CH263642A - Verfahren zur Herstellung von Nickel- oder Kobaltcarbonyl. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Nickel- oder Kobaltcarbonyl.Info
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- C01G53/00—Compounds of nickel
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Description
Verfahren zur Herstellung von Nickel- oder Kobaltearbonyl. Vorliegende Erfindung betrifft eine Ver besserung des bekannten Verfahrens zur Her stellung von Nickel- oder Kobaltcarbonyl durch Einwirkung von Kohlenmonoxyd auf eine andere Verbindung dieser Schwermetalle unter Druck und bei erhöhter Temperatur. Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung der Ausgangsverbindung mit Kohlenmonoxyd in Gegenwart von Wasser, einer Schwefelverbin dung und eines alkalisch reagierenden Stoffes vornimmt. Die Anwesenheit von Schwefelverbindun gen, insbesondere von Sulfiden der Alkali- oder Erdalkalimetalle, erleichtert die Bildung der Metallcarbonyle, weshalb beim vorliegen den Verfahren der Kohlenmonoxyddruck oder die Reaktionstemperatur oder beides zusam men niedriger gehalten werden kann, als wenn ohne diesen Zusatz gearbeitet wird. Als Nickel- oder Kobaltverbindungen kön nen beim vorliegenden Verfahren Nickel- oder Kobaltsalze, insbesondere wasserlösliche, wie Nickelchlorid, Nickelsulfat, Kobaltsulfat oder Kobaltehlorid, ferner auch Oxyde oder Ily- droxyde, wie Nickelhydroxyd, verwendet wer den. Man kann aber auch Nickel- oder Kobalt- sulfid als Ausgangsstoffe anwenden, wobei eine weitere Schwefelverbindung nicht beson ders zugesetzt zu werden braucht. Mit besonderem Vorteil kann das erfin dungsgemässe Verfahren dazu benützt werden, Nickel- oder Kobaltsalzlösungen, wie sie beim Arbeiten mit Nickel- oder Kobaltcarbonyl an fallen, wieder auf die entsprechenden Metall- carbonyle zu verarbeiten. Als alkalisch reagierende Stoffe eignen sieh insbesondere wässrige Ammoniaklösungen. Es können aber auch andere Basen herange zogen werden, wie Amine, Ca(OH) " NaOH, KOH usw. Das vorliegende Verfahren kann in der Weise ausgeführt werden, dass man die Nickel oder Kobaltverbindungen in wässriger Lösung oder Suspension bei etwa 70 bis 2000 C, vor zugsweise bei 80 bis 1501) C, mit Kohlen monoxyd unter Druck, z. B. bei 50 bis 250 atü, vorteilhaft bei etwa 50 bis 150 atü, unter Zu satz der einleitend angeführten Stoffe behan delt. Beim Arbeiten unter Zusatz von Alkali sulfiden empfiehlt es sich, etwa 0,1 bis 0,2 Mol Alkalisulfid, z. B. Natriumsulfid, auf 1 Mol Nickel- oder Kobaltverbindung anzuwenden. Von den einleitend angeführten alkalisch reagierenden Stoffen werden zweckmässig mindestens diejenigen Mengen verwendet, die ausreichen, um die aus den Salzen bei der Carbonylsynthese sich bildenden Säuren zu binden, z. B. mindestens 2 Mol Ammoniak auf 1. Mol eines zweiwertigen Nickel- oder Kobalt salzes. In den nachfolgenden Beispielen bedeuten Teile Gewichtsteile, falls nichts anderes be merkt wird. Das Verhältnis von Gewichtstei len zu Volumteilen ist das gleiche wie zwischen dem Kilogramm und dem Liter. <I>Beispiel 1:</I> 240 Teile kristallisiertes Nickelchlorid (NiClz + 6 H2,0) werden in 250 Teilen war mem Wasser gelöst, worauf man eine Lösung von 48 Teilen kristallisiertem Natriumsulfid (Nass + 9 H20) in 180 Teilen 20%iger wäss riger Ammoniakflüssigkeit hinzufügt. Das Gemisch wird 20 Stunden auf 80 bis 850 C unter einem CO-Druck von 100 bis 130 atü in einem drehbaren Autoklaven, der