Verfahren zur Herstellung einer für die Herstellung feuerfester Gegenstände bestimmten Masse Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel lung einer für die Herstellung feuerfester Gegen stände bestimmten Masse, eine nach diesem Verfah ren hergestellte Masse und die Verwendung dieser Masse für die Herstellung von feuerfesten Gegenstän den.
Feuerfeste Formen zum Abgiessen von hoch schmelzenden Metallen sowie andere feuerfeste Ge genstände, wie feuerfeste (Schamotte-) Ziegel, Blocks, Kerne oder Auskleidungen, werden gewöhnlich da durch hergestellt, dass ein pulverisiertes feuerfestes Material von geeigneter Kornfeinheit mit einem flüs sigen Bindemittel vermischt wird, das nach Ablauf einer geeigneten Zeit fest wird, wobei das Gemisch in die gewünschte Form gebracht und der Gegen stand nach dem Festwerden des Bindemittels erfor derlichenfalls getrocknet und dann gebrannt wird.
Man kann das Gemisch aus pulverisiertem feuer festem Material und Bindemittel zur Ausbildung der ganzen Form (oder eines andern Gegenstandes), zur Ausbildung nur der Oberfläche der Form, zur Schaf fung der Oberfläche und gleichzeitig zur Ausbildung einer Einbettung für gröberes feuerfestes Material im Innern der Form und zur Ausbildung von Mantel formen verwenden, die auf herausnehmbaren Model len aufgebaut werden.
Es sind bereits verschiedene flüssige Bindemittel für die Herstellung feuerfester Gegenstände vorge schlagen worden. Ein besonders geeignetes Binde mittel besteht aus einem Kieselsäuresol (kolloidale Lösung von Kieselsäure), dessen Verwendung bei der Herstellung von feuerfesten Formen in der britischen Patentschrift Nr: 594671 beschrieben ist. Diese Sole können durch Zusatz von geeigneten Beschleunigern ohne weiteres zum Gelieren gebracht werden, wobei die Zeit, in der die Gelierung stattfindet, ohne weite res beherrschbar ist.
Wenn man Kieselsäuresole zum Binden von feuerfesten Materialien verwendet und die Mischung in die gewünschte Form bringt, ist die Mischung nach dem Gelieren genügend fest für die Manipulation und bildet nach dem Trocknen und Brennen ein ausgezeichnetes feuerfestes Material, weil beim Brennen aus der Kieselsäure des Sols Siliciumdioxyd entsteht, welches die Feuerfestigkeit des Produktes verbessert.
Bei Verwendung von Kieselsäuresol als Binde mittel wird eine geeignete Menge des Sols (in der Pra xis ein wässriges Kieselsäuresol) mit dem pulveri sierten feuerfesten Material zu einem Schlamm ver mischt. Beim Mischen kann bereits ,ein Gelierungs- beschleuniger zugesetzt werden. Man kann den Schlamm aber auch bis zu seiner Verwendung lagern und erst dann den Beschleuniger zusetzen. In man chen Fällen ist kein Gelierungsbeschleuniger erfor derlich, z.
B. beim Tauchüberziehen von Modellen für die Herstellung von feuerfesten Formen; dabei lässt man den Überzug auf dem Modell trocknen, so dass das Sol geliert. Das Modell kann mehrmals getaucht werden, bis eine genügende Stärke des ge lierten Schlammes darauf aufgebracht worden ist. Die Konsistenz des Schlammes ist von der Korngrösse des feuerfesten Materials und dem Anteil des ver wendeten Sols abhängig und muss im Hinblick auf die Art der Verformung bestimmt werden.
Wenn der Schlamm durch Rütteln unter Schwerkraftwir kung um ein Modell herum aufgebracht werden soll, kann er viel dicker sein als bei Verwendung des Schlammes zum Tauchüberziehen der Oberfläche des feuerfesten Gegenstandes. Wenn der Schlamm auf ein Modell aufgespritzt werden soll, muss er natürlich so dünnflüssig sein, dass er gespritzt werden kann.
In manchen Fällen wird der Schlamm sofort nach dem Mischen verwendet. Oft ist es jedoch zweckmässig, eine bestimmte Menge des Schlammes anzumachen und während eines Zeitraumes von mehreren Tagen zu verwenden. Bei der Bildung von Oberflächen von feuerfesten Formen durch Tauch überziehen ist es beispielsweise zweckmässig, einen grossen Schlammvorrat anzumachen und in einem Bad zu halten, in das das Modell getaucht werden soll. Von Zeit zu Zeit wird dem Verbrauch entspre chend so viel Schlamm nachgefüllt, dass das Niveau des Bades aufrechterhalten bleibt. Ein derartiges Bad kann mehrere Tage oder sogar Wochen hindurch ununterbrochen verwendet werden.
