CH282094A - Verfahren zur Herstellung neutraler anorganischer, oxydischer Pigmente. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung neutraler anorganischer, oxydischer Pigmente.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung neutraler anorganischer, oxydischer Pigmente. Die Erfindung betrifft, ein Verfahren zur Herstellung von neutralen anorganischen, oxy- disehen Pigmenten aus sauren, durch Zerset zung von flüchtigen Chloriden mittels sauer stoffhaltiger Gase bei hohen Temperaturen erhaltenen, feinverteilten Oxyden. Speziell be trifft sie ein Verfahren zur Herstellung von neutralen Titanoxydpigmenten. Bei der Zersetzung flüchtiger Metallchlo ride, insbesondere bei der Zersetzung von Ti- tanehlorid mit sauerstoffhaltigen Gasen bei hohen Temperaturen, ist man bestrebt, die Oxyde, beispielsweise Titanoxyd, in sehr fein verteiltem Zustand zu erhalten. Bei der Zer setzung entstehen neben den Oxyden noch freies Chlor und kleine Mengen Chlorwasser stoff, welche aus der Feuehtigkeit der zur Zer setzung benutzten Gase, beispielsweise des Sauerstoffes, entstehen. Infolgedessen sind die erhaltenen Metalloxyde immer stark sauer, da an der Oberfläche der Teilchen Chlor und Salzsäure adsorbiert sind. Während das freie Chlor durch Belüftung oder Evakuierung des Produktes fast vollständig entfernt werden kann, bleibt der adsorbierte Chlorwasserstoff sehr fest an der grossen Oberfläche der feinen Teilchen haften. Die Menge des festhaftenden Chlorwasserstoffes beträgt dabei etwa 0,1 bis 0,31/o des Oxydgewiehtes, entsprechend einem pIi des Produktes von 2 bis 4. Man hat daher bisher die Oxyde durch eine nachträgliche Kalzination bei Temperaturen von 600 C und darüber in neutrale Pigmente übergeführt. Durch dieses Verfahren ist es möglich, ein voll- kommen neutrales Pigment zu erhalten, doch Eierden dabei andere Pigmenteigenschaften ungünstig beeinflusst, insbesondere die Teil ehengrösse. Während des Glühens findet zum Teil eine Teilehenv ergrösserung und zum Teil ein Zusammenwachsen der Teilchen statt, so dass das Produkt gröber und härter wird und ohne Vermahlung nicht verwertet werden kann. Es wurde nun gefunden, dass man ein voll kommen neutrales Pigment erhalten kann, wenn man die sauren Oxyde mit einer zur Neutralisation mindestens ausreichenden Menge einer alkalisch reagierenden, oxy di- schen Verbindung der Erdalkalimetalle ein schliesslich des Magnesiums in trockenem Zu stande mischt, dann mit Wasser anfeuchtet und trocknet. Geeignet für die Neutralisation sind ins besondere feinpulveriges Calciumoxyd oder -hydroxyd und feinpulveriges Bariumoxyd oder -hydroxyd. Auch die entsprechenden Ver bindungen des Strontiums oder Magnesiums können verwendet werden. Untersuchungen haben gezeigt, dass durch das einfache trockene Mischen der sauren Oxyde mit alkalisch reagierenden oxydischen Verbindungen der Erdalkalimetalle noch keine restlose Neutralisation der Oxyde eintritt, son dern dass saure Oxydteilchen neben den stark alkalischen, beispielsweise Calciumhydroxyd- teilchen in bedeutenden Mengen bestehen blei ben, das Produkt also inhomogen bleibt. Dieses Verhalten lässt sich auch leicht verstehen, wenn man berüeksiehtigt, dass die Neutralisa- tion nur sehr wenig (etwa 0,1%) Erdalkali erfordert, das heisst auf rund 1000 Oxydteil- ehen nur ein Kalkteilchen kommt. Der naheliegende Weg, das Gemisch in Wasser aufzuschlämmen, bringt wohl die rest lose Neutralisation zustande, doch erfordert die Gewinnung des trockenen neutralen Pig mentes aus dieser Aufschlämmung noch eine Reihe weiterer Operationen, wie Filtration, Trocknung und Vermahlung. Es wurde nun überraschenderweise fest gestellt, dass der Kalk den Chlorwasserstoff des Produktes schon vollständig an sich zieht und dadurch neutralisiert, wenn das Gemisch mit nur wenig Wasser angefeuchtet wird. Da bei genügen bereits Feuchtigkeitsmengen von 1 bis 30/0 Wasser (bezogen auf das Gewicht der Mischung) und selbst weniger, um inner halb kurzer Zeit (einige Minuten bis eine Stunde) ein vollkommen homogenes, neutrales Pigment zu erhalten. Nachdem die Neutralisa tion beendet ist, wird das Pigment getrock net, wobei man ein weiches, feines und pul veriges Produkt erhält. Die Anfeuchtung mit einer zu grossen Wassermenge (z. B. über 10%) ist ungünstig, da sonst Knollen gebildet werden, die nach dem Trocknen nicht mehr zerfallen, sondern verhärten und eine Mahlung erforderlich machen. Eine Anfeuchtung des Pigmentes vor der Zumischung des Erdalkali wirkt sich eben falls ungünstig aus, da wiederum Knollen ge bildet werden, welehe die Neutralisation der einzelnen Teilchen stark erschweren. Die beste mechanische Durchmischung des Produktes mit dem Erdalkali wird erreicht, wenn sie bei Temperaturen um 100 erfolgt, da dadurch die Gefahr der Knollenbildung vermieden wird, die durch das bei der Durch mischung schon zum Teil entstehende Neu tralisationswasser