Beständiges, wasserlösliches Farbstoffpräparat. Es ist bekannt, dass man durch Oxyda tion von p-Aminodiphenylamin auf der Fa ser ein Schwarz erzeugen kann. Ferner wird in der französischen Patentschrift Nr. 594325 die Anwendung des p-Aminodiphenylamins in Form einer Sulfaminsäure, vorzugsweise in Form eines wasserlöslichen Alkalisalzes einer Sulfaminsäure, zur Erzeugung eines Schwar zes beschrieben. Im Zeitpunkt der Anmel dung obgenannter franz.
Patentschrift war aber bereits bekannt, dass man Leukoestersalze von I%üpenfarbstoffen bei Anwendung eines geeigneten Oxydationsmittels auch durch Dämpfen analog der Erzeugung von Anilin schwarz entwickeln kann (französisches Pa tent Nr.571264). In der Sondernummer von Chimie & ; Industrie, Seite 459, vom 25.5.24 veröffentlichten Vaucher & Bader eine Vor schrift zur Herstellung einer Druckfarbe mit dem Leukoestersalz des Indigos, welche für die Entwicklung in neutralem Dampf geeig net ist.
Sie enthält ein geeignetes Oxydations mittel, einen Oxydationskatalysator und eine beim neutralen Dämpfen säureabgebende Substanz. Es war naheliegend, dieses Dampf- entwicklungsverfahren für Leukoestersalze aueli auf eine Sulfaminsäure des p-Amino- diphenylamins zu übertragen.
Jedoch schei terte die praktische Anwendung der Sulfamin- säure des p-Aniinodiplieny lamins daran, dass die Druekfarben, welche diese Sulfaminsäure enthalten, nicht haltbar sind. Sie färben sich. wahrscheinlich infolge vorzeitiger Oxy dation, schwarz. Die vorzeitige Oxydation tritt in verstärktem Masse in Erscheinung, wenn die Druckfarben ausser der Sulfamin- säure noch die für die Entwicklung in neu tralem Dampfe notwendigen Substanzen ent halten.
Es wurde daher für die Sulfamin- säure des p-Aminodiphenylamins noch eine andere Entwicklungsmethode beschrieben, wonach die Sulfaminsäure zuerst auf der Faser zu p-Aminodiphenylamin verseift und dieses dann auf der Faser wie üblich mittels Bichromat zu einem Schwarz oxydiert wird: Diese Methode hat aber keinen praktischen Erfolg erzielt, da sie zu umständlich ist.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein beständiges, wasserlösliches Farb- stoffpräparat zum Färben und Bedrucken von Textilien mit Diphenylaminschwarz, wel ches gekennzeichnet ist durch einen Gehalt an einem Salz einer Sulfaminsäure des p-Amino- diphenylamins und mindestens einem in alka lischem bis neutralem Medium wirksamen Re duktionsmittel.
Als besonders geeignete Reduktionsmittel der oben gekennzeichneten Art seien genannt die neutralen Alkalisalze der schwefligen Säure, wie z. B. Natriumsulfit, ferner Na triumhy drosulfit, Natriumformaldehydsulf- oxy lat und die Phenylhy drazinsulfosäuren.
Die Farbstoffpräparate können durch Mi schen eines trockenen Salzes der Sulfamin- säure des p-Aminodiphenylamins mit dem Reduktionsmittel oder einem Gemisch von Re duktionsmitteln hergestellt werden. Man kann die Reduktionsmittel auch einer Druckfarbe beimischen, welche bereits ein Salz der Sulf- aininsä.ure des p-Aininocliphenylainins und die zur Oxydation nach einem Danipfentwick- lungsverfahren notwendigen Stoffe enthält.
Dabei muss selbstverständlich die Menge des Oxydationsmittels der Menge der zu oxvdie- renden Sulfaminsäure und der zugesetzten Menge an Reduktionsmittel angepasst werden.
Ferner ist es vorteilhaft, dem Fa.rbstoff- präparat noch Harnstoff beizumischen, wo durch eine bessere Löslichkeit des Farbstoff präparates und eine bessere Haltbarkeit der Druckfarbe erzielt wird.
Das erfindungsgemässe Farbstoffpräparat in Pulverform eignet sich in hervorragender Weise zur lIerstellung von Druckfarben, welche auf der Faser, sei sie vegetabilischer, animalischer oder symthetiseher Natur, Drucke ergeben, die sich durch kurzes Dämp fen in neutralem Dampfe zu einem vollen, unvergrünbaren Schwarz entwickeln lassen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert.
