CH280179A - Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten Alkalihydroxydlösungen. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten     Alkalihydroxydlösungen.       Es ist bekannt,     Alkalihydroxy    de durch  Zersetzen von     Alkaliamalgamen,    welche vor  zugsweise durch Elektrolyse von Chloralkali  in     elektrolytisehen    Zellen mit beweglicher  Quecksilberkathode gewonnen werden, in kon  tinuierlicher oder diskontinuierlicher Arbeits  weise herzustellen.

   Die     chargenweise,        diskon-          tinuierliclie    Zersetzung von     Alkaliamalgamen     hat erhebliche Nachteile und ist auch in wirt  schaftlicher Hinsicht     ungünstig,    weshalb sie  praktisch nicht von wesentlicher Bedeutung  ist und deshalb ausser Betracht. gelassen wer  den kann. Dagegen hat die kontinuierliche  Zersetzung von     Alkaliamalgamen    zwecks Er  zeugung von     Alkaliliydroxvdlösungen    erheb  liche Verbreitung gefunden.

   Im Prinzip wird  dabei das     Alkaliamalgam    oben und das mit  dem     Alkaliamalgam    reagierende Medium, uni  allgemeinen Wasser, unten in einen vertikalen       Zersetzer,    welcher eine     inerte    Kontaktsub  stanz, z. B. eine Kohle- oder     Graphitpaekung,     enthält, eingeleitet. Das oben eingeleitete Al  kaliamalgam fliesst unter     Schwerkraftwirkuns     in möglichst feiner     Verteilung    durch die Kon  taktsubstanz im     Zersetzer    nach unten und  wird dabei mit dein von unten nach oben stei  genden, reagierenden Medium in Berührung  gebracht.

   Dabei wird das     Alkaliamalgani    zer  setzt, und das im untersten Teil des     Zersetzers     anfallende reine oder nahezu reine Quecksilber  wird abgeleitet und kann, z. B. durch Rück  leitung in die     elektrolytisehe    Zelle, von neuem       zur    Erzeugung von     Alkaliamalgam    verwendet  werden, während das im     Zersetzer    in Form    von     Alkalilauge    gebildete     Alkalihydroxyd     oben aus dem     Zersetzer    abgeleitet wird.

   Nach  diesem Verfahren lassen sich jedoch nur Al  kalilaugen einer Konzentration von höchstens       35        %        erzielen,        und        es        versagt,        sobald        eine     höher konzentrierte     Alkalilauge    verlangt wird.  L     m    in dieser Beziehung eine Verbesserung  zu erzielen, ist schon vorgeschlagen worden,  die     Zersetzung    des     Alkaliamalgams    in zwei  getrennten, in Serie geschalteten     Zersetzern     durchzuführen.

   Tatsächlich lässt sich in dieser  Weise eine höher konzentrierte, bis etwa  50     o/oige        Alkalilauge    erzielen. Die Führung  des Prozesses in zwei getrennten Apparaten  ist jedoch mit erheblichen Nachteilen verbun  den, da     ZV        ärmev        erluste    sich hierbei nicht ver  meiden lassen und weil für die Überführung  des     Alkaliamalgams    aus dem ersten in den  zweiten     Zersetzer    Rohrleitungen und in der  Regel eine Pumpe vorgesehen werden müssen,  welche oft zu Verstopfung neigen.

   Ferner sind       Zersetzer    horizontaler Bauart vorgeschlagen  worden, in denen die Zersetzung des Alkali  amalgams im     Gegenstrom    zwischen Alkali  amalgam und dem reagierenden Medium er  folgt, wobei das     Alkaliamalgam    sozusagen in       laminarer    Strömung zwischen Kontaktkör  pern, z. B.     Graphitrechen,    fliesst und dabei  mit dem reagierenden Medium in Berührung  steht.

   In diesem Falle verhindert jedoch die  zu kleine Kontaktfläche zwischen den Kon  taktkörpern, dem     Alkaliamalgani    und dem  reagierenden Medium die Erreichung höherer  La     ugenkonzentrationen.         Durch Heraufsetzen des     Alkaligehaltes,im     Amalgam, welcher im allgemeinen und bei  gutem Gang der Elektrolyse 0,1 bis     0,21/o     nicht wesentlich überschreiten soll, können  höher konzentrierte     Alkalihydroxydlösungen     erzielt werden, aber das     Alkaliamalgam    wird  dabei nicht vollständig zersetzt.

   Die Zurück  leitung derartig unvollständig zersetzten Al  kaliamalgams in die elektrolytische Zelle, in  welcher neues     Alkaliamalgam    gebildet werden  soll, kann zu Wasserstoffbildung und damit  zu Zellenexplosionen führen.  



