DE1170384B - Alkaliamalgamturmzersetzer - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: C 01 d

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

Deutsche Kl.: 121-1/16

1170 384
115897 IVa/121
15. Januar 1959
21. Mai 1964

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Alkaliamalgamturmzersetzer, bei dem ein Alkaliamalgam mit einer wäßrigen Flüssigkeit in Berührung gebracht wird, um hieraus hochkonzentrierte Alkalilauge zu erzeugen und wobei das Quecksilber wiedergewonnen wird, um der Alkaliamalgamerzeugungsanlage wieder zugeführt zu werden. Der Turmzersetzer, der am unteren Teil einen Quecksilberauslaß und einen Zuflußstutzen für das wäßrige Zersetzungsmedium besitzt, enthält ein Material, durch das die Zersetzung des am Oberteil des Turmes zugeführten Amalgams unterstützt wird.

Bei der Herstellung von Alkalilauge durch Umsetzung von Natriumamalgam mit einem wäßrigen Medium in Gegenwart eines die Zerlegung des Amalgams fördernden Materials, z. B. Graphit, wobei das Natriumamalgam durch Elektrolyse von Natriumchloridlösung in Quecksilberzellen erzeugt wird, kann bekanntlich das wäßrige Medium die kontinuierliche Phase und das Amalgam die disperse Phase oder aber das Amalgam die kontinuierliche Phase und das wäßrige Medium die disperse Phase bilden. Zur Durchführung dieser Verfahren dienen beispielsweise die mit Graphit gefüllten Turmzersetzer vom Typ »Nora«, in denen sich das wäßrige Zersetzungsmedium entgegen der dispersen Amalgamphase bewegt. Bei Verwendung als einstufige nicht beheizte Vorrichtung wird 5O°/oige Alkalilauge erzeugt, während bei einer zweistufigen Vorrichtung, bei der zwei Zersetzer übereinander angeordnet sind und der untere mit einem Wasserdampfmantel versehen ist, Natronlauge mit einer Konzentration bis zu 73 % erzeugt werden kann.

Andererseits wird bei den Turmzersetzern vom Mathieson-Typ ein mit Graphit gefüllter Turm von Amalgam durchströmt und das wäßrige Medium im Amalgam verteilt, wobei man Analysen und wäßriges Medium entweder im Gleich- oder Gegenstrom zueinander führt.

Zur Erzeugung einer 7O°/oigen Alkalilauge erfordern sowohl Zersetzer vom Typ De Nora als auch Zersetzer vom Mathieson-Typ zwei Stufen zur Zersetzung des Amalgams, von denen eine mit Wasserdampf beheizt wird.

Der Alkaliamalgamturmzersetzer gemäß der Erfindung besteht aus drei bzw. vier konzentrisch angeordneten Hohlzylindern, zwischen denen sich Ringräume befinden, welche mit dem die Amalgamzersetzung beschleunigenden Material gefüllt sind, und wobei der Innenraum des Zylinders an seinem oberen Ende den Amalgameinlaß aufweist. Der Innenraum des Zylinders steht an seinem unteren Alkaliamalgamturmzersetzer

Anmelder:

Imperial Chemical Industries Limited, London

Vertreter:

Dr.-Ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. Bohr
und Dipl.-Ing. S. Staeger, Patentanwälte,
München 5, Müllerstr. 31

Als Erfinder benannt:

Sidney Thomas Glover, Widnes, Lancashire

(Großbritannien)

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 15. Januar 1958 (1417),
vom 29. Dezember 1958

Ende durch einen Spalt, in dem bei dem Dreirohrturm der Wassereinlaß endet, mit dem Raum in Verbindung, dessen Oberteil bei dem Dreirohrturm mit dem Laugeneinlaß, bei dem Vierrohrturm jedoch mit einem weiteren Ringraum in Verbindung steht. In beiden Fällen sind unterhalb der Verbindung zum Auslaß bzw. zum weiteren Ringraum Durchbrüche zu dem das Zersetzungsmaterial enthaltenden Raum vorgesehen, dessen Unterteil beim Dreirohrturm den Wassereinlaß trägt und an dessen unterem Ende der Quecksilberauslaß vorgesehen ist. Beim Vierrohrturm steht das Unterteil mit dem äußeren Ringraum in Verbindung, und der Laugenauslaß endet in diesem Fall unterhalb der Durchbrüche zwischen den beiden inneren Ringräumen.

