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Verfahren zur Herstellung von Dispersionen aus Kondensationsprodukten
mehrwertiger Alkohole und mehrbasischer Säuren Bei der Herstellung von Emulsionen
bzw. Dispersionen ist es wesentlich, durch geeignete Verteilungsmittel die Dispersionen
zu stabilisieren. Bekannte Emulgierungsstoffe für diesen Zweck sind z. B. seifenbildende
Fettsäuren bzw. hochmolekulare organische Stoffe, die u. a. in dem betreffenden
Medium löslich sein können. Die Verwendung von anorganischen Stoffen als emulgierende
Mittel zur Herstellung von bituminösen Emulsionen ist schon in der Weise vorgeschlagen
worden, daß man den zu dispergierenden Stoff in flüssigem Zustande mit den Stabilisierungsmitteln
in der Wärme durch Umrühren mischte.
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Demgegenüber betrifft die vorliegende Erfindung die Herstellung wäßriger,
kolloidaler Suspensionen der aus Glycerin und Phthälsäure oder aus anderen mehrwertigen
Alkoholen und mehrbasischen Säuren entstehenden Kondensationsprodukte. Die erfindungsgemäß
hergestellten Dispersionen sind zur ErzetirTurig voll Überzügen von Preß- und Formkörpern
als Tränk- und als Bindemittel geeignet. Es war bisher nicht möglich, wäßrige, kolloidale
Lösungen oder Suspensionen dieser Art Herzustellen, denn dafür ist eine so feine
Verteilunä der Harze Voraussetzung, wie sie bisher weder durch mechanische noch
durch elektrische oder chemische Mittel erreicht werden konnte.
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Zwar sind die Anfangsstufen der Kondensation in verschiedenen organischen
Lösungsmitteln löslich, und die Harze finden in Form dieser Lösungen vielseitige
Anwendung auf den verschiedensten technischen Gebieten, doch mußte man häufig genug
von ihrer Benutzung absehen, -wenn die Anwesenheit organischer Lösungsmittel aus
irgendwelchen Gründen ausgeschlossen war. In vielen Fällen brachte der Geruch der
Lösungsmittel oder ihre Feuergefährlichkeit und die Vermeidung der leicht auftretenden
Verluste an den flüchtigen, meist kostspieligen Lösungsmitteln betriebliche Schwierigkeiten
und -wirtschaftliche Nachteile mit sich, welche die an sich wünschenswerte Anwendung
der betreffenden Kunstharze verhinderte.
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Daraus ergeben sich die Vorteile, die eine leicht Herzustellende und
leicht zu liaiic1-habende wäßrige, kolloidale Lösung oder Suspension der Harze mit
sich bringt. Gemäß der Erfindung werden praktisch unbeschränkt haltbare, wäßrige
Isunstharzsuspensionen erhalten.
Beispiel i Ein Kondensationsprodukt
im B-Zustande aus Glycerin -und Phthalsäureanhydrid - zu Pulver gemahlen und gesiebt
- wird mit Ton gemischt und mit Wasser zu einer Paste angerührt. Man kann auch so
verfahren, daß der Ton, z. B. ein natürliches Silicat voll der Formel H,AI, (Si0,),
# H,0, in Wasser suspendiert und diese Suspension zu dem gepulverten Harz gegeben
wird. In diesem Falle läßt man die Tonsuspension einige Zeit, etwa r Stunde, beispielsweise
unter gelegentlichem Umrühren, stehen, um auch den größeren Teilchen Zeit zu lassen,
sich fein genug zu verteilen.
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Die Menge des Tones ist von nicht allzu großer Bedeutung, vorausgesetzt,
daß sie nicht zu gering ist. Sie kann z. B. ro °i, in bezug auf das Gewicht des
Harzes und sogar noch weniger betragen.