  Durch die vorliegende Erfindung werden  diese Nachteile behoben und sie ermöglicht  die     Herstellung    von.     Alkalihydroxydlösungen     beträchtlich höherer Konzentration, als es bis  anhin möglich war.  



  Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein  Verfahren zur Herstellung von hochkonzen  trierten     Alkalihydroxydlösungen    durch Ein  wirkenlassen von Wasser auf     Alkaliamalgam     mit einem     Alkalimetallgehalt    von höchstens       0,2        %        in        einen        einzigen,        eine        Kontaktsubstanz     enthaltenden     Zersetzer,

      gemäss welchem die  Zersetzung des     Alkaliamalgams    im     Zersetzer     in mindestens drei     aufeinanderfolgenden     Stufen durchgeführt wird, wobei das oben  in den     Zersetzer    eingeführte     Alkaliamalgam     in möglichst feiner Verteilung auf die Kon  taktsubstanz aufgebracht und hernach in jeder  nachfolgenden Stufe erneut     feinstmöglich    über  der Kontaktsubstanz verteilt wird,

   während  das Wasser in dosierter Menge unter Druck  von unten in den     Zersetzer    eingeleitet wird  und unter Anreicherung     seines        Alkalihydro-          xydgehaltes    nacheinander die Stufen des     Al          kal'iama.lgam-Zersetzungspr        ozesses    in entgegen  gesetzter Richtung durchläuft, um als hoch  konzentrierte     Alkalihydr        oxydlösung    oben aus  dem     Zersetzer    abgeleitet zu werden.  



  Die Unterteilung des     Alkaliamalgam-Zer-          set7ungsprozesses    in drei oder mehr Stufen  bei jeweiliger neuer     Verteilung    des     Alkali-          amalgam:

  s    über die Oberfläche der Kontakt  substanz von Stufe zu Stufe lässt das Gegen  stromprinzip erheblich vollkommener zur Wir  kung kommen und verhindert eine     Durch-          mischung    des Inhaltes der verschiedenen Zer-         setzerzonen.    Es wird damit     erzwingen,    dass     das     frisch in den     Zersetzer    eintretende Wasser  zuerst     mit        bereits,    weitgehend abgebautem Al  kaliamalgam und erst, kurz vor Verlassen des       Zersetzers    mit frisch in diesen eingeführtem,

    noch den ganzen     Alkalimetallgehalt    aufwei  sendem     Alkaliamalgam    in Berührung kommt.  Auf diese Weise wird eine restlose     Ausnüt-          zung    des     Alkalimetallgehaltes    des     Alkaliamal-          gams    mit der bestimmten, notwendigen Was  sermenge und damit die erwähnte höhere  Konzentration der     Alkalihydroxydlösung    er-,  zielt.    Zur Förderung des     Alkaliamalgam-Zer-          setzungsprozesses    kann das Wasser gegebenen  falls vor dem Einleiten in den     Zersetzer    er  wärmt werden.

   Zum gleichen Zwecke kann,  der     Zersetzer    auch beheizt werden.  



  Nach diesem Verfahren gelingt es zum  Beispiel, im technischen Betriebe bei Verwen  dung von     Natriumamalgam    mit einem     Na-          triumgehalt        von        etwa        0,1        %        Natronlauge        mit          74        %        (Gewichtsprozenten)

          NaOH        zu        erzeugen.     Gegenüber den nach den bekannten Verfahren  erreichbaren Konzentrationen von 35 bis 50 0/0  ergibt sich ein sehr beträchtlicher technischer  und     wirtschaftlicher    Vorteil., weil die sehr  teure und mit hohen Betriebskosten verbun  dene     Eindampfanlage    wegfällt und die Her  stellung der hochkonzentrierten Natronlauge  erheblich weniger Zeit. erfordert. Soll für be  stimmte Zwecke 100     o/oiges        Alkalihydroxyd     hergestellt werden, so kann, wenn das erfin  dungsgemässe Verfahren z.

   B. bereits 70     o/oige          Alkalilauge    liefert., die     Eindampfanlage     wesentlich kleiner bemessen werden, als wenn  von 35- bis 50     o/oiger        Alkalilauge        ausgegangen     werden muss, und die Betriebskosten werden  entsprechend der geringeren     31enge    Wasser,  welche verdampft werden muss, ebenfalls be  deutend kleiner ausfallen.    Die vorliegende Erfindung bezieht sieh  ferner auf eine Vorrichtung zur Durchführung  des beschriebenen Verfahrens.

