CH156308A

CH156308A - Process for the preparation of a sulfuric acid ester.

Info

Publication number: CH156308A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1931-05-29
Filing date: 1931-05-29
Publication date: 1932-07-31

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines     Scliwefelsäureesters.       Es wurde gefunden, dass man einen als       Hilfsstoff    für die Textilindustrie wertvollen       Schwefelsäureester    erhält, wenn man     Olein-          alkohol    mit den Additionsprodukten, welche       Schwefeltrioxyd    mit organischen Basen bildet,  behandelt.  



  Der so hergestellte     Schwefelsäureester     bildet eine gelblich weisse Masse, die in  Wasser unter Bildung einer stark schäumen  den Lösung leicht löslich ist.  



       Beispiel:     Zu 100 Teilen wasserfreiem     Pyridin    lässt  man unter Rühren bei 0-10   30 Teile       Chlorsulfonsäure    (120-1250o der Theorie)       zutropfen.    Die erhaltene     Pyridinsulfotrioxyd-          suspension    versetzt man mit einer Lösung,  bestehend aus 54 Teilen     Oleinalkohol    und  170 Teilen wasserfreiem     Pyridin.    Es findet  dabei Temperatursteigerung bis auf etwa 30 0  statt. Bei<B>26-30'</B> tritt vorübergehender  gallertartiger Zustand der     Reaktionsflüssig-          keit    ein, welcher bei etwas höherer Tempe  ratur wieder verschwindet.

   Man heizt weiter  auf 40 o und hält noch während 2 Stunden  bei 40-45o. Nach dieser Zeit wird das Reak-         tionsgemisch    abgekühlt, kalt mit verdünnter       Natriumhydroxydlösung    neutralisiert (bis ge  rade     Phenolphthaleinalkalinität    eintritt), im  Vakuum bei mässiger Temperatur (50-60o)  vom     Pyridin    befreit, der zurückgebliebene  Salzrückstand mit absolutem Alkohol er  schöpfend extrahiert und die alkoholische  Lösung des     Schwefelsäureesters    auf     kleines          Volum    eingeengt. Beim Erkalten dieser Lö  sung kristallisiert das     Oleinsulfonat    aus; es  wird abgesaugt und getrocknet.



  Process for the preparation of a sulfuric acid ester. It has been found that a sulfuric acid ester valuable as an auxiliary for the textile industry is obtained if oleic alcohol is treated with the addition products which sulfur trioxide forms with organic bases.



  The sulfuric acid ester produced in this way forms a yellowish white mass which is easily soluble in water with the formation of a strongly foaming solution.



       Example: 30 parts of chlorosulfonic acid (120-1250 ° of theory) are added dropwise to 100 parts of anhydrous pyridine while stirring at 0-10. The pyridine sulfotrioxide suspension obtained is mixed with a solution consisting of 54 parts of oleic alcohol and 170 parts of anhydrous pyridine. The temperature increases up to about 30 °. At <B> 26-30 '</B> a temporary gelatinous state of the reaction liquid occurs, which disappears again at a slightly higher temperature.

   The heating is continued to 40 ° and held at 40-45 ° for 2 hours. After this time the reaction mixture is cooled, neutralized cold with dilute sodium hydroxide solution (until phenolphthalein alkalinity occurs), freed from pyridine in vacuo at a moderate temperature (50-60o), the remaining salt residue is extracted exhaustively with absolute alcohol and the alcoholic solution the sulfuric acid ester concentrated to a small volume. When this solution cools, the oleinsulfonate crystallizes out; it is suctioned off and dried.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a sulfuric acid ester, characterized in that oleic alcohol is treated with the addition products which sulfur triogide forms with organic bases. The sulfuric acid ester produced in this way forms a yellowish white mass which is easily soluble in water with the formation of a strongly foaming solution. It is a valuable auxiliary material for the textile industry.