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Die Menge des Wassers wird zweckmäßig so bemessen, daß eine Masse
von cremeartiger Beschaffenheit entsteht. Dann wird das Ganze unter schnellem Rühren
bis zum Sieden erhitzt, wobei das Harz allmählich in Lösung und weiter in feine
Suspension geht. Dieser Vorgang vollzieht sich besonders schnell, wenn infolge der
Wasserverdampfung eine gewisse Dichte erreicht ist, und führt schließlich zu einer
weißen, homogenen, cremeartigen Masse. Der Eintritt dieses Zustandes, bei dem das
Harz sehr schnell in Lösung geht, ist deutlich zu erkennen und wird durch Zugabe
von Wasser, am besten von warmem Wasser, einige Minuten lang aufrechterhalten. Dann
ist die Suspension gebrauchsfertig und kann nach Wunsch mit Wasser im beliebigen
Verhältnis verdünnt werden. Der Zweck der Wasserzugabe während der Herstellung ist,
eine zu starke Eindickung -der Masse zu verhindern, weil diese das Gemisch in einen
gummiartigen Zustand bringt, welcher die nachträgliche Verdünnung mit Wasser sehr
erschwert. Inn anderen Falle geht das Harz vollständig in eine kolloidale Suspension
über; ohne daß ein Rückstand bleibt, und ohne daß - falls die Herstellung in Aluminiumgefäßen
stattfand - Teile der :Mischung am Boden des Gefäßes festbackten. Wenn die .Masse
unter dem gewöhnlichen Atmosphärendruck erhitzt wird, ist die Lösungsgeschwindigkeit
geringer, als wenn unter höherem Druck gearbeitet wird. Beispiel e 4- Osmosekaolin
werden in 20g Wasser suspendiert und die Mischung unter st-iindigein Rühren zum
Sieden erhitzt. Sodann %verdeli 2/"-, feinstgeinahlenes Glycerinphtlialsäureharz
in kleinen Portionen zugegeben. Nach Zugabe der ganzen Menge Har: (z o Minuten)
hat sich die wäßrig dünnflüssige Tonsuspension in eine dickliche, cremeartig; Masse
verwandelt. Diese wird durch Zugabc von weiteren 1g g Wasser in der Hitze verdünnt
und so eine gebrauchsfertige Klebelösung gewonnen, die das Harz in kolloida: gelöstem
Zustande enthält.
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Für die Durchführung des Verfahrens ist die Teilchengröße des gemahlenen
Harzes nur insofern von Bedeutung, als die kolloidale Verteilung schneller vor sich
geht, je kleiner die Teilchen sind. Deshalb werden zweckmäßig die größeren Harzkörner
abgesiebt und nur ein Gemisch von höchstens Sandkorngröße zugelassen, weil die größten
Anteile des Harzmehls die Dauer des Verfahrens bestimmen.
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Es darf angenommen werden, daß der Ton eine katalytische Wirkung ausübt,
derart, daß infolge seiner Anwesenheit das Harz zunächst in eine übersrittigte Lösung
übergeht, aus der es sich dann in kolloidaler Verteilung abscheidet. Die Menge des
Tones scheint dabei nur die Wirkung auszuüben, daß steigende Zusätze die Geschwindigkeit
steigern.. Von der Art des verwandten Tolles hängt die Größe der kolloiden Teilchen
ab. Wenn z. B. Kaolin angewandt wird, so kann die Mischung mit Wasser in beliebiger
Menge verdünnt werden, und es entstehen cremeartige oder milchige Mischungen in
jeder gewünschten Konsistenz. Wird dagegen ein plastischerer Ton angewandt, so besitzt
die Mischung eine große Zähigkeit, wie Gummilösungen, und ist schwieriger zu verdünnen.
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Die kolloidalen Kunstharzsuspensionen können überall dort benutzt
werden, wo bisher Lösungen in organischen Lösungsmitteln zur Anwendung gelangten,
und darüber hinaus in all den Fällen, wo aus den eingangs genannten Gründen jene
Lösungen nicht zu gebrauchen sind. Man kann beispielsweise Oberflächen mit Überzügen
aus Kunstharz mit ihrer Hilfe überziehen, sei es zur Verzierung, zum Oberflächenschutz,
zur elektrischen Isolation oder als Klebemittel, um verschiedene Körper miteinander
zu vereinigen. Sie können ferner zu Tränkzwecken bei der Herstellung von Preßinassen
oder als Bindemittel bei der Herstellung verschiedenartiger Formstücke dienen.