Bei Verwendung eines dünnen Schlammes, der während eines beträchtlichen Zeitraumes verwendet werden soll, ist es natürlich erwünscht, dass der Schlamm seine ursprünglichen Eigenschaften so weit wie möglich beibehält. Insbesondere sollen sich die suspendierten feuerfesten Materialteilchen nicht ab setzen, was die Homogenität des Schlammes beein trächtigen würde. In der Praxis haben jedoch in einem Kieselsäuresol suspendierte feuerfeste Mate rialteilchen die Tendenz, sich beim Stehenlassen ab zusetzen.
Eine derartige Veränderung der Eigen schaften des Schlammes ist besonders dann er wünscht, wenn dieser zum Spritzen oder Tauch überziehen verwendet werden soll, weil der von den Modellen aufgenommene, aus dem Schlamm beste hende überzug dann Unterschiede in der Dicke und der Zusammensetzung aufweist.
Es wurde festgestellt, dass die Neigung der feuer festen Materialteilchen zum Absetzen beträchtlich herabgesetzt werden kann, wenn man in dem aus einem Kieselsäuresol und feuerfesten Materialteilchen bestehenden Schlamm eine nichtionische oder katio- nische oberflächenaktive Substanz verwendet und den p,1-Wert der erhaltenen Mischung erforderlichen falls entsprechend einstellt.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung einer für die Herstellung feuerfester Gegenstände bestimmten Masse in Form eines Schlammes ist da durch gekennzeichnet, dass man ein Kieselsäuresol, ein pulverisiertes feuerfestes Material und eine nicht ionische oder kationische oberflächenaktive Sub stanz miteinander mischt und dass ein Schlamm her gestellt wird, der einen solchen PH-Wert hat, dass er beim Stehen homogen bleibt.
Zu den zur erfindungsgemässen Herstellung des Schlammes geeigneten Kies.elsäuresolen gehören jene, die nach dem Ionenaustauschverfahren aus Natrium silikat oder nach dem sogenannten Autoklavenver- fahren unter Verwendung eines Silikagels erhalten wurden, z. B. die in den britischen Patentschriften Nrn. 607696, 645703, 649897, 654850 und 662423 beschriebenen Kies.elsäuresole. Die Konzentration des Siliciumdioxyds im Sol beträgt vorzugsweise 10 bis 30 Gewichtsprozent.
Eine besonders zweckmässige Konzentration ist etwa 15 %. Besonders geeignet sind die unter der Schutzmarke Syton erhältlichen Kieselsäuresole, z. B. Syton C , Syton W-20 und Syton 2X mit einem Si0z Gehalt von 15, 15 bzw. 30 Gewichtsprozent.
Das 30 o/mige Sol kann erforder lichenfalls mit Wasser so weit verdünnt werden, dass für den unmittelbaren Gebrauch ein 15 o/oiges Sol erhalten wird.
Das pulverisierte feuerfeste Material darf natür lich nicht so stark sauer oder basisch sein, dass es eine rasche Gelierung des Sols verursacht. Geeignete feuerfeste Materialien sind Tonerde, Carborundum, Chromit, Siliciumdioxyd selbst, sowie Silikate wie Zirkonsilikat und Sillimanit. Das pulverisierte feuer feste Material hat vorzugsweise eine solche Korn grösse, dass das Pulver durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,063 mm hindurchgeht.
Geeignete nichtionische oberflächenaktive Sub stanzen können durch Kondensation eines Alkylen- oxyds, z. B. von Äthylenoxyd, mit einer organischen Substanz erhalten werden, die eine grosse nichtpolare Gruppe und ein aktives Wasserstoffatom besitzt. Zu diesen gehören die Kondensationsprodukte des Äthylenoxyds mit langkettigen Fettalkoholen (z. B. das unter dem Namen Lubrol W erhältliche Pro dukt), die Kondensationsprodukte des Äthylenoxyds mit Alkylphenolen, z. B. mit einem Octylphenol (z.