Beispiel <I>1:</I> 55 Teile des Natriunisalzes der Snlfaniin- säure des p-Aminodiphenylamins mit einem Gehalt von 58 % an Base werden niit 50 Teilen Harnstoff und 4 Teilen Natriumformaldeh7d- sulfoxylat gemischt. Man erhält ein stabiles, wasserlösliches Farbstoffpräparat, welches sich zur Herstellung von Schwarztönen auf der Faser eignet.
Beispielsweise kann man eine Druckpaste nach folgender Formel herstellen
EMI0002.0030
109 <SEP> Teile <SEP> Farbstoffpräparat
<tb> 271 <SEP> " <SEP> Wasser
<tb> 500 <SEP> " <SEP> neutrale <SEP> Stärke-Tragantverdickung
<tb> 100 <SEP> " <SEP> Ammoniumchlorat-Lösung <SEP> ä <SEP> 25,5 <SEP> @ö
<tb> 10 <SEP> " <SEP> Ammoniumvanadat-Lösung <SEP> ä <SEP> 1 <SEP> iö
<tb> 10 <SEP> " <SEP> Ammoniak <SEP> ä <SEP> 20
<tb> 1000 <SEP> Teile Wird mit, dieser Druckpaste beispielsweise Baumwollstoff oder Viskosekunstseide be druckt und der Druck nach dem Trocknen während 4 bis 8 Minuten im Mather Platt gedämpft, so erhält inan ein schönes, volles Schwarz.
Die so hergestellte Druckfarbe ist haltbar. Benützt man dagegen ein Sulfaminsäureprä- parat, welches kein N atriuinformaldehy d- sulfoayiat enthält, so sind die Druckpasten schon nach 24 Stunden intensiv schwarz 1e- färbt.
Mit dem Farbstoffprä parat können auch I1lotzungen nach folgender Vorschrift herge stellt werden
EMI0002.0047
109 <SEP> Teile <SEP> Farbstoffpräparat
<tb> 571 <SEP> " <SEP> Wasser
<tb> '?00 <SEP> ., <SEP> neutrale <SEP> Tragantverdickung
<tb> 100 <SEP> " <SEP> Amnioniumchlorat-Lösung <SEP> ä <SEP> 25,5'.'o
<tb> 10 <SEP> , <SEP> Ainnioninnivanadat-Lösüng <SEP> ä <SEP> 10
<tb> 10 <SEP> Ammoniak <SEP> ä <SEP> '?0 <SEP>
<tb> 1000 <SEP> Teile Man klotzt wie üblich auf weissen Baum wollstoff, dämpft, wäscht und seift bei 50 C. Es wird eine schöne, volle Schwarzfärbung er halten.
In diesem Beispiel kann finit ähnlichem Er folg das Natritimformaldelivdsulfoxylat durch neutrales Sulfit oder durch llvdrosulfit er setzt werden.
Beispiel <I>2:</I> 55 Teile des Natriunisalzes der Sulfaniin- säure des p- Aminodiplienylamins mit einem (rehalt von 58 % an Base werden mit 5 Teilen einer neutralen 5 'o i-en --\-atriunisulfitlösung angeteigt und der Teig- im Vakuum get.roek- net. Man erhält ein haltbares,
wasserlöslielies Farbstoffpräparat,welches beispielsweise wie folgt zur Herstellung einer Druckpaste ver wendet. werden kann
EMI0002.0072
58 <SEP> Teile <SEP> Farbstoffpräparat
<tb> 50 <SEP> ,, <SEP> Harnstoff
<tb> 272 <SEP> Wasser
<tb> 500 <SEP> " <SEP> neutrale <SEP> Stärke-Tragantverdiekung
<tb> 100 <SEP> " <SEP> Ammonitimchlorat-Lösung <SEP> 'a <SEP> 25,5 <SEP> ö
<tb> 10 <SEP> " <SEP> Ammoniumvanadat-Lösung- <SEP> ä. <SEP> 1
<tb> 10 <SEP> " <SEP> Ammoniak <SEP> ä <SEP> 20 <SEP> ö
<tb> 1000 <SEP> Teile Wird mit dieser Druckpaste z. B. Baum wollstoff bedruckt und der Druck nach dem Trocknen während 4 bis 8 Minuten im Mather Platt gedämpft, so erhält man ein schönes, volles Schwarz.
Die mit diesem Farbstoffpräparat her- --estellte.n Druckfarben sind haltbar. Benützt man dagegen ein Sulfaminsäurepräparat, wel- elies kein Sulfit enthält, so sind die Druck farben schon nach 24stündigem Stehen inten siv schwarz gefärbt.