   In der     Zeieb-          nung    ist eine beispielsweise     Ausführungsform          dieses    Erfindungsgegenstandes schematisch       dargestellt.         Mit 1 ist ein vertikaler     Zersetzer    bezeich  net, welcher durch zwei Zwischenböden 2 und  3 in drei Abteile a, b und c unterteilt ist.  Alle drei Abteile a, b und c dieses     Zersetzers     enthalten eine Kontaktsubstanz, z. B. eine  Kohle- oder     Giaphitpackung.    Unten im unter  sten Abteil a mündet ein Rohrstutzen 4, durch  welchen das Wasser eingeleitet wird.

   Ferner  ist im Boden des untersten Abteils a ein Ab  flussrohr 5, welches als Siphon ausgebildet  ist, angeordnet, durch welchen das mindestens  angenähert reine Quecksilber abgeleitet wird.  Der vom     Abflussrohr    5 gebildete Siphon ver  hindert, dass Wasser oder     Alkalilauge    mit dem  Quecksilber abfliesst. Im obersten Abteil c ist  oberhalb der Kontaktsubstanz ein freier Raum  c' vorgesehen, in welchen eine Leitung 6 ein  geführt ist, durch welche das     Alkaliamalgam     eingeleitet. wird. Unter der Mündung dieser  Leitung 6 ist ein Verteiler 7 angeordnet, wel  cher das durch die Leitung 6 einfliessende Al  kaliamalgam     feinstmöglich    gleichmässig über  der Oberfläche der in diesem Abteil c ent  haltenen Kontaktsubstanz verteilt.

   In der  Wand des obersten Abteils c des     Zersetzers    1  ist eine     Abflussleitung    8 angeordnet, durch  welche die hochkonzentrierte     Alkalihydroxy        d-          lösung    abgeleitet wird. Diese     Abflussleitung    8  ist als Siphon, dessen innere     Mündung    ober  halb der Oberfläche der im Abteil c enthal  tenen Kontaktsubstanz liegt, ausgebildet, wel  cher verhindert, dass mit der     Alkalihydroxyd-          lösung    Gas abfliesst.

   Im Deckel des     Zersetzers     1 ist ferner ein Abzugsstutzen 9 für die im       Zersetzer    1 entstehenden Gase vorgesehen.  



  Die Zwischenböden 2 und 3 sind mit  Durchlässen 10 und 11 bzw. 12 und 13 ver  sehen. Die     Durchlässe    10 und 1.2 sind dazu  bestimmt, das     Alkaliamalgam    aus dem obern  in das untere Abteil gelangen zu lassen, und  sie sind unten mit Verteilern 14 und 15 ver  sehen, welche das durchtretende     Alkaliamal-          gam    im untern Abteil über die in diesem ent  haltene Kontaktsubstanz verteilen.

   Die     Durch-          lässe    11 und 13 sind dazu bestimmt, das  Wasser mit seinem     Alkaliliydroxydgehalt    aus  dem untern in das obere Abteil fliessen zu  lassen, und sie sind mit Schirmen 16 und 17    versehen, welche die Bildung einer hydrauli  schen     Kurzschlussströmung    verhindern und  das durchfliessende Wasser auf dem Boden  des obern Abteils umlenken, von welchem es  dann gleichmässig hochsteigt, so dass alle Teile  des in den Abteilen a, b und c enthaltenen  Kontaktsubstanz gleichmässig durchflossen  werden. Die nämlichen Durchlässe 11 und 13  dienen auch dem Durchtritt des Gases von den  untern nach den obern Abteilen und in den  Gasraum c' des     Zersetzers.     



  Zu der schematischen Zeichnung sind in  den Zwischenböden 2 und 3 nur je ein     Durch-          la.ss    10 bzw. 12 und je     zwei    Durchlässe 11  bzw. 13 dargestellt, aber tatsächlich sind diese  Durchlässe in einer solchen Zahl vorhanden,  dass eine einwandfreie Verteilung der durch  tretenden Medien über die ganze Querschnitts  fläche des     Zersetzers    1 gewährleistet ist.  



  Der     Zersetzer    1 könnte statt in drei Ab  teile auch in vier oder mehr Abteile unterteilt  sein.  



