DE276540C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVs 276540 -KLASSE 12«. GRUPPE

HENKEL & CIE und Dr.WALTER WEBER in DÜSSELDORF.

unter höherem Druck.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. April 1913 ab.

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Darstellung von Wasserstoffperoxyd unter höherem Druck.
Es hat sich gezeigt, daß es schwierig ist, bisher bekannte Vorrichtungen so zu vergrößern, daß man hiermit in größerem Maßstabe arbeiten könnte. Bei den erforderlichen Drücken müßten solche Vorrichtungen Wandstärken und Abmessungen annehmen, die

ίο unhandlich und unpraktisch sein würden. Auch läßt sich die gewöhnliche Art der Rührung für die notwendigen großen Abmessungen nicht mehr durchführen. Ein kontinuierliches Arbeiten in Solchen Vorrichtungen stößt insofern auf Schwierigkeiten, als die Konzentration der Anodenflüssigkeit in kurzer Zeit derartig geändert wird, daß Störungen im Reaktionsverlauf eintreten. Da es außerordentlich günstig ist, im Kathodenraum eine niedrige Temperatur zu halten, so ist auch hierfür zu sorgen, und eine solche Abkühlung der Kathodenflüssigkeit gestaltet sich außerordentlich schwierig.

Gemäß der vorliegenden Erfindung besteht nun die Vorrichtung aus einem in einem langgestreckten, röhrenförmigen Hochdruckgefäß angebrachten Zylinder aus keramischer Masse zur Aufnahme der Anode und aus einem Tondiaphragma zur Aufnahme eines porösen Porzellanrohres, das die Kathode trägt; das Tondiaphragma ist hierbei derart ausgebildet, daß es ein Strömen des Elektrolyten aus dem Anoden- in den Kathodenraum gestattet. Der ganze zur Ausführung des Verfahrens dienende Apparat ist also in Rohrform gebracht; diese bietet zunächst den Vorteil, daß sie in der Technik leicht für hohe Drücke herzustellen ist. Ferner hat diese Form den Vorteil, daß man sie leicht auf bestimmte Temperaturen halten kann. Außerdem ist der Deckel der Vorrichtung durch den geringen Durchmesser leichter zu handhaben und abzudichten.

Ein weiterer grundlegender Vorteil der Vorrichtung ist der, daß Anodenraum und Kathodenraum des Diaphragmas in direkte Verbindung gebracht sind. Hierdurch erreicht man in eleganter Weise ein kontinuierliches Arbeiten. Ferner erreicht man hierdurch, daß der an der Anode entstehende, fein verteilte Sauerstoff für das Verfahren zur Peroxydbildung ausgenutzt wird.

Weiter wird dann durch das Hindurchströmenlassen des Elektrolyten durch den Anoden- und hierauf durch den Kathodenraum eine Konzentrationsverschiebung zwischen Kathoden- und Anodenflüssigkeit vermieden, die bei Elektrolysen mit getrenntem Anoden- und Kathodenraum Störungen verursacht.

Endlich liegt noch ein besonderer Vorteil der hier gewählten Form der Apparatur darin, daß die Röhrenform es gestattet, das Diaphragma und die Elektroden derart anzuordnen, daß im Kathodenraum durch große Strömungsgeschwindigkeit ein mechanisches Rühren ersetzt wird.

Die neue Vorrichtung soll im folgenden in ihren Einzelheiten näher erläutert werden:

In einem langen Stahlrohr von 100 bis 150 mm

lichter Weite ist ein Zylinder A aus keramischer Masse eingesetzt und oben mit Kitt gegen die Wandung des Stahlrohres gedichtet. Im übrigen sind alle Metallteile des Rohres sowie auch des Flanschendeckels mit einer Schicht überzogen, die von Schwefelsäure oder sonst in Betracht kommenden Elektrolyten nicht angegriffen wird, so z. B. mit einem Gold- oder Gummiüberzuge. In dem Tontroge A

to steht zunächst die Anode E, z.B. in der Form eines Bleisuperoxyd- oder Magnetitzylinders. Das Tondiaphragma B hat an seinem unteren Ende einige Öffnungen, durch die der Elektrolyt in direkter Verbindung mit dem Innenräume des Diaphragmas steht. In diesem steckt das poröse Porzellanrohr C, und zwar dergestalt, daß es das Diaphragma bis auf einen geringen Zwischenraum erfüllt. Auf dieses Rohr ist die Kathode entweder als Draht aufgewickelt, oder das Rohr ist mit dem Kathodenmetall durchtränkt.