Durch diese Ausbildung des Alkaliamalgamturmzersetzers gemäß der Erfindung ist es möglich, die Anlage klein und gedrängt auszubilden, so daß die Quecksilbermenge verringert werden kann. Weiterhin wird hierbei der Vorteil erreicht, daß sich in dem Turmzersetzer ohne äußere Erwärmung eine Umsetzungstemperatur einstellt, so daß direkt eine 7O°/oige Alkalilauge erhalten werden kann. Es kommt noch hinzu, daß der Energiebedarf, der erforderlich ist, um Quecksilber vom Zersetzer in die die Salzlösung enthaltende Quecksilberzelle zurückzupumpen, wesentlich verringert wird.

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In den Zeichnungen sind zwei Ausführungsformen Innerhalb des Ringraumes 5 findet dabei die Zer-

eines Alkaliamalgamturmzersetzers dargestellt, und Setzung des Amalgams bei Berührung mit dem Waszwar zeigt ser unter Bildung von Lauge statt. Der hierbei frei

F i g. 1 einen Vierrohrturm und werdende Wasserstoff wird durch das Rohr 24 abge-

F i g. 2 einen Dreirohrturm. 5 führt. Im oberen Teil des Ringraumes 5 bildet sich

Bei der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform auf dem teilweise zersetzten Alkaliamalgam eine besteht der Turmzersetzer aus einem Hohlzylinder 1, wäßrige Phase 26. Diese wäßrige Phase 26 gelangt der mit einem Boden 2 und einem Deckel 3 ver- durch Überlaufrinnen 15 in den Ringraum 12, welsehen ist. eher keine Packung enthält, und tritt aus diesem

Zentral innerhalb des äußeren Hohlzylinders be- ίο Ringraum durch die Löcher 13 im unteren Teil des findet sich ein weiterer Hohlzylinder 4, so daß ein Hohlzylinders 9 in den mit der Graphitpackung 11 Ringraum 5 gebildet wird. Innerhalb des Ring- versehenen Ringraum 10, worin sie nach oben steigt, raumes 5 ist zentral ein weiterer Hohlzylinder 27 vor- Das teilweise zersetzte Alkaliamalgam gelangt aus gesehen, der bis zum Boden 2 reicht. Zwischen Bo- dem Ringraum 5 durch die Löcher 16 in den ersten den 2 und dem Ende des Rohres 27 befindet sich ein i₅ Amalgamverteiler 17 und fließt dann in den zweiten Spalt 7. Innerhalb des Ringraumes 10, der durch die Verteiler 18, wo es in zahlreiche kleine Ströme bzw. Hohlzylinder 4 und 9 gebildet wird, befindet sich Tröpfchen verteilt wird, um so in den mit der Graeine Packung aus Graphit 11, welche die Zersetzung phitpackung 11 gefüllten Ringraum 10 zu gelangen, des Amalgams unterstützt. Der durch die Hohlzylin- Am oberen Ende des mit der Graphitpackung 11

der 4 und 27 gebildete Ringraum 5 ist ebenfalls mit ₂o gefüllten Ringraumes 10 wird durch die Leitung 23 einer Graphitfüllung 8 versehen. Der Hohlzylinder 9 konzentrierte Alkalilauge und am unteren Ende des bildet zusammen mit der äußeren Zylinderwandung 1 Ringraumes 10 am Boden 2 Quecksilber durch die einen Ringraum 12, der keinen Graphit enthält. Die Leitung 22 abgezogen. Dieses Quecksilber wird der Ringräume 12 und 10 sind an ihrem unteren Teil in der Zeichnung nicht dargestellten elektrolytischen miteinander durch Löcher 13 verbunden. _a5 Zelle durch Pumpen zugeführt.

Der Hohlzylinder 4 ist in der Nähe seines oberen Ein erfindungsgemäßer Zersetzer der beschrie-

Endes mit Einschnitten oder Vertiefungen 14 ver- benen Art wurde in umfangreichen Betriebssehen, welche in Überlaufrinnen 15 übergehen, die versuchen mit einem zweistufigen Turmzersetzer mit dem oberen Ende des Ringraumes 12 in Verbin- nach De Nora verglichen, und es wurde gefunden, dung stehen. ₃o daß beim Zersetzer gemäß der Erfindung die erfor-

