiel 2</I> In 200 Gewichtsteile 3-Chloranilin werden nach einander unter Rühren 20 Gewichtsteile Perylen-3,4, 9,10-tetracarbonsäure-dianhydrid und 10 Volumteile konzentrierte Salzsäure eingetragen. Das Gemisch wird 12 Stunden auf 210-220 C erhitzt unter kon tinuierlichem Abdestillieren des Wassers. Dann wird das Produkt kalt abgesaugt und nach den Angaben des Beispiels 1 aufgearbeitet. Der erhaltene Farbstoff ist identisch mit dem nach Beispiel 1 erhaltenen Pro dukt.
<I>Beispiel 3</I> In 400 Volumteile Chinolin werden nacheinander unter Rühren 20 Gewichtsteile Perylen-3,4,9,10-tetra- carbonsäure-dianhydrid, 48 Gewichtsteile 3,4-Di- chloranilin und 10 Volumteile konzentrierte Salzsäure eingetragen. Das Gemisch wird 15 Stunden auf 200 C erhitzt unter kontinuierlichem Abdestillieren des Wassers. Das Produkt wird kalt abgesaugt, einige Male mit Methanol gewaschen, mit verdünnter Na tronlauge ausgekocht, mit heissem Wasser neutral ge waschen und getrocknet.
Der in den üblichen organischen Lösungsmitteln schwerlösliche rote Farbstoff schmilzt nicht bis 300 C und löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe ohne Fluoreszenz. Er zeichnet sich durch besondere Klarheit und hervorragende Echtheitseigenschaften sowohl in Lacken als auch in Polyvinylchlorid-Mischungen aus und besitzt eine sehr gute Ölechtheit, überspritzechtheit, Lösungsmittel echtheit, Ausblutechtheit und Lichtechtheit.
<I>Beispiel 4</I> In einem Rührautoklaven werden in 320 Ge wichtsteile Wasser nacheinander 20 Gewichtsteile Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäure-dianhydrid, 50 Ge wichtsteile 3,4-Dichloranilin und 10 Volumteile kon zentrierte Salzsäure eingetragen. Das Gemisch wird bei 210-22011 C und 40 Atmosphären Druck 12 Stunden gerührt. Dann wird das Produkt kalt abge- saugt und nach den Angaben des Beispiels 3 auf gearbeitet. Der erhaltene Farbstoff ist identisch mit dem nach Beispiel 3 erhaltenen Produkt.