B. Stergene ), sowie die Kondensationsprodukte des Äthylenoxyds mit langkettigen Alkylmercaptanen, z. B. mit einem Dodecylmercaptan. Eine weitere brauchbare nichtionische oberflächenaktive Substanz ist ein Fettsäurepolyäthylenglykolester, wie er z. B. unter dem Namen Nonex 99 vertrieben wird.
Beispiele brauchbarer kationischer oberflächen aktiver Substanzen sind die quaternären Ammonium salze, z. B. das unter dem Namen Fixanol C ver triebene Cetylpyridiniumbromid und das Cetyltri- methylammoniumbromid.
Die Stabilität eines Schlammes ist sehr von seinem p11-Wert abhängig, der nach Vermischung der Bestandteile erforderlichenfalls z. B. durch Säure zugabe entsprechend eingestellt werden muss. Der vom Gesichtspunkt der Stabilität günstigste p.-Wert ist von dem jewels verwendeten Kieselsäuresol ab hängig und in nicht vorherzusehender Weise von Charge zu Charge verschieden. Er kann jedoch durch einfache Versuche leicht festgestellt werden. Bei Ver wendung einer nichtionischen oberflächenaktiven Substanz liegt der geeignete p,1-Wert gewöhnlich im alkalischen Bereich.
Bei Verwendung von nur kleinen Mengen der nichtionischen oberflächenaktiven Sub stanz können aber auch noch verhältnismässig kleine pH-Werte in Frage kommen.
Bei der praktischen Durchführung der Erfindung unter Verwendung von nichtionischen oberflächen aktiven Substanzen hat .es sich gezeigt, dass die Vis kosität des erhaltenen Schlammes beim Stehen be trächtlich zunimmt, obwohl das Kieselsäuresol nicht geliert. Dieses Verhalten scheint in beträchtlichem Masse von dem pH-Wert des Schlammes abhängig zu sein. Unter bestimmten Umständen kann eine der artige Veränderung in den Eigenschaften eines Schlammes unerwünscht sein. Es wurde jedoch ent deckt, dass bei Verwendung einer nichtionischen oberflächenaktiven Substanz durch Zusatz einer aasionischen oberflächenaktiven Substanz entweder die Tendenz des Schlammes beim Stehen dicker bzw.
zähflüssiger zu werden, vermindert oder die Visko sität eines bereits dicker gewordenen Schlammes auf das gewünschte Mass zurückgeführt werden kann. Als derartige aasionische oberflächenaktive Substanzen, die zusammen mit den nichtionischen oberflächenaktiven Substanzen verwendet werden können, seien erwähnt: die Alkylarylsulfonate, z. B. Natriumdodecylbenzolsulfonat, die Salze von Alkyl- wasserstoffsulfonate, z.
B. Natriumlaurylsulfat und Natriumcetylsulfat, und die handelsüblichen Reini gungsmittel, die unter dem Namen Teepol und Iranopol:> erhältlich sind, ferner die Alkylsulfo- succinate, z. B. Natriumdioctylsulfosuccinat und der unter dem Namen Alcopol 0 erhältliche Stoff.
Eine andere Methode zur Herabsetzung einer bereits eingetretenen Verdickung besteht darin, den pH-Wert der Lösung durch sorgfältige Zugabe von Alkali, z. B. von Ammoniak, zu erhöhen. Dabei darf natürlich nicht so viel Alkali zugesetzt werden, dass der Schlamm zum Absetzen neigt. Die Dicke des Schlammes kann auch durch Zugabe von mehr Sol und feuerfestem Material eingestellt werden.
Das Mengenverhältnis zwischen Sol einerseits und pulverisiertem feuerfestem Material und etwa zuge setztem Wasser anderseits ist jeweils von der ge wünschten Konsistenz des Schlammes abhängig. Bei Verwendung einer nichtionischen oberflächenaktiven Substanz genügt gewöhnlich ein Anteil von 0,05 bis 1 Gewichtsprozent im Schlamm. Kationische ober flächenaktive Substanzen können sogar in noch klei neren Anteilen verwendet werden. Die Menge der aasionischen oberflächenaktiven Substanz, die zur Herabsetzung der Dicke eines Schlammes verwendet wird, welcher eine nichtionische oberflächenaktive Substanz enthält, beträgt gewichtsmässig gewöhnlich nur einen kleinen Teil der Menge der nichtionischen Substanz.