Im Hohlzylinder 4 sind unterhalb der Vertiefungen derliche Quecksilbermenge um etwa 25% geringer 14 Löcher 16 angebracht, in die Amalgamverteiler 17 ist und in einer kontinuierlichen Arbeitsweise eine eingepaßt sind, die sich oberhalb von weiteren Ver- 68- bis 70%ige Alkalilauge erzeugt werden kann, teilern 18 befinden. Diese Verteiler 18 sind in Form ohne daß eine besonders äußere Erwärmung der Aneiner kreisförmigen Rinne ausgebildet, deren Boden ₃₅ lage erforderlich ist, wobei noch hinzukommt, daß mit Löchern versehen ist. die für die Pumpen erforderliche Energie auf etwa

Oberhalb des Ringraumes 5 ist eine Feder 19 an- die Hälfte verringert werden kann, gebracht, wodurch die Graphitpackung in dem Ring- In F i g. 2 ist ein Dreiturmzersetzer dargestellt,

raum gehalten wird. Entsprechende Federn 20 be- welcher aus einem äußeren Hohlzylinder von etwa finden sich oberhalb des Ringraumes 10, um die 40 90 cm Höhe besteht, der mit einem Boden 27 und Graphitpackung 11 zu halten. einem Deckel 3 versehen ist. Innerhalb des Ringln der Mitte des Bodens 2 mündet ein Wasser- raumes 5 befindet sich ein Zylinder 27, der bis in die einlaßrohr 21, durch das dem Ringraum 5 des Vier- Nähe des Bodens 27 ragt und dort einen Spalt 7 bilrohrturmes Wasser zugeführt wird. Im Boden 2 ist det. Dieser Ringraum 5 ist mit einer Graphitunterhalb des Ringraumes 10 ein weiteres Rohr 22 45 packung 8 gefüllt. Der Hohlzylinder 4 und der angebracht, durch das während der Umsetzung ge- Außenzylinder bilden einen Ringraum 10, der ebenbildetes Quecksilber abgeführt wird. Die sich in dem falls mit einer Graphitfüllung 11 versehen ist. An Ringraum 10 bildende Lauge wird durch ein Rohr 23 seinem oberen Ende ist der Hohlzylinder 4 mit abgeführt, das durch den Boden 2 des Zersetzungs- Löchern versehen, durch die das teilweise zersetzte turmes geführt ist und im oberen Teil des Ring- 50 Alkaliamalgam dem Ringraum 10 zugeführt wird, raumes 10 mündet. Das sich bei der Zersetzung des Die Graphitfüllung 11 des Ringraumes 10 wird

Amalgams bildende und hauptsächlich aus Wasser- durch eine Feder 20 in ihrer Lage gehalten. Entsprestoff bestehende Gas wird durch Rohr 24 abgeführt, chende Federn 19 sind für die Packung 8 des Ringdas im Deckel 3 angebracht ist. raumes 5 vorgesehen.

Der in Fig. 1 dargestellte Vierrohrturm arbeitet 55 Der Unterseite des Ringraumes 5 wird Zerin folgender Weise: Setzungsflüssigkeit durch den Boden 27 durch eine

Heißes Alkaliamalgam 25 wird aus einer in der Rohrleitung 47 mittels eines Verteilers 40 zugeführt. Zeichnung nicht dargestellten elektrolytischen Zelle Unterhalb des Ringraumes 10 sind im Boden 2 weidurch eine Leitung 6 dem mit der Graphitfüllung 8 tere Leitungen 22 und 42 angebracht, wobei durch versehenen Ringraum 5 zugeführt, und zwar durch 60 die Leitung 22 das frei gemachte Quecksilber abgeden Innenraum 29 des Zylinders 27, aus dem das führt und durch die Leitung 42 Wasser zugeführt Amalgam durch den am unteren Ende des Zylinders wird. Das sich bei der Zersetzung des Alkaliangebrachten Spalt 7 gelangt. Das Alkaliamalgam amalgams bildende Wasserstoffgas wird durch eine durchströmt den Ringraum 5 von unten nach oben Leitung 24 im Deckel 3 der Zersetzungsanlage ab- und tritt dabei mit der Graphitfüllung 8 in Beruh- 65 geführt. Die sich bei der Zersetzung bildende starke rung. Dem Spalt 7 wird weiterhin durch das zentrale Lauge wird an der Oberseite des Hohlzylinders 4 Wassereinlaßrohr 21 im Boden 2 Wasser unter Druck durch eine Leitung 44 abgezogen. Die schwache zugeführt. Alkalilauge, die sich an der Oberseite des Ring-

raumes 10 sammelt, wird durch eine Leitung 46 abgezogen und durch eine Pumpe 45 mittels einer Leitung 47 dem Ringraum 5 durch den Verteiler 40 zugeführt.