stattfinden kann. Die An- feuehtung der vorteilhaft warmen Mischung mit Wasser kann dann durch Zugabe von Wasserdampf oder durch Aufsprühen von flüssigem Wasser erfolgen. Der Chlorwasserstoffgehalt der sauren Oxyde ist nicht konstant, sondern vielmehr ziemlichen Schwankungen unterworfen. Um ein ganz neutrales Produkt zu erhalten, müsste daher der Zusatz an Erdalkali genau auf den Säuregehalt abgestimmt werden, was im kon- tinuierliehen Betrieb zu Schwierigkeiten führt. Es wurde nun gefunden, dass man auch diese Schwierigkeiten vermeiden kann, wenn man einen Übersehuss an Erdalkali zusetzt (beispielsweise 10 bis 30 (l/o), das Produkt also anfänglich überneutralisiert und dann die überschüssige Alkalinität nach der Anfeueh- tung, aber vor der Tr oeknung durch Zugabe von gasförmiger Kohlensäure wieder neutrali siert. Die Neutralisation des überschüssigen Erdalkalis findet, sofern das Produkt noch feucht ist, ebenfalls in wenigen Minuten statt. Mit dem erfindungsgemässen Verfahren ist es erstmals möglich, aus den bei der Zerset zung von flüchtigen Metallehloriden anfallen den feinen Oxyden, unter Vermeidung einer das Produkt schädigenden Kalzination, ein homogenes neutrales Pigment zu erhalten. Die Zumisehung der alkalisch reagieren den Erdalkalimetallverbindung zum sauren Oxyd, die Anfeuchtung des Mischproduktes, die Trocknung und gegebenenfalls die Be handlung mit Kohlensäure kann schon in einer einzigen Mischtrommel durchgeführt werden. Die Durchführung des Verfahrens im Grossbetrieb wird natürlieh den jeweiligen Verhältnissen angepasst. An Hand des folgenden Beispiels soll das Verfahren noch näher erläutert werden: Titantetraehlorid wird mit überschüssigem Sauerstoff innerhalb einer Flamme aus Koh lenmonoxyd Lind Sauerstoff zersetzt und das anfallende Oxyd in einem Elektrofilter bei einer Temperatur von etwa \?00 C abgeschie den. Aus dem Elektrofilter gelangt das noch warme Oxyd in eine rotierbar e, mit Heiz- und Kühlmantel. versehene Misehtrommel, wobei es zunächst durch Ansetzen von Vakuum von dem in den Poren enthaltenen Chlorgas be freit wird. Das Produkt. enthält dann noch etwa 0,101o Chlorwasserstoff. Es wird mit. 0,15 % fein ausgesiebtem, gelöschtem Kalk ver- setzt und während etwa 30 Minuten gut durch gemischt. Gleichzeitig wird der Inhalt der Mischtrommel auf etwa 80 gekühlt und dann das Pigment durch Einblasen von 'N\Tasser- dampf oder durch Einsprühen von flüssigem Wasser unter Drehung der Mischtrommel auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 1% eingestellt. Man lässt die Trommel noch weitere 30 Minu ten rotieren und füllt sie dann nach vorgängi- ger Evakuierung mit. Kohlensäuregas. Nach etwa 30 Minuten wird die überschüssige Koh lensäure abgesaugt und die Trommel unter Vakuum gesetzt oder auf 100 C geheizt, bis das Pigment vollkommen trocken ist. Das erfindungsgemässe Verfahren ist auch anwendbar auf die aus ihren Chloriden her gestellten chlorwasserstoffhaltigen Oxyde des Si, Zr, Cr, Fe, A1 usw.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung neutraler anor ganischer Oxydpigmente aus sauren, durch o Zersetzung von flüchtigen Chloriden mittels sauerstoffhaltiger Gase bei hohen Temperatu ren erhaltenen, feinverteilten Oxyden, da durch gekennzeichnet, dass man die sauren Oxyde mit einer zur Neutralisation mindestens s ausreichenden Menge einer alkalisch reagie renden oxydischen Verbindung der Erdalkali- metalle einschliesslich des Magnesiums in trok- kenem Zustande mischt, dann mit Wasser an feuchtet und wieder trocknet. o UNTERANSPRÜCHE: 1.Verfahren nach Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man saures Titan dioxyd den Verfahrensmassnahmen unterzieht. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als alkalisch reagie- ; rende oxydische Verbindung feinpulveriger gelöschter Kalk verwendet wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als alkalisch reagie rende oxydische Verbindung feinpulveriges , Bariumhydroxyd verwendet wird.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Vermischung der Oxyde mit der Erdalkalimetallverbindung bei Temperaturen um 100 C erfolgt. 5. Verfahren nach Unteranspruch 1, da durch gekennzeichnet, dass die Anfeuchtung des Oxyds im warmen Zustande erfolgt. 6. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Anfeuchtung mittels 'Wasserdampf erfolgt. 7. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass -die Anfeuchtung durch Versprühen von flüssigem Wasser er folgt. B.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Oxyde mit einer den Neutralisationsbedarf übersteigen den Menge einer alkalisch reagierenden oxy- dischen Verbindung der Erdalkalimetalle in trockenem Zustande vermischt., dann mit Was ser anfeuchtet, durch Behandlung mit gasför miger Kohlensäure die überschüssige Alkalini- tät neutralisiert und wieder trocknet.
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