Die in jedem Fall zweckmässig anzuwen denden Anteile der oberflächenaktiven Substanz bzw. Substanzen können durch einfache Versuche ermittelt werden.
Eine wichtige Anwendung findet die Erfindung zur Herstellung von Gussformen für das Präzisions- giessverfahren, das im Schweizer Patent Nr. 325182 sowie in den dazugehörenden Zusatzpatenten be schrieben wurde.
<I>Beispiel 1</I> Dieses Beispiel schildert die Herstellung und die Eigenschaften einer Masse in Form eines zum Tauch überziehen von Modellen für die Herstellung von feuerfesten Formen bestimmten Schlammes. Der Schlamm besteht aus Zirkoniumsilikat, einer nicht ionischen oberflächenaktiven Substanz und der unter dem Namen Syton C vertriebenen kolloidalen Lö sung von Kieselsäure, die nach dem sogenannten Autoklavenverfahren hergestellt wird und 15 Ge wichtsprozent SiOz enthält.
<B>175</B> g zerkleinertes Zirkonsilikat, das durch ein britisches Normsieb Nr. 200 hindurchging ( Zircosil 200 ) wurde in Teilmengen unter kräftigem mecha nischem Rühren zu 60 cm3 Syton C (pH-Wert 9,75) hinzugegeben.
Das Syton C war vorher mit einer wässrigen Lösung versetzt worden, die 50 Gewichts prozent der unter dem Namen Stergene erhält lichen nichtionischen oberflächenaktiven Substanz enthielt ( Stergene ist ein Kondensationsproukt von Äthylenoxyd und Octylkresol). Nach vollständiger Zugabe des Zirkonsilikats wurde das Rühren noch zehn Minuten lang fortgesetzt. Der erhaltene Schlamm wurde über Nacht stehengelassen. Dann wurden seine Eigenschaften wie folgt ermittelt: 1. Es wurde der pH-Wert des Schlammes be stimmt.
2. Der Schlamm wurde einige Minuten lang kräf tig gerührt und dann eine Stunde lang stehengelas sen. Dann wurde die Zeit bestimmt, die ein gemes senes Volumen des Schlammes brauchte, um bei 20 C aus einer vertikal gehaltenen geeichten Pipette von 50 cm3 herauszufliessen. Die gemessene Zeit war ein Mass der relativen Viskosität des Schlammes (die Zeit, die das gleiche Volumen Wasser unter gleichen Bedingungen zum Ausfliessen aus der Pipette brauchte, wurde mit 30 Sekunden ermittelt).
3. Der Schlamm wurde einige Minuten lang kräf tig gerührt und dann in ein offenes Gefäss gegossen, wo es eine 44,5 mm hohe Schicht bildete, die eine Stunde lang stehengelassen wurde. Ein Mikrospatel wurde lotrecht derart über die Oberfläche des Schlammes gehalten, dass er mit seinem untern Ende eben die Oberfläche berührte; dann wurde er losge lassen, so dass er sich unter seinem eigenen Gewicht abwärts durch den Schlamm bewegen konnte. Die Eindringtiefe des untern Endes des Spatels im Schlamm deutete an, wie weit sich durch Absetzen eine harte Bodenschicht aus Zirkonsilikat gebildet hatte.
4. Der Schlamm wurde einige Tage lang stehen gelassen, dann einige Minuten lang gerührt und dann eine weitere Stunde lang stehengelassen; dann wurde er auf das Vorhandensein einer harten Bodenschicht aus Zirkonsilikat untersucht. Darauf wurde die Fliess zeit des Schlammes bestimmt, um eine etwa während der Stehzeit eingetretene Verdickung festzustellen. Die Ergebnisse von Versuchen an drei unabhängig voneinander hergestellten Proben sind in der fol genden Tabelle dargestellt. In jedem Fall hatte die verwendete kolloidale Kieselsäurelösung anfänglich einen pH-Wert von 9,75 und waren die Schlämme in allen Fällen nach dem Stehen während der an gegebenen Anzahl von Tagen homogen.