Durch das Rohr C wird während der Elektrolyse Sauerstoff hindurchgepreßt. Es ist zu diesem Zwecke mit dem den Deckel durchdringenden Rohr F verschraubt, das mit dem Säuerst off kompressor in Verbindung steht. Durch das Rohr G fließt nun der Elektrolyt, der schon mit Sauerstoff bei dem jeweiligen Arbeitsdrucke gesättigt ist, zunächst durch den Anodenraum des Elektrolyseurs, von da durch die Bodenlöcher des Diaphragmas B ■ hindurch, mit erheblicher Geschwindigkeit durch den engen Raum an der Kathode vorüber und verläßt den Elektrolyseur durch das Rohr H.

Konzentrationsänderungen, wie sie bei Elektrolysen mit getrenntem Anoden- und Kathodenraum unvermeidlich sind, werden dadurch verhindert, daß der Elektrolyt beide kontinuierlich durchströmt. Er tritt mit Sauerstoff gesättigt an die Kathode heran. Die erhebliche Strömungsgeschwindigkeit an der Kathode ersetzt das mechanische Rühren. Das Austreten von Sauerstoff aus den Poren des Rohres C unterstützt diese Wirkung und verhindert ferner noch die Möglichkeit einer stellenweisen Verarmung an gelöstem Sauerstoff.

Auf dem Wege durch den engen Kathodenraum reichert sich der Elektrolyt mit Wasserstoffperoxyd an und tritt in den erweiterten Teil des Diaphragmas B mit der gewünschten Wasserstoffperoxydkonzentration ein, von wo er durch H kontinuierlich abgelassen wird.

Das Rohr G steht in Verbindung mit einer Montejü-Batterie, die den Elektrolyten unter dem gewünschten hohen Druck in den Elektrolyseur einpreßt und ihn gleichzeitig mit Sauerstoff sättigt. Um letzteres zu erreichen, mündet auf den Boden eines jeden Montejüs ein mit Löchern versehenes Schlangenrohr, 6c· durch das der Kompressor Sauerstoff, hindurchpreßt. Dieses Gas muß also in kleinen Blasen die Flüssigkeit passieren, die sich auf diese Weise mit ihm zu sättigen imstande ist. Die Montejüs müssen ebenfalls in allen ihren Teilenmit einem Material überzogen sein, das von verdünnter Schwefelsäure oder den in Betracht kommenden Elektrolyten, in denen sich Sauerstoff unter so hohem Druck gelöst befindet, unangreifbar ist. Die Montejüs bestehen zweckmäßig aus Stahlröhren, wie sie für komprimierte Gase benutzt werden, und sind, ebenso wie die Zuleitungsrohre zu H, innen vergoldet, mit. Hartgummi ausgekleidet oder in anderer geeigneter Weise geschützt. Die Montejü-Batterie läßt sich unter Umständen auch durch geeignet konstruierte Pumpen ersetzen.

Claims (3)

Patent-Ansprüche:

1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Darstellung von Wasserstoffsuperoxyd durch Elektrolyse unter höherem Druck, gekennzeichnet durch einen in einem langgestreckten, röhrenförmigen Hochdruckgefäße angebrachten Zylinder (A) aus keramischer Masse zur Aufnahme der Anode (E) und ein Tondiaphragma (B) zur Aufnahme eines porösen Porzellan rohres (C), das die Kathode trägt, wobei das Tondiaphragma ein Strömen des Elektrolyten aus dem Anoden- in den Kathodenraum gestattet.

2. Ausführungsform der Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das die Kathode tragende poröse Porzellanrohr das Diaphragma bis auf einen geringen Zwischenraum erfüllt.

3. Ausführungsform der Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Eintrittsöffnung für den Elektrolyten mit einer Montejü-Batterie in Verbindung steht, in der der Elektrolyt durch komprimierten Sauerstoff mit Sauerstoff vom Arbeitsdrucke gesättigt und gleichzeitig in den Elektrolyseur gepreßt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.