CH310825A

CH310825A - Verfahren zur Herstellung von Melamin.

Info

Publication number: CH310825A
Authority: CH
Inventors: Company Monsanto Chemical
Original assignee: Monsanto Chemicals
Priority date: 1952-01-12
Filing date: 1953-01-10
Publication date: 1955-11-15

Description

Verfahren zur Herstellung von Melamin. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von #NIelamin aus Hartoff. Es ist bekannt, Melamin durch Erhitzen von Harnstoff -unter Druck in Gegenwart von wasserfreiem Ammoniak herzustellen.

Dieses Verfahren besitzt verschiedene Vor teile gegenüber andern Melaminherstell::ungs- verfahren, ist jedoch mit dem Nachteil be haftet., dar die Ausbeuten im allgemeinen um 6011/o der Theorie oder darunter liegen und das Reaktionsprodukt durch Nebenprodukte, wie znm Beispiel Ammoniumcarbamid, Biuret, C@ranursäure ZLsw., verunreinigt ist.

Die Rei n.iglaig des Reaktionsproduktes zwecks Erzie lung reinen Melamins ist zeitraubend und 1;ostspielig.

Die Erfindung betrifft. nun ein Verfah ren zur Herstellung von Melamin aus Harn stoff, das hohe Ausbeuten ergibt, indem die Bildung von unerwünschten Nebenprodukten i@ esentlicb reduziert wird.

Das Verfahren gemäss der Erfindung ist nun dadurch gekennzeichnet, dass mann Harn stoff in einem kontinuierlichen Strom von "7asserfreiein Ammoniak auf<B>130</B> bis l50 C erhitzt und das dabei als Nebenprodukt gebil dete 1Vasser praktisch nach Massgabe seiner Entstehung aus der Reaktionszone wegführt. worauf man das Produkt in einem konti- ruierliehen Strom von wasserfreiem Ammo- riak auf 200

bis 300 C erhitzt und das dabei gebildete Melamin nach Massgabe seiner Ent stehung ans der Reaktionszone wegführt.

Bei der ersten Verfahrensstufe muss die Temperatur sorgfältig zwischen 130 und 150 C gehalten werden. Zur Erzielung opti maler Resultate wird dieser Temperatur bereich zweckmässig auf 1.35 bis 140 C ein geschränkt. Bei dieser Temperatur zersetzt sieh der Harnstoff unter Bildung von Was ser, das nach Massgabe .seiner Entstehung ab geleitet werden muss, was so geschieht, dass man einen raschen Strom von wasserfreiem Ammoniak über den Harnstoff leitet.

Bei der zweiten Stufe wird die Tempe ratur vorzugsweise zwischen 220 und 280 C gehalten. Bei dieser Temperatur bildet sich Melamin, das praktisch augenblicklich aus der Reaktionszone weggeführt werden muss. Da das Melamin bei einer über 220 C lie genden Temperatur sublimiert, wird es durch den Strom von wasserfreiem Ammoniak, so fern die Temperatur 220 C übersteigt, leicht und schnell weggeführt.

Um das Melamin zu i:;olieren, kann mann den Ammoniakstrom ab kühlen oder gegen eine kühle Oberfläche richten, so dass das Melamin kondensiert.

Man kann die Temperatur durch Erhitzen des Reaktionsgefässes von aussen regulieren; es ist jedoch am zweckmässigsten, das wasser freie Ammoniak, auf die gewünschte Tempe ratur zu. erhitzen und dann das erhitzte Am- nioniah über den Harnstoff zu leiten, und z@-ar mit. einer solchen Geschwindigkeit, dass kein wesentlicher Temperaturabfall statt findet.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann unter gewöhnlichem Druck durchgeführt. werden. Man kann jedoch gegebenenfalls auch veimiinderten oder erhöhten Druck bei der einen oder bei beiden Stufen verwenden. So kann beispielsweise .die erste Stufe bei vermindertem Druck und die zweite Stufe hei Drucken bis zu 175 kg/en-t2 durchgeführt werden.

Das überschüssige Ammoniak kann ge trocknet und wieder in Umlauf gesetzt wer den. Unter gewissen Bedingungen kann es zweckmässig sein, das Ammoniak mit bis zii 20 Volumprozent eines wasserfreien inerten. Gases, wie z. B. Stickstoff, zu verdünnen.

Das Verfahren kann kontinuierlich durch geführt werden, indem man Harnstoff auf einem endlosen Band durch eine erste Reak tionszone leitet., in welcher sich das Ammo niak im Gegenstrom zum Harnstoff bewegt, und dann das Reaktionsprodukt in eine zweite Reaktionszone einführt, in welcher das Ammoniak in der gleichen Richtung wie das Reaktionsprodukt strömt.

