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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Darstellung von Wasserstoffperoxyd.
Die Synthese von Wasserstoffperoxyd aus seinen Elementen ist erst durch das Verfahren nach der deutschen Patentschrift Nr. 266 & I6 zu einer technisch ausführbaren geworden. Ein solches Verfahren stellt aber als eine Elektrolyse, die unter hohem Druck ausgeführt werden muss, hohe Ansprüche an die Apparatur, und es hat sich gezeigt, dass es schwierig ist, bisher bekannte Apparate so zu vergrössern, dass man hiemit im grösseren Massstabe arbeiten könnte. Bei den erforderlichen Drucken von 100 bis 200 Atmosphären müssten solche Apparate Wandstärken und Dimensionen annehmen, die unhandlich und unpraktisch sein würden. Auch lüsst sich die gewöhnliche Art der Rührung für die notwendigen grossen Dimensionen nicht mehr durchführen.
Ein kontinuierliches Arbeiten in solchen Apparaten stösst insofern auf Schwierigkeiten, als die Konzentration der Anoden- flüssigkeit in kurzer Zeit derartig geändert wird, dass Störungen im Reaktionsverlauf eintreten. Da es ausserordentlich günstig ist, im Kathodenraum eine niedrige Temperatur zu halten, so ist auch hiefür zu sorgen, und fiuo soiche Abkühlung der liatliodeniltissigk-eit gestattet sich ausserordentlich schwierig.
Die vortiegonde Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur kon- tinuierlichen Herstellung von Wasserstoffperoxydlösung, bei der die genanntebn Übelstände
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für hohe Drucke herzustellen ist. Ferner hat diese Form den Vorteil. dass man sie leicht auf bestimmten Temperaturen halten kann. Ausserdem ist der Deckel der Vorrichtung durch den geringen Durchmesser leichter zu handhaben und abzudichten.
Ein weiterer grundlegender Vorteil der Vorricbtnng ist der dass Anodenraum und Kathodenraum durch Bodenlöcher im Diaphragma in direkte Verbindung gebracht werden.
Hiedurch erreicht man in eleganter Weise ein kontinuierliches Arbeiten. Ferner erreicht man hiedurch, dass der an der Anode entstehende fein verteilte Sauerstoff für das Verfahren zur Peroxydbildung ausgenutzt wird.
Weiter wird dann durch das Hindurchströmenlassen des Elektrolyten durch den Anoden-undhieraufdurchdenKathodenraumeineKonzentrationsverschiebungzwischen Kathoden- und Anodenflüssigkeit vermieden, die bei Elektrolysen mit getrenntem Anodenund Kathodenraum Störungen verursacht.
Endlich liegt noch ein besonderer Vorteil der hier gewählten Form der Apparatur darin, dass die Röhrenform es gestattet, das Diaphragma und die Elektroden derart anzuordnen, dass im Kathodenraum durch grosse Strömungsgeschwindigkeit ein mechanisches Rühren ersetzt wird.
Die Vorrichtung soll im folgenden in ihren Einzelheiten näher erläutert werden :
In einem langen Stahlrohr von K'O bis 150 mm lichter Weite ist ein Zylinder A aus keramischer Masse eingesetzt und oben mit Kitt gegen die Wandung des Stahlrohres gedichtet. Im übrigen sind alle Metallteile des Rohres sowie auch des Flanschendeckels mit einer Schicht überzogen, die von Schwefelsäure oder sonst in Betracht kommenden
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zylinders.
Das Tondiaphragma B hat an seinem unteren Ende einige Öffnungen, durch die der Elektrolyt in direkter Verbindung mit dem Innenraums des Diaphragmas steht.
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das Rohr 0 wird während der Elektrolyse Sauerstoff hindurchgepresst. Es ist zu diesem Zwecke mit dem den Deckel durchdringenden Rohr F verschraubt, das mit dem Sauerstoff. kompressor in Verbindung steht. Durch das Rohr G fliesst nun der Elektrolyt, der schon mit Sauerstoff bei dem jeweiligen Arbeitsdrücke gesättigt ist, zunächst durch den Anoden. raum des Elektrolyseurs, von da durch die Bodenlöcher des Diaphragmas B hindurch, mit erheblicher Geschwindigkeit durch den engen Raum an der Kathode vorüber und verlässt den Elektrolyseur durch das Rohr H.
Konzentrationsänderungen, wie sie bei Elektrolysen mit getrenntem Anoden-und Kathodenraum unvermeidlich sind, werden dadurch verhindert, dass der Elektrolyt beide kontinuierlich durchströmt. Er tritt mit Sauerstoff gesättigt an die Kathode heran. Die erhebliche Strömungsgeschwindigkeit an der Kathode ersetzt das mechanische Rühren. Das Austreten von Sauerstoff aus den Poren des Rohres'C unterstützt diese Wirkung und verhindert ferner noch die Möglichkeit einer stellenweiseti Verarmung an gelöstem Sauerstoff. Auf dem Wege durch den engen Kathodenraum reichert sich der Elektrolyt mit Wasserstoffperoxyd an und tritt in den erweiterten Teil des Diaphragmas B mit der gewünschten Wasserstoffperoxydkonzentration ein, von wo er durch H kontinuierlich abgelassen wird.
Das Rohr G steht in Verbindung mit einer Montejü-Batterie, die den Elektrolyten unter dem gewünschten hoben Druck in den Elektrolyseur einpresst und ihn gleichzeitig mit Sauerstoff sättigt. Um letzteres zu erreichen, mündet auf den Boden eines jeden Montejüs ein perforiertes Schlangenrohr, durch das der Kompressor Sauerstoff hindurchpresst. Dieses Gas muss also in kleinen Blasen die Flüssigkeit passieren, die sich auf diese
Weise mit ihm zu sättigen imstande ist. Die Montojüs müssen ebenfalls in allen ihren
Teilen mit einem Material überzogen sein, das von verdünnter Schwefelsäure oder den in
Betracht kommenden Elektrolyten, in denen sich Sauerstoff unter so hohem Druck gelöst befindet, unangreifbar ist. Dies ist eine Forderung, die für Pumpen kaum zu erfüllen sein dürfte.
Die Montejüs bestehen zweckmässig aus Stahlröhren, wie sie für komprimierte Gase benutzt werden, und sind, ebenso wie die Zuleitungsrohre zu H, innen vergoldet, mit
Hartgummi ausgekleidet oder in anderer geeigneter Weise geschützt.
PATENT ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur kontinuierlichen Darstellung von Wasserstoffperoxyd durch Elektrolyse unter höherem Druck, dadurch gekennzeichnet, dass man den Elektrolyten in einem
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von dem Anodenraum zum Kathodenraum durchfliessen lässt, während man durch eine geeignete Dimensionierung des Kathodenraumes ein rasches Vorbeiströmen der Flüssigkeit an der Kathode herbeiführt, um die zur Reaktion notwendige Durchführung zu erreichen.