EMI0004.0001
Eigenschaften <SEP> nach <SEP> Stehen <SEP> über <SEP> Nacht <SEP> Eigenschaften <SEP> nach <SEP> mehrtägigem <SEP> Stehen
<tb> Schlamm <SEP> pg-Wert <SEP> Eindringtiefe <SEP> Anzahl <SEP> Fliesszeit
<tb> des <SEP> Schlammes <SEP> Fliesszeit <SEP> des <SEP> Spatels <SEP> der <SEP> Tage <SEP> (Sekunden)
<tb> A <SEP> 9,25 <SEP> 56 <SEP> 44,5 <SEP> mm <SEP> 9 <SEP> 72
<tb> B <SEP> 9,0 <SEP> 56 <SEP> 44,5 <SEP> mm <SEP> 5 <SEP> 63
<tb> - <SEP> 9 <SEP> 80
<tb> 12 <SEP> 91
<tb> C <SEP> 9,1 <SEP> 45 <SEP> 44,5 <SEP> mm <SEP> 5 <SEP> 57
<tb> 11 <SEP> 61 Aus der obigen Tabelle geht hervor, dass alle Schlämme eine sehr befriedigende Stabilität besassen und eine sehr geringe Neigung zeigten, beim Stehen dicker zu werden.
Zum Schluss der Versuche wurde die Eignung des (willkürlich gewählten) Schlammes C als Tauch überzugsmasse untersucht, indem ein vorher mit Aceton gereinigter Stock aus Wachs für Präzisions- guss in die Trübe eingetaucht und rasch wieder her ausgenommen wurde. Der auf dem Wachs gebildete Überzug zeigte eine befriedigende Einheitlichkeit. <I>Beispiel 2</I> Dieses Beispiel schildert die Wirkung der Ände rung des pH-Wertes einer Masse, die infolge des rela tiv raschen Absetzens der Zirkonsilikatteilchen zu nächst nur geringe Eignung als Tauchüberzugsmasse hatte.
Nach dem Verfahren des Beispiels 1 wurde eine Masse aus Zirkonsilikat, Stergen und Syton C hergestellt, wobei jedoch das Syton C (pH-Wert wieder 9,75) einer andern Produktionsmenge ent nommen wurde.
Nach Zugabe des gesamten Zirkon- silikats und weiterem zehn Minuten langem Rühren wurde die Masse (pH-Wert 8,8) beiseitegestellt. Nach .einer Stunde wurde die Bildung einer äusserst harten Bodenschicht aus Zirkonsilikat festgestellt und betrug die Eindringtiefe bei der Eindringprobe nur 12,7 mm. Die Masse wurde über Nacht stehen gelassen, dann einige Minuten lang kräftig gerührt, eine weitere Stunde lang stehengelassen und erneut der Eindringprobe unterworfen. Wieder wurde nur eine Eindringtiefe von 12,7 mm erreicht.
Der Versuch wurde dann viermal wiederholt, jedoch nach vollständiger Zugabe des Zirkonsilikats der pH-Wert der Masse durch Salzsäurezugabe auf 8,0; 7,7; 7,4 bzw. 6,35 eingestellt. In. allen Fällen wurden nach dem Stehen über Nacht und zehn Mi nuten langem kräftigem Rühren bewegliche, homo gene Schlämme erhalten, bei denen die Eindringtiefe 44,5 mm betrug.
<I>Beispiel 3</I> Dieses Beispiel schildert die Herstellung einer Masse in Form eines als Tauchüberzugsmasse ge eigneten Schlammes, der nur einen kleineren Anteil an kolloidaler Kieselsäure enthält. Syton C (pH-Wert 9,65) wurde mit dem glei chen Gewicht Wasser gemischt, so dass eine Lösung mit einem Gehalt an 7,5 Gewichtsprozent S'02 er halten wurde.
Durch Zugabe von etwas Natrium hydroxydlösung wurde der p11-Wert der Lösung auf 9,65 eingestellt. 60 cm3 der Lösung wurden zur Herstellung eines Schlammes nach Beispiel 1 ver wendet. Der derart erhaltene bewegliche Schlamm wurde über Nacht stehengelassen, wenige Minuten lang kräftig gerührt, eine Stunde lang stehengelassen und dann der Spateleindringprobe unterworfen, wo bei eine Eindringtiefe von 44,5 mm beobachtet wurde.
<I>Beispiel 4</I> Dieses Beispiel betrifft die Herstellng einer Masse unter Verwendung einer nach dem Ionenaustausch- verfahren erhaltenen kolloidalen Kieselsäurelösung.
Eine Menge der unter dem Namen Syton 2X erhältlichen kolloidalen Kieselsäurelösung, die 30 Gewichtsprozent SiO., enthält und einen pH-Wert von 10,0 besitzt, wurde mit dem gleichen Volumen destilliertem Wasser gemischt und der pH-Wert der Lösung durch Zusatz von Salzsäure auf 7,0 einge stellt.
