Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes.
EMI0001.0002
1s <SEP> wurde <SEP> -efunden, <SEP> dass <SEP> man <SEP> z.ii <SEP> einem
<tb> wertvollen <SEP> Azofarbstoff <SEP> gelangt, <SEP> wenn <SEP> man
<tb> diazotiertes <SEP> 2-Amino-l-n-litityloxy <SEP> -4-tertiär amylbenzol <SEP> mit <SEP> 1-Aeetylamino-8-oxynaphtha lin-3,6-disulfoiisä.ure <SEP> vereinigt.
<tb>
Der <SEP> neue <SEP> Farbstoff <SEP> bildet <SEP> ein <SEP> blaurotes
<tb> Pulver, <SEP> das <SEP> sich <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> mit <SEP> roter <SEP> Farbe
<tb> löst. <SEP> und <SEP> Wolle <SEP> aus <SEP> essi"-saui-eni <SEP> Bade <SEP> in <SEP> blau roten <SEP> Tönen <SEP> färbt.
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Das <SEP> beine <SEP> vorlie-enden <SEP> Verfahren <SEP> als <SEP> Aus ganz;sstofi' <SEP> dienende <SEP> ?-Amino-l-n-butyloxv-4 tertiäi-amylbenzul <SEP> lässt <SEP> sich <SEP> beispielsweise <SEP> her stellen <SEP> durch <SEP> Nitrierunb <SEP> von <SEP> 1-Oxy-4-tertiär amylbenzol, <SEP> Butylierung <SEP> der <SEP> Hydrotylgruppe
<tb> und <SEP> Reduktion <SEP> des <SEP> Nitroäthers.
<tb>
Die <SEP> Diazotierung- <SEP> kann <SEP> nach <SEP> bekannten, <SEP> für
<tb> seliwer <SEP> diazotierbare <SEP> Amine <SEP> üblichen <SEP> Metho den, <SEP> beispielsweise <SEP> in <SEP> (Tegenwart. <SEP> von <SEP> Alkohol
<tb> oder <SEP> Essigsiiui-e, <SEP> dureligeführt <SEP> werden.
<tb>
Die <SEP> liuppliii1- <SEP> erfolgt <SEP> mit <SEP> Vorteil <SEP> in <SEP> alka liscliem, <SEP> vorzugsweise\ <SEP> allzaliear1)on < < talkali seliein <SEP> Medium.
<tb>
<I>Beispiel:</I>
<tb> 23,5 <SEP> Teile <SEP> 2-Aniino-l-n-buty@u@y-l-t.ertiän aniylbenzul <SEP> werden <SEP> mit. <SEP> 1-10 <SEP> Teilen <SEP> Ätliylalko. hol <SEP> vermischt. <SEP> Unterhalb <SEP> +100 <SEP> werden <SEP> 35 <SEP> Teile
<tb> konzentrierter <SEP> Salzsäure <SEP> zugesetzt <SEP> und <SEP> unter- halb + 50 lässt man eine konzentrierte wässe- ringe Lösung von<B>7,2</B> Teilen Natriumnitrit zu tropfen.
Diese Diazolösung wird bei 00 mit der Lösung von -10 Teilen des Dinatriumsalzes der 1-Acet.ylamino -$-oxy naplithalin-3,6 - disulfon- säure in 330 Teilen einer gesättigten Natrium- earbonatlösung vermischt. Nach einigen Stun den wird der blaurote Farbstoff nach Zugabe von Natriumehlorid abfiltriert und hierauf wieder in heissem Wasser gelöst.
Die Lösung wird von geringen Verunreinibungen abfil- triert und mit so viel Natriumchlorid versetzt, da.ss die Hauptmenge .des Farbstoffes befällt. wird. Dieser wird abfiltriert, mit verdünnter Natriumehloridlösung gewaschen und getrock net.
Process for the preparation of an azo dye.
EMI0001.0002
1s <SEP> <SEP> was found, <SEP> that <SEP> man <SEP> z.ii <SEP> one
<tb> valuable <SEP> azo dye <SEP> gets, <SEP> if <SEP> man
<tb> Diazotized <SEP> 2-amino-l-n-litityloxy <SEP> -4-tertiary amylbenzene <SEP> combined with <SEP> 1-acetylamino-8-oxynaphtha lin-3,6-disulfoiic acid <SEP>.
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The <SEP> new <SEP> dye <SEP> forms <SEP> a <SEP> blue-red
<tb> powder, <SEP> the <SEP> <SEP> in <SEP> water <SEP> with <SEP> red <SEP> color
<tb> solves. <SEP> and <SEP> wool <SEP> from <SEP> essi "-saui-eni <SEP> bathing <SEP> in <SEP> blue red <SEP> tones <SEP> colors.
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The <SEP> legs <SEP> present <SEP> method <SEP> as <SEP> from whole; sstofi '<SEP> serving <SEP>? -Amino-ln-butyloxv-4 tertiäi-amylbenzul <SEP> allows <SEP> produce <SEP> for example <SEP> <SEP> by <SEP> nitration <SEP> of <SEP> 1-oxy-4-tertiary amylbenzene, <SEP> butylation <SEP> of the <SEP> hydrotyl group
<tb> and <SEP> reduction <SEP> of the <SEP> nitro ether.
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The <SEP> diazotization- <SEP> can be used <SEP> after <SEP> known, <SEP> for
<tb> seliwer <SEP> diazotizable <SEP> amines <SEP> common <SEP> methods, <SEP> for example <SEP> in <SEP> (present. <SEP> from <SEP> alcohol
<tb> or <SEP> Essigsiiui-e, <SEP> be carried out <SEP>.
<tb>
The <SEP> liuppliii1- <SEP> takes place <SEP> with <SEP> advantage <SEP> in <SEP> alka liscliem, <SEP> preferably \ <SEP> allzaliear1) on <<talkali seliein <SEP> medium.
<tb>
<I> Example: </I>
<tb> 23.5 <SEP> parts <SEP> 2-Aniino-l-n-buty @ u @ y-l-t.ertiän aniylbenzul <SEP> become <SEP> with. <SEP> 1-10 <SEP> Divide <SEP> Ethyl alcohol. get <SEP> mixed. <SEP> Below <SEP> +100 <SEP> there are <SEP> 35 <SEP> parts
<tb> Concentrated <SEP> hydrochloric acid <SEP> added <SEP> and <SEP> below + 50, a concentrated aqueous solution of <B> 7.2 </B> parts of sodium nitrite is allowed to drip.
This diazo solution is mixed at 00 with the solution of -10 parts of the disodium salt of 1-acetylamino-oxy naplithalin-3,6-disulfonic acid in 330 parts of a saturated sodium carbonate solution. After a few hours, the blue-red dye is filtered off after adding sodium chloride and then dissolved again in hot water.
Minor impurities are filtered off from the solution and so much sodium chloride is added that the main amount of the dye is affected. becomes. This is filtered off, washed with dilute sodium chloride solution and getrock net.