Verfahren zutn Emuluieren von Ölen, Fetten und fettähnlichen Stoffen. Es wurde gefunden, dass Sulfamide der Formel R : S02. NH2, kombiniert mit wasser- löslichen Salzen von Disulfimiden der Formel R .S02 . NH . SO#, .
R', wobei R einen substi- tnierten Benzolrest mit mindestens einer Al- kyl",#-ruppe bzw. Cy>cloalkylgruppe von minde stens 4 ;
Kohlenstoffatomen und R' einen organischen Rest bedeuten, ausgezeichnete Einulgatoren für Öle, Fette und fettähnliche Produkte darstellen. Der Substituent im Rest 1a kann eine geradkettige oder verzweigte Al- kyIgruppe oder, wie schon gesagt, ein eyclo- aliphatischer Rest oder auch eine einen sol- cl)
en enthaltende Gruppe sein. Der Rest R' kann auch der gleichen Art. wie der Rest R sein.
Diese Emulgatoren können wie folgt aus höhermolekularen Alkylbenzolen hergestellt werden, wobei diejenigen teehnisehem Produkte, die man durch Chlorieren von synthetischen hohlenwasserstoffen geeigneter Kettenlänge und Umsetzen der Chloride oder entsprechen der Olefine mit. Benzol erhält, von besonderer Bedeutung sind.
Diese Alkylbenzole über 1'iihrt man in die entsprechenden Sulfo- ehloride, die beim Behandeln mit Ammo niak oder Ammonüimkarbonat Alkylbenzol- sulfamide liefern, wie sie für das erfindungs- Leniässe Verfahren verwendet werden können.
Netzt man gleichartige Alkylbenzolrest.e ent haltende Alkylbenzolsiilfoehloride und -siilf- aniide miteinander um, so erhält man symme- trieh gebaute Diallzylbenzol-disulfiniicle, bei denen R. und R' gleich sind. Zur Herstellung unsymmetrisch gebauter Disulfimide ersetzt man eine der beiden Umsetzungskomponenten durch eine solche, deren Rest R' von dem hö heren Alkylbenzolrest R verschieden ist.
Da bei ist es prinzipiell gleichgültig, welche der beiden Komponenten die Sulfochloi-id- und welche die Sulfamldgruppe trägt. Der or ganische Rest R' kann beliebiger Natur sein; besonders eignen sich niedermolekulare orga nische Reste, wie zum Beispiel solche des Ben zols, Mono- oder Dichlorbenzols, Mono- oder Dinitrobenzols, Toluols, Tetralins, Dekalins, sowie Reste von nicht. aromatischen Kohlen wasserstoffen oder heterocyclischen Ringsyste men.
Von besonderer praktischer Bedeutung sind u. a. Sulfochloride, die man nach Reed durch gemeinsame Ein-,virkung von Chlor und Schwefeldioxyd auf aliphatische oder eyelo- aliphatische Kohlenwasserstoffe erhält bzw. die aus diesen hergestellten Sulfamide.
Die Umsetzung der Sulfochloride mit den Sulfamiden wird zweckmässig in Gegen wart wässeriger Lösungen bzw, Aufschläm- mungen von säurebindenden Stoffen vor genommen. Als solche werden vorzugs weise einwertige Basen, wie Natronlauge, Kali lauge, Ammoniak, Triäthanolamin, hetero- cyelische Basen und dergleichen, verwandt.
Die hauptsächlich in Frage kommenden Sulfamide und Disulfimide bzw. deren Salze sind für sieh allein oder im Gemisch meist ölige bis pastöse Massen. Zur Herstellung der Emulsionen können sie in üblicher W eise ver wendet werden. Man kann Mischungen der beiden Komponenten zu den öl- oder fett artigen Stoffen zugeben und das Gemiseh in Wasser emulgieren. Man kann die Komponen ten auch getrennt zusetzen oder Lösungen jeder einzelnen Komponente in Öl- oder Fett produkten in beliebiger Reihenfolge miteinan der mischen oder in die wässeizge Phase ein arbeiten.
Die Emulgatoren sind in der Lage, v e.r- schiedenartige Öle, Fette oder ähnliche Stoffe, wie zum Beispiel flüssige und feste Trigly- ceride, flüssige und feste Fettsäuren, Kohlen wasserstofföle, Mineralöle, Paraffin, _VVaehse, höhere Alkohole usw., zu emulgieren. Die an zuwendende Menge an Emulgator richtet sieh nach der chemischen Natur der zu emulgie- renden Stoffe,
der gewfinschten Stabilität der Emulsionen und der anzuwendenden Wasser menge. Setzt man natürliche oder synthetische Kolloide oder Quellstoffe zu, so erreicht man eine Erhöhun- der Stabilität der Emulsion oder eine Einsparung an Emulgator bei glei- eher Stabilität.
Als Kolloide oder Quellsstoffe sind natürliehe oder synthetische, a.norga- nisehe und organisehe Stoffe brauchbar, wie zum Beispiel Bentonit, Derivate von Poly- sacchariden, Polymethaerylsäure, Eiweisspro dukte und andere.
Die erfindungsgemäss hergestellten Emul sionen lassen sieh in der Textilindustrie als Schmälzen, Präparations- und Appret.urpro- clukte, ferner in der Metallverarbeitung als Bohr- und Schneidöle sowie zur Oberflächen behandlung von Werkstoffen, insbesondere von Metallen usw., verwenden.