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Die Verwendung der wäßriglen Xunstliarzdispersion geschieht im wesentlichen
in der bei Lösungen bekannten Weise. Die Vorteil-2 sind einerseits durch die Abwesenheit
brennbarer Lösungsmittel, andererseits aus ihrem Verhalten beim Verdunsten des Wassers
gerieben. Mau kann, titn ein Beispiel zu nennen, eine verhältnismäßig dünne Suspension
anwenden und auf Glimmer bringen. Dieser
wird dann getrocknet, bevor
das Harz ausgebachen wird, und zwar wählt man eine solche Temperatur, daß das Wasser
nicht zum Sieden kommt und keine Blasen entstehen, also z. B. eine Temperatur von
etwas unter i oov oder auch gewöhnliche Temperatur, bei der die Trockelizeit natürlich
länger dauert. 1laa kann aber auch die Trocknung im Vakuum vornehmen, wobei Druck
und Temperatur so zu bemessen sind, daß keine Dampfblasen entstehen. Die Glimnierplatte
wird unter diesen Umständen zu einem harten, fest zusammenliafteilden Körper, weil
der Zwischenrauin der einzelnen Lagen völlig von der kolloidalen Lösung ausg; füllt
wird, bevor der Eildzustand erreicht ist, und weil deshalb bei fortschreitendem
Trocknung svorgaii- die Gliinnierblättchen fester und fester alleina.ndergerateil
und miteinander verbunden werden. Die Platten können in bzkannt°_r Weise ausgebackeil
werden, und malt erhält ein außerordentlich starkes und dauerhaftes Erzeugnis.
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llan kann auch den Glimmer zanächst mahlen und mit der wäßrigen Kttnstliarzsuspension
zu einer knetbaren Masse irischen, die in Scheiben der gewünschten Dicke ausgerollt
werden kann. Nachdem diese Platten getrocknet sind, können sie, wie üblich. ausgebacken
werden. Man kann zur Unterstützung des Trockenvorganges Stoffe mit Wasserbindungsvermögen,
wie Gips oder Zement, zufügen.
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Die kolloidale Harzsuspension kann mit Füllstoffen, Farbstoffen u.
d-1. hergestellt werden, um beispielsweise farbige Überzüge auf 1Ietallen durch
Tauchen, Spritzen oder Anstriche zu erzeugen; sie können auch zur Färbmig von Oberflächen
bei Lampen. Röhren, Kugeln oder bei der Herstellung gefärbter Glasplatten mit Erfolg
benutzt werden. Dabei kann z. B. die Hitze der Lampe genügen, um das Harz auszubacken.
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Bei der Herstellung geformter Gegenstände geschieht die Verwendung
der wäßrigen Harzsuspension in der «"eise, daß sie zunächst mit dem Stoff gemischt
wird, welcher beispielsweise als Füllmittel dient und aus Asbest, Fasermaterial,
Sägespälien, Talk, Glimmerpulver, Sand bestellen kann. Dann läßt man die Masse fast
trocken werden, pulvert sie, formt sie durch Hitze und Druck und bäckt bei Temperaturen
von beispielsweise 15o bis 2oo° aus, falls dieser Backprozeß überhaupt nötig ist.
Wenn die kolloidale Suspension niit Hilfe eine. fetten Tones hergestellt ist, so
kann die erhaltene faste mit gepulvertelil oder faserigem Füllstoff ztisaniniengel<netet
und Gel;etistätide, wie Knöpfe, Scheiben, können ausgestanzt und nachträglich in
bekannter Weise ausgebacken «-erden.
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Mine vorteilhafte Anwendungsmöglichkeit der wäl3rigeli Kunstharzsuspelisionen
bestellt ferner bei der Herstellung voll Sandkernen tind -formen für Gießereizwecke,
die sich z. B. in der Weise leicht herstellen lassen, (1a1,3 der Formsand mit der
Emulsion getränkt. geformt, bei mäßiger Temperatur getrocknet und (las Bindemittel
bei höherer Temperatur mehr oder weniger .stark ausgebackeil wird.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung gestattet die Herstellung wäflriger,
kolloidaler Suspelisionen der genannten Kunstharze, uliabhängig davon, ob diese
aus mehrwertigen Alkoholen und mehrbasischen Säuren allein oder unter Il'.inzufügung
anderer Bestandteile hergestellt sind, z. B. eignen sich auch solche harze für das
vorliegende "erfahren, bei denen die Eigenschaften durch deal Zusatz trocknender
oller halbtrocknender Öle oder der entsprechenden Fettsäuren abgeändert -sind. Außerdem
sind die beispielsweise genatmten Tone--nicht die einzigen lIittel, die den geschilderten
Erfolg herbeiführen. Häufig ergeben sich besondere 1Iöglichkeiten, durch Änderung
des zuzusetzenden Tones Abweichungen auszugleichen, die in bezug auf das Harz vorgenommen
sind, z. B. sind sehr befriedigende Resultate mit gewöhnlichem Glycerinphtha.lsäureharz
und Floridaton und ebenso günstige Wirkungen mit eirein durch Zusatz von Fettsäure
trocknender Öle abgenderten Harz und hochplastischem Ton era 7
zielt worden.