  Zur genauen Dosierung der durch den  Rohrstutzen 4 eingeleiteten Wassermenge kann  eine Pumpe, deren Fördermenge regulierbar  ist, z. B. eine     Membranpumpe    18, vorgesehen  sein. Das Wasser könnte aber auch aus einem  hochgelegenen Reservoir, welches Mittel auf  weist, um den Wasserspiegel auf gleichblei  bender     flöhe    zu halten,     zugeführt    werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH I: Verfahren zur Herstellung von hochkon zentrierten Alkalihydroxydlösungen durch Ein wirkenlassen von Wasser auf Alkaliamalgam mit einem Alkalimetallgehalt von höchstens 0,2 % in einem einzigen, eine Kontaktsubstanz enthaltenden Zersetzer, dadurch gekennzeich net, dass die Zersetzung des Alkaliamalgams im Zersetzer in mindestens drei aufeinander folgenden Stufen durchgeführt wird,

   wobei das oben in den Zersetzer eingeführte Alkali- a.malgam in feiner Verteilung auf die Kon taktsubstanz aufgebracht und hernach in jeder nachfolgenden Stufe erneut feinstmög- lich über der Kontaktsubstanz verteilt wird, während das Wasser in dosierter Menge unter Druck von unten in den Zersetzer eingeleitet wird und unter Anreicherung seines Alkali hydroxydgehaltes nacheinander die .Stufen des Alkaliamalgam-Zersetzungsprozesses in entgegengesetzter Richtung zum Alkaliamal- gam durchläuft,

   um als hochkonzentrierte Alkalihydroxydlösung oben aus dem Zersetzer abgeleitet zu werden. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass das Wasser in er wärmtem Zustande in den Zersetzer einge leitet wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass der Zersetzer be heizt wird.

   PATENTANSPRUCH II: Vorrichtung zur Durchführung des Ver fahrens gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass ein vertikaler Zersetzer durch Zwischenböden in mindestens drei eine Kontaktsubstanz enthaltende Abteile unter teilt ist,

   wobei in jedem Zwischenboden Durch- lässe für den Durchtritt des Alka.liamalgams aus dem obern in das untere Abteil des Zer- setzers und Durchlässe für das Durchfliessen des Wassers mit seinem Alkalihydroxydgehalt aus dem untern in das obere Abteil des Zer- setzers vorgesehen sind. UNTERANSPRÜCHE: 3.

   Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchlässe in den Zwischenböden für den Durchtritt des Alkaliamalgams aus den obern in die untern Abteile des Zersetzers unten mit Verteilern versehen sind, welche eine gleichmässige Ver teilung des durchfliessenden Alkaliamalgams über die ganze Oberfläche der in den untern Abteilen enthaltenen Kontaktsubstanz bewir ken. 4.

   Vorrichtung nach Patentanspruch II und Unteranspruch 3, dadurch gekennzeich net, dass die Durchlässe für das Durchfliessen des Wassers mit seinem Alkalihydroxydgehalt aus den untern in die obern Abteile des Zer-, Setzers oben mit einem Schirm versehen sind, welcher eine hydraulische Kurzschlussströ- mung verhindert und das durchfliessende Wasser gegen den Boden des obern Abteils des Zersetzers umlenkt. 5.

   Vorrichtung nach Patentanspruch 1I und Unteransprüchen 3 und 4, dadurch ge kennzeichnet, dass unten in das unterste Ab teil des Zersetzers ein zur Einleitung des Was sers bestimmter Rohrstutzen mündet und im Boden dieses untersten Abteils ein als Siphon ausgebildetes Abflussrohr für das Quecksilber angeordnet ist und dass im obersten Abteil des Zersetzers über der Kontaktsubstanz ein freier Raum vorhanden ist, in welchen eine Leitung, durch welche das Alkaliamalgam zugeführt wird, eingeführt ist, unter deren Mündung ein Verteiler für das Alkaliamalgam angeord net ist,

   und aus welchem Raum die gebildete Alkalihydroxydlösimg durch eine als Siphon ausgebildete Abflussleitung abgeleitet wird, wobei für den Abzug der im freien Raum des obersten Abteils sich sammelnden Gases im Deckel des Zersetzers ein Abzugsstutzen vor gesehen ist. 6. Vorrichtung nach Patentanspruch 1I und Unteransprüchen 3 bis 5, dadurch ge kennzeichnet, dass zur Dosierung des einge leiteten Wassers eine Pumpe, deren Förder menge regulierbar ist, vorgesehen ist. 7.

   Vorrichtung nach Patentanspruch II und Unteransprüchen 3 bis 5, dadurch ge kennzeichnet, dass ein entsprechend dem ge wünschten Druck hochgelegenes Wasserreser voir, welches Mittel aufweist, um den W asser- spiegel auf gleichbleibender Höhe zu halten, vorgesehen ist, aus welchem das Wasser in das unterste Abteil des Zersetzers eingeleitet wird.