CH156307A

CH156307A - Process for the preparation of a sulfuric acid ester.

Info

Publication number: CH156307A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1931-05-29
Filing date: 1931-05-29
Publication date: 1932-07-31

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines     Schwefelsäureesters.       Es wurde gefunden, dass man einen als  Hilfsstoff für die Textilindustrie wertvollen       Schwefelsäureester    erhält, wenn man Stearin  alkohol mit den Additionsprodukten, welche       Schwefeltrioxyd    mit organischen Basen bildet,  behandelt.  



  Der so hergestellte     Schwefelsäureester    bil  det eine weisse Masse, die in Wasser unter  Bildung einer stark schäumenden Lösung  leicht löslich ist.  



  <I>Beispiel:</I>  Zu 100 Teilen wasserfreiem     Pyridin    lässt  man unter Rühren bei 0-10 0 30 Teile     Chlor-          sulfonsäure        (120-125        %        der        Theorie)        zu-          tropfen.    Die erhaltene     Pyridinsulfotrioxyd-          suspension    versetzt man mit einer Lösung,  bestehend aus 54 Teilen     Stearinalkohol    und  170 Teilen wasserfreiem     Pyridin.    Es findet  dabei Temperatursteigerung bis auf etwa 30 0  statt.

   Bei 26- 30 0 tritt vorübergehender  gallertartiger Zustand der Reaktionsflüssig-         keit    ein, welcher bei etwas höherer Temperatur  wieder verschwindet. plan heizt weiter auf  40 0 und hält noch während zwei Stunden  bei 40-45 0. Nach dieser Zeit wird das  Reaktionsgemisch abgekühlt, kalt mit ver  dünnter     Natriumhydroxydlösung    neutralisiert  (bis gerade     Phenolphthaleinalkalinität    ein  tritt), im Vakuum bei mässiger Temperatur  (50-60 0) vom     Pyridin    befreit, der zurück  gebliebene Salzrückstand mit Wasser aufge  nommen, abgesaugt, und der Rückstand mit  wenig Wasser salzfrei gewaschen. Das zurück  bleibende weisse     Natriumsalz    wird im Vakuum  bei 70--80 0 bis zur Gewichtskonstanz ge  trocknet.

   Man erhält das     Estersalz    in einer       Ausbeute        von        über        90        %        der        Theorie.  



  Process for producing a sulfuric acid ester. It has been found that a sulfuric acid ester valuable as an auxiliary for the textile industry is obtained when stearic alcohol is treated with the addition products which sulfur trioxide forms with organic bases.



  The sulfuric acid ester produced in this way forms a white mass that is easily soluble in water to form a strongly foaming solution.



  <I> Example: </I> 30 parts of chlorosulfonic acid (120-125% of theory) are added dropwise to 100 parts of anhydrous pyridine while stirring at 0-10 °. The pyridinesulfotrioxide suspension obtained is mixed with a solution consisting of 54 parts of stearic alcohol and 170 parts of anhydrous pyridine. The temperature increases up to about 30 °.

   At 26-30 0, the reaction liquid becomes temporarily gelatinous, which disappears again at a somewhat higher temperature. plan continues to heat to 40 0 and remains at 40-45 0 for two hours. After this time, the reaction mixture is cooled, neutralized cold with dilute sodium hydroxide solution (until phenolphthalein alkalinity occurs), in vacuo at a moderate temperature (50-60 0 ) freed from pyridine, the remaining salt residue taken up with water, filtered off with suction, and the residue washed salt-free with a little water. The white sodium salt that remains is dried in vacuo at 70-80 ° to constant weight.

   The ester salt is obtained in a yield of over 90% of theory.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a sulfuric acid ester, characterized in that stearic alcohol is treated with the addition products which sulfur trioxide forms with organic bases. The sulfuric acid ester produced in this way forms a white mass which is easily soluble in water to form a strongly foaming solution. It is a valuable auxiliary material for the textile industry.