Verfahren zur Herstellung eines neuen Salzes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Salzes, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man N-Pyrrolidinoessigsäure-(2-elilor-6- methyl-anilid mit Methansulfonsäure zur Re aktion bringt. Man kann die Umsetzung in einem Lösungsmittel, wie z. B. Alkohol, Äther, Benzol, Dioxan, Wasser, Wasser-Alkohol- gemischen, vornehmen.
.Hin kann zur Ausführung des erfindungs- gemässen Verfahrens auch so vorgehen, dass man ein solches Salz des N-Pyrrolidino-essig- säui-e-(2-ehlor-6-metliyl-aniiicles) mit einem solchen Salz der 1Iethansulfonsäure zusam menbringt, aus welchen sich durch Umset zung intermecliär das freie N-Pyrrolidino- essi@,:säure-(2-chlor-6-methyl-anilid) und die freie Methansulfonsäure bilden.
Das Reak- i-ionsprodukt besteht in diesem Falle aus zwei Salzen; je nach der Löslichkeit und Kristal- lisationstendenz derselben tritt das N-Pyrro lidinoessi-säure-(2-chlor-6-methyl-aniii(I)-me- thansulfonat als erstes oder als zweites Kri- st.allisat. auf.
Das so erhaltene N-Pyrrolidinoessigsäure- (2-elilor-6-methyl-anilid)-methansulfonat bil det farblose Kristalle, die bei 146-148,5 schmelzen. Das neue Salz soll als Lokal anästhetikum verwendet werden.
<I>Beispiel:</I> <B>a</B> 32 g N-Pyrrolidino-essigsäure-(2-chlor-6- methyl-anilid) in 150 cm3 Aceton werden mit einer Lösung von 13 g 11Tethansulfonsäure in einem Alkohol-Acetongemisch versetzt. Auf Zusatz von Äther/Petroläther tritt Kristalli sation ein. Nach einiger Geit werden die ge bildeten Kristalle abgesaugt, mit Äther ge waschen und dann getrocknet.
Man erhält 31 g des bei 1.16-1.18,5 schmelzenden N- Py rrolidinoessi < ,.5äui-e - (2-ehlor- 6 -metliyl -ani- lid) -methansulfonats.
Process for making a new salt. The subject of the present patent is a process for the preparation of a new salt, which is characterized in that N-pyrrolidinoacetic acid- (2-elilor-6-methyl-anilide is reacted with methanesulfonic acid. The reaction can be carried out in a solvent such as e.g. alcohol, ether, benzene, dioxane, water, water-alcohol mixtures.
To carry out the process according to the invention, it is also possible to proceed in such a way that such a salt of N-pyrrolidino-acetic acid (2-chloro-6-methyl-aniiicles) is brought together with such a salt of ethanesulfonic acid, from which the free N-pyrrolidino-essi @,: acid- (2-chloro-6-methyl-anilide) and the free methanesulfonic acid are formed intermecially through conversion.
The reaction product in this case consists of two salts; Depending on the solubility and crystallization tendency of the same, N-pyrrolidinoessi-acid- (2-chloro-6-methyl-aniii (I) -methanesulfonate appears as the first or as the second crystallizate.
The N-pyrrolidinoacetic acid (2-elilor-6-methyl-anilide) methanesulfonate thus obtained forms colorless crystals which melt at 146-148.5. The new salt is intended to be used as a local anesthetic.
<I> Example: </I> <B> a </B> 32 g of N-pyrrolidino-acetic acid (2-chloro-6-methyl-anilide) in 150 cm3 of acetone are mixed with a solution of 13 g of 11-thanesulfonic acid in a Alcohol-acetone mixture added. Crystallization occurs on addition of ether / petroleum ether. After a while, the crystals formed are suctioned off, washed with ether and then dried.
31 g of N-pyrrolidinoessi <, .5äui-e - (2-chloro-6-methyl-anilide) -methanesulfonate are obtained, melting at 1.16-1.18.5.