Während ein grosser Teil der bisher für solche Zwecke verwandten Emulgator en ent weder nur für Mineralöle oder nur für fette Öle verwendbar ist, zeichnen sich die beschrie benen Emulgatoren durch gute Emulgierwir- kung für beide Arten von Ölen aus; sie sind in Mineralölen völlig klar und in den meisten Oleinen noch gut. löslich. Sie zeigen gutes Emulgierv ermögen; die Emulsionen bilden sich bereits beim Durehrähren von Hand ohne Zuhilfenahme maschineller Hilfsmittel.
Beispiele: 1, Ein Alkvlbenzol, erhalten durch Chlo rieren eines aliphatisehen Kohlenwasserstoffes synthetischer Herkunft einer mittleren Ket tenlänge von<B>12</B> Kohlenstoffatomen und -Um- setzen des Chlorierungsproduktes mit Benzol nach Friedel-Crafts, wird mit Schwefelsäure sulfoniert,
die erhaltene Sulfonsäure durch Behandeln mit Chlorsulfonsäure in das Sulfo- chlorid über-eführt und dieses durch Reak tion mit Ammoniak in das entsprechende Sulf- amid umgewandelt.
1 Mol dieses Alkylbenzolsulfamicls mit. einem mittleren Molgewieht von etwa 320 wird unter Rühren bei 40 mit einem 11o1 Natriumhydroxyd - in Form einer Sprozen- tigen Lösung angewandt. - in die Natrium verbindung übergeführt.. Hierbei entsteht eine schmierseifenähnliclie Paste.
Bei der -leielier Temperatur wird innerhalb einer Stunde un ter Rühren 1,' Mol p-Toluolsulfoehlorid (VZ = 585) zugesetzt. Ansehliessend gibt man während ? Stunden ein weiteres Mol Natrium- li,#-droxyd (ebenfalls als 8prozentige Lösung) und ein weiteres halbes lIol p-Toluolsulfo- chlorid gemeinsam so zu, dass der Ansatz im mer deutlich ätzalkaliseli reagiert.
Nach be endeter Zugabe wird lan-,sam auf 70 er wärmt und bei dieser Temperatur noch eine Stunde naeli-erührt.
Das erkaltete Geiniseh scheidet nach län gerem Stehen (etwa. 10 bis 15 Stunden) einen Teil des Wassers ab, so dass die anfallende Paste etwa folj-ende Zusammensetzung hat: 651/o Natriumsalz des Disulfimids, 32 % Wasser, 3 % Natriumehlorid.
Zur Herstellung des Einul-ators werden noch etwa 15 % Wasser dureh EindampfNii entfernt.
Man mischt 7.5 Gewichtsteile der eingedampften Disulfimid-Paste finit. 25 Ge- wiehtsteilen des Allzylbenzolsulfaniicls, Der so erhaltene Emulgator ist öllöslich und stellt ein dickflüssiges, aber noch gut giessfähiges, brau nes Produkt dar.
In 7,5 Gewichtsteilen dieses Emulgators werden 92,5 Gewichtsteile Olein oder umge kehrt in 93,5 Gewichtsteilen Olein 75 Ge- wichtsteile des Emulgators eingerührt und unter weiterem kräftigem Rühren 300 Ge- wiclitsteileWasser' zugegeben, wobei eine sta bile Emulsion erhalten wird.
?. Zur Herstellung einer Mineralöleniul. sion verfährt mauz in der gleichen Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben. Das Olein wird durch die gleiche Gewichtsmenge Mineralöl ersetzt.
3. Nach vorliegender Erfindung lassen sich auch Emulsionen von Mineralöl-Olein-Gemi- sehen herstellen. Zu diesem Zweck werden zu 7,5 Gewichtsteilen des Emulgators nach Bei spiel 1 46,25 Gewichtsteile Olein und die Uleiehe Menge Mineralöl langsam zugerülirt. Nach Zusatz von 300 Gewichtsteilen Wasser unter Rühren erhält man eine Emulsion von etwa 24 % Ölgehalt, die,
ebenso wie die in der, vorhergehenden Beispielen beschriebenen, mehrere Tage beständig ist und in der Textil industrie zum Schmälzen usw. eingesetzt wer den kann.
4. Zur Herstellung einer Paraffinemul sion werden 5 bis 7,5 Teile Emulgator fit -10 Teile geschmolzenes Paraffin eingetragen. Dann werden 50 Teile heisses Wasser - die Temperatur des Wassers soll oberhalb des Schmelzpunktes des Paraffins liegen - unter Rühren zugegeben und schliesslich wird bis zum völligen Erkalten verrührt. Derartige Emulsionen verwendet man, gegebenenfalls unter Zusatz von Imprägniermitteln, in der Schwerimprägnierung, zum Beispiel bei der Herstellung von Segeltuchen usw.
5. Zur Herstellung von Bohr- und Schneid ölen für die metallverarbeitende Industrie werden 3 bis 5 % Emulgator in Mineralöl un- ter Rühren gelöst.. Um gebrauchsfähige, ver dünnte Emulsionen herzustellen, wird das Mineralöl-Emulgatorgemisch im Verhältnis 1:6 bzw. 1 :7 mit kaltem Wasser verrührt. Auf diese Weise erhält man sehr gut. haltbare Emulsionen.