CH149091A

CH149091A - Process for the preparation of a sulfuric acid ester.

Info

Publication number: CH149091A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1931-05-29
Filing date: 1930-05-28
Publication date: 1931-08-31

Description

  

      Verfahren    zur Herstellung eines     Schwefelsäureesters.       Es wurde gefunden, dass man einen wert  vollen     Schwefelsäureester    erhält, wenn man  Rizinusöl mit den Additionsprodukten, wel  che     Schwefeltrioxyd    mit organischen Basen  bildet, behandelt.  



  Der so hergestellte     Schwefelsäureester    ist  in Wasser sehr leicht löslich. Er zeigt einen       Sulfierungsgrad    von über 85 % und soll als       Hilfsmittel    in der Textilindustrie verwendet  werden.     (Bestimmung    des     Sulfierungsgrades     nach Dr. A.     Landolt,        Melliands    Textil  berichte, 1928,     pag.    759 bis 763, und 1929,       pag.    214 bis 215.).  



       Beispiel:     Zu 200 Teilen wasserfreiem     Pyridin    lässt  man langsam unter Rühren und Kühlen  80 Teile     Chlorsulfonsäure        zutropfen;    dabei  scheidet sich das gebildete     Pyridinsulfotri-          oxyd    teilweise kristallin aus. Man lässt diese  dünnbreiige Suspension unter gutem Rühren    bei 30 bis 35   langsam zu 100     gr    Rizinusöl  zufliessen, wobei nur mässige Temperatur  erhöhung     stattfindet,    und hält dann während  einigen Stunden bei genanntem Temperatur  intervall.

   Sobald eine mit Wasser verdünnte  und     neutralisierte    Probe klar löslich ist, wird  die     Reaktionsflüssigkeit    unter Kühlen mit  30%iger Natronlauge neutralisiert, vom aus  geschiedenen Glaubersalz getrennt und das  Filtrat vom     Pyridin    durch Destillation im  Vakuum bei mässiger Temperatur (zirka 50  )  befreit. Der zähflüssige, gelbliche     Destilla-          tionsrückstand    wird mit wenig Wasser auf  genommen, so dass eine Trennung in zwei  Schichten - in eine konzentrierte Salzlösung  (Natriumsulfat oder     Kochsalz)    und     das        Sul-          foricinat    - erfolgt.



      Process for producing a sulfuric acid ester. It has been found that a valuable sulfuric acid ester is obtained if castor oil is treated with the addition products which form sulfur trioxide with organic bases.



  The sulfuric acid ester produced in this way is very easily soluble in water. It shows a degree of sulphonation of over 85% and is intended to be used as an aid in the textile industry. (Determination of the degree of sulfation according to Dr. A. Landolt, Melliands Textil reports, 1928, pag. 759 to 763, and 1929, pag. 214 to 215.).



       Example: 80 parts of chlorosulfonic acid are slowly added dropwise to 200 parts of anhydrous pyridine, with stirring and cooling; in the process, the pyridine sulphotrioxide formed is partially precipitated in crystalline form. This thin-pulpy suspension is allowed to slowly flow into 100 grams of castor oil with thorough stirring at 30 to 35, with only a moderate increase in temperature, and then held for a few hours at the said temperature.

   As soon as a sample diluted with water and neutralized is clearly soluble, the reaction liquid is neutralized with 30% sodium hydroxide solution while cooling, separated from the Glauber's salt which has separated out and the filtrate is freed from the pyridine by distillation in vacuo at a moderate temperature (approx. 50). The viscous, yellowish distillation residue is taken up with a little water so that it is separated into two layers - a concentrated salt solution (sodium sulphate or common salt) and the sulforicinate.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a sulfuric acid ester, characterized in that castor oil is used with the addition products. which sulfur trioxide forms with organic bases, treated. The sulfuric acid ester produced in this way is very easily soluble in water. It shows a degree of sulfation of over $ 5% and is said to be used as an aid in the textile industry.