Die Geschwindigkeit des sieh in der glei- ehen Richtung wie das Reaktionsprodukt be- "vegenden Ammoniakstromes muss wesentlich grösser als die Geschwindigkeit des Reak- tionsproduktes sein, um das Melanin prak tisch nach Massgalle seiner Bildung aus der Reaktionszone wegzuführen.

Mit .dem erfindungsgemässen Verfahren ist, es möglich, Melanin in praktisch 1.0011/aiger Ausbeute, bezogen auf den Harn stoff, und ohne Bildung von Nebenprodukten, wie z. B. desaminierten Triazinen, Biuret, Cyanursäur e usw., herzustellen.

Das Verfah ren lässt :sich ohne Verwendung der teuren Floehdrizck-Reaktionsapparaturen, die nor malerweise für die Herstellung von Melanin eidorderlicli sind, durchführen.

<I>Beispiel:</I> 100 Teile Harnstoff werden in ein druck- festes rohrförmiges Gefäss eingebracht. Durch das -Gefäss -wird auf 140 C vorgewärmtes was- serfreies Ammoniak hindurehgeleiter. Der Vorlauf des aus dem Gefäss austretenden Ammoniaks enthält Feuchtigkeit, die offenbar durch Zersetzung des Harnstoffes gebildet wird.

Wenn das ans dem Reaktionsgefäss aus tretende Ammoniak kein Wasser mehr ent hält, wird die Temperatur des in das Reak tionsgefäss eingeführten 'Ammoniaks auf 2ä0 C erhöht. Das Durchleiten von wasser freiem Ammoniak durch das Gefäss wird so lange fortgesetzt, bis der Harnstoff praktisch vollständig in 1Telamin übergeführt. ist.

Das l1elamin sublimiert nach Massgabe seiner Bil dung und wird durch den Strom von heissem, wasserfreiem Ammoniak aus dem Reaktions- gefäss herausgeführt. Der das llelamin mit führende Strom. wird gegen eine kalte Ober- fläehe geleitet, um das Melanin zu konden sieren. Es sind 70 bis 100 Mol Ammoniak erforderlich, um 1 Mol Harnstoff in Melanin überzuführen. Das Ammoniak wird zurück gewonnen, getrocknet und erneut verwendet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Melanin, dadurch gekennzeichnet, dass man Harnstoff it). einem kontinuierlichen Strom von wasser freiem. Ammoniak auf 1.30 bis 150 C erhitzt und das dabei als Nebenprodukt gebildete Wasser praktisch nach Massgabe seiner Ent stehung aus der Reaktionszone wegführt, worauf man das Produkt. in einem konti nuierlichen Strom von wasserfreiem Ammo niak auf 200 bis 300 C erhitzt und das dabei gebildete Melanin nach Massgabe seiner Ent stehung aus der Reaktionszone wegführt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die .für die Reak tion erforderliche Wärme durch Vorwärmen des wasserfreien Ammoniaks zugeführt wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Temperatur während der ersten Reaktion auf 135 bis 140 C gehalten wird, bis alles Wasser ent- ferne ist. 3.

Verfahren nach Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass 70 bis 100 Mol wasserfreies Ammoniak für jedes Hol, Harn- Stoff verwendet werden. 4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass das Ammoniak mit bis zu 20 Volumprozent eines inerten Gases verdünnt wird. 5.

Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Temperatur bei der zweiten Stufe auf 220 bis 280 C ge halten wird. 6. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man kontinuier- lich arbeitet, indem man Harnstoff durch eine auf 130 bis 150 C gehaltene Reaktions- tone führt,

während kontinuierlich im Ge- genstrom wasserfreies Ammoniak über den Harnstoff geleitet wird, und hierauf das Reaktionsprodukt durch eine zweite, auf 200 bis 300 C gehaltene Reaktionszone leitet, während über das Reaktionsprodukt ein in gleicher Richtung bewegter Strom von was serfreiem Ammoniak geleitet wird,

wobei der in gleicher Richtung wie das Reaktionspro dukt bewegte Ammoniakstrom mit einer Ge schwindigkeit strömt, die wesentlich grösser als die Geschwindigkeit ist, mit welcher das Reaktionsprodukt durch die zweite Reaktions- zone wandert, :derart, dass das gebildete Melamin praktisch augenblicklich aus der zweiten Reaktionszone weggeführt wird.