Das heiße Alkaliamalgam 25 wird von der in der Zeichnung nicht dargestellten elektrolytischen Zelle durch eine Rohrleitung 6 und 27 dem Boden des mit der Graphitfüllung 8 versehenen Ringraumes 5 zugeführt und gelangt durch den Spalt 7 in diesen Ringraum 5, in den schwache Alkalilauge durch den Verteiler 40 eingeführt wird, so daß die schwache Lauge und das Alkaliamalgam nach oben durch den Ringraum 5 strömen. Das dabei frei werdende Wasserstoffgas wird durch die Leitung 24 abgezogen. An der Oberseite des Ringraumes 5 trennt sich die starke Alkalilauge von dem teilweise zersetzten Amalgam, und die Lauge wird durch die Rohrleitung 44 abgezogen.

Das teilweise zersetzte Alkaliamalgam tritt durch die Löcher 37 aus dem Ringraum aus, verteilt sich dabei in zahlreiche Ströme und Tropfen und gelangt in den oberen Teil des mit der Graphitfüllung 11 versehenen Ringraumes 10. Die wäßrige Phase in dem Ringraum 5 wird durch Zusatz von Frischwasser durch die Rohrleitung 42 aufrechterhalten. Die Pumpe 45 zieht die schwache Lauge von der Oberseite des Ringraumes 10 durch die Rohrleitung 46 ab und führt sie in der angegebenen Weise durch die Leitung 47 über den Verteiler 40 und den Spalt 7 der Unterseite des mit der Packung 11 versehenen Ringraumes 5 wieder zu.

Diese Ausführungsform der Fig. 2 des Alkaliamalgamturmzersetzers wurde ebenfalls betriebsmäßig mit einem zweistufigen De-Nora-Zersetzer verglichen, und es wurde auch hier festgestellt, daß die Betriebsmenge des Quecksilbers um etwa 25°/o verringert werden kann. Ohne äußere Erwärmung kann eine Lauge von etwa 7O°/oigem Alkaligehalt hergestellt werden, und auch in diesem Falle ist der Kraftbedarf für Pumpen usw. um etwa 50 %> geringer.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Alkaliamalgamturmzersetzer, bestehend aus einem mit die Zersetzung des Amalgams beschleunigenden Material teilweise angefülltem Turm, an dessen Oberteil sich der Amalgameinlaß befindet und dessen Unterteil mit dem Quecksilberauslaß und dem Zuflußstutzen für das wäßrige Zersetzungsmedium versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß er aus drei bzw. vier konzentrisch angeordneten Hohlzylindern (4, 9, 27 bzw. 1, 4, 9, 27) besteht, zwischen denen sich die Ringräume (5,10 bzw. 5, 10, 12) befinden, von denen die Räume (5 und 10) mit dem die Amalgamzersetzung beschleunigenden Material (11) gefüllt sind und der Innenraum (29) des Zylinders (27), dessen oberes Ende den Amalgameinlaß (6) aufweist, an seinem unteren Ende durch den Spalt (7), in den bei dem Vierrohrturm der Wassereinlaß (21) endet, mit dem Raum (5) in Verbindung steht, dessen Oberteil bei dem Dreirohrturm mit dem Laugeauslaß (44), bei dem Vierrohrturm jedoch mit dem Ringraum (12) in Verbindung steht, während in beiden Fällen unterhalb der Verbindung zum Auslaß (44) bzw. zum Raum (12) Durchbrüche (30) zum Raum (10), dessen Unterteil beim Dreirohrturm den Wassereinlaß (42) trägt, vorgesehen sind, dessen unteres Ende den Quecksilberauslaß (22) aufweist und im Falle des Vierrohrturmes außerdem mit dem Raum (12) in Verbindung steht, während der Laugeauslaß (23) beim Vierrohrturm unterhalb der Durchbrüche (30) im Raum (10) endet.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wassereinlaß beim Vierrohrturm derart ausgebildet ist, daß der Strom des unter Druck eingeführten Wassers in den Ringraum (5) gerichtet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich im Raum (10) unterhalb der Durchbrüche (30) Amalgamverteiler (16,17,18) befinden.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 964 675;
schweizerische Patentschrift Nr. 280 179;
USA.-Patentschriften Nr. 2588 469, 2700 650,
284.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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