60 cm33 der Lösung wurden nach dem Ver fahren des Beispiels 1 zur Herstellung einer Masse verwendet, wobei ein beweglicher, homogener Schlamm erhalten wurde, der sehr gut als Tauch überzugsmasse brauchbar war und bei der Spatelein- dringprobe eine Eindringtiefe von 44,5 mm ergab.
Bei Versuchen, eine Masse ohne Einstellung des PH-Wertes auf 7 herzustellen, und zwar mit oder ohne Zusatz von Stergene , wurde ein unstabiler Schlamm erhalten, der rasch eine äusserst harte Bodenschicht aus Zirkonsilikat absetzte und bei der Spateleindringprobe eine Eindringtiefe von nur 12,7 mm ergab.
<I>Beispiel 5</I> Dieses Beispiel betrifft die Verwendung einer kationischen oberflächenaktiven Substanz zur Her stellung einer Masse in Form eines als Tauchüber- zugsmasse für die Herstellung feuerfester Formen bestimmten Schlammes.
Eine Masse wurde nach dem Verfahren des Bei spiels 1 unter Verwendung von Syton C mit einem pH-Wert von 10,0 hergestellt, wobei jedoch anstelle der Lösung der nichtionischen oberflächenaktiven Substanz 0,7 cm3 einer wässrigen Lösung verwendet wurde, die 10 Gewichtsprozent der unter dem Namen Fixanol C (Cetylpyridiniumbromid) er hältlichen kationischen oberflächenaktiven Substanz enthielt.
Der erhaltene mobile homogene Schlamm (pH-Wert 9,15) zeigte bei der Spateleindringprobe eine Eindringtiefe von 44,5 mm und hatte eine Fliesszeit von 85 Sekunden.
Bei einem ohne kationische oberflächenaktive Substanz durchgeführte Vergleichsversuch wurde eine Masse erhalten, die sich rasch absetzte und bei der Eindringprobe eine Eindringtiefe von nur 12,7 mm ergab.
<I>Beispiel 6</I> 175 g Zircosil 200 wurden in Teilmengen unter kräftigem mechanischem Rühren zu 60 cm3 Syton C (pH-Wert 9,1) hinzugegeben, das vorher mit 0,2 g der unter dem Namen Nonex 99 (Fettsäurepoly- äthylenglykolester) erhältlichen nichtionischen ober flächenaktiven Substanz versetzt worden war.
Nach der vollständigen Zugabe des Zirkonsilikats wurde das Rühren noch zehn Minuten lang fortge setzt. Der so erhaltene Schlamm wurde über Nacht stehengelassen, gerührt und eine weitere Stunde lang stehengelassen. Der schliesslich erhaltene Schlamm war homogen und zeigte bei der Spateleindringprobe eine Eindringtiefe von 44,5 mm. Wie aus der Fliess zeit von 1740 Sekunden hervorgeht, war er jedoch zu dick, was seine Eignung als Tauchüberzugsmasse etwas herabsetzte.
Dieser Schlamm wurde nun unter kräftigem Rühren mit 0,1 cm3 der unter dem Namen Alcopol 0 (Ordinary Grade) (Natriumdioctylsulfo- succinat) erhältlichen anionischen oberflächenaktiven Substanz versetzt, was eine sofortige Verdünnung des Schlammes bewirkte, dessen Fliesszeit auf 73 Se kunden herabgesetzt wurde.
<I>Beispiel 7</I> Nach dem Verfahren des Beispiels 6 wurde eine Masse hergestellt, wobei jedoch anstelle des Nonex 99 1,5 cm3 einer wässrigen Lösung verwendet wurde, die 50 Gewichtsprozent Stergene enthielt. Der endgültig erhaltene, homogene, aber dicke Schlamm zeigte eine Eindringtiefe von 44,5 mm und eine Fliesszeit von 1020 Sekunden.
Dieser Schlamm wurde unter kräftigem Rühren mit 0,2 cm3 einer wässrigen Lösung versetzt, die 5 Gewichtsprozent eines Gemisches von 3 Teilen Natriumdodecylbenzol- sulfonat und 1 Teil wasserfreiem Natriumsulfat ent hielt. Darauf wurde der Schlamm sofort weniger zäh flüssig. Die Fliesszeit wurde auf 60 Sekunden herab gesetzt.