z. B. aus Chromnickelstahl bestehen kann, erwärmt. Nach Erkalten wird langsam entspannt, wo bei das das Druckgefäss verlassende Gas gemisch nach Waschen mit verdünnter Schwe- felsäure und Trocknen mit Natronkalk und Caleiumehlorid in zwei tiefgekühlten Vor lagen (Aceton-CO= Sehnee) teilweise verdich tet wird. Der Rest des Carbonyls, der nach dem Entspannen im Autoklaven verbleibt, wird hernach mit Hilfe eines Stickstoffstro mes ebenfalls verflüchtigt und in den oben genannten Vorlagen verdichtet. Man erhält 156 bis 160 Teile Nickelcarbonyl, während die im Autoklaven verbleibende Lösung praktisch nickelfrei ist (Nickelgehalt = 0,004 %) . Ein kleiner Teil des gebildeten Nickelcarbonyls entzieht sich bei obiger Anordnung der Ver dichtung. Die Ausbeute an verdichtetem Nickelcarbonyl beträgt 90 bis 92 % d. Th. <I>Beispiel 2:</I> Ein Gemisch von 240 Teilen NiClz .+ 6 H2,0, 180 Teilen 20%igem Ammoniak und 24 Tei len Natriumsulfid, 22 Stunden bei 150 C unter 50 bis 100 atü CO-Druck im drehbaren Autoklaven behandelt, liefert bei analoger Aiüarbeitung wie im Beispiel 1 146 Teile Ni (CO) " entsprechend 84% d. Th. <I>Beispiel 3:</I> 240 Teile kristallisiertes Kobaltchlorid (CoC12 + 6 H"0), gelöst in 250 Teilen Wasser, werden mit einer Lösung von 48 Teilen kri stallisiertem Natriumsitlfid (Na2S + 9 H20) und 180 Teilen 20 % iger wässriger Ammoniak- flüssigkeit versetzt. Behandelt man dieses Ge misch 20 Stunden bei 150 C unter einem CO- Druck von 150 bis 200 atü im drehbaren Autoklaven, so erhält man nach Erkalten und Ansäuern der Reaktionsflüssigkeit 110 Teile kristallisiertes Kobaltcarbonyl, entsprechend einer Ausbeute von<B>63,6 7,</B> d. Th.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Nickel- oder Kobaltcarbonyl durch Einwirkung von Kohlenmonoxyd auf eine andere Verbindung dieser Schwermetalle unter Druck und bei er höhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung der Ausgangsverbin dung mit Kohlenmonoxyd in Gegenwart von Wasser, einer Schwefelverbindung lind eines alkalisch reagierenden Stoffes vornimmt. UNTERANSPRÜCHE: 1.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man unter einem Kohlenmonoxyddriick von mindestens 50 atü arbeitet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Temperatur von minde stens 70 C arbeitet. 3. -Verfahren gemäss Patentansprueh und den Unteransprüchen 1 und 2, dadurch ge kennzeichnet, dass man als alkalisch reagie rende Substanz Ammoniak verwendet. 4.Verfahren gemäss Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 bis 3, dadurch ge kennzeichnet, dass man als Schwefelverbin dungen Alkalisulfide verwendet. 5. Verfahren gemäss Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 bis 4, dadurch ge kennzeichnet, dass man 1 Mol der Ausgangs verbindung unter Zusatz von mindestens 0,1 Mol eines Alkalisulfides und von minde stens 2 Mol Ammoniak in Gegenwart von Wasser bei 70 bis 200 C mit Kohlenmonoxyd unter einem Druck von mindestens 50 atü behandelt.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH263642T | 1947-02-21 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH263642A true CH263642A (de) | 1949-09-15 |
Family
ID=4474916
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH263642D CH263642A (de) | 1947-02-21 | 1947-02-21 | Verfahren zur Herstellung von Nickel- oder Kobaltcarbonyl. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH263642A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1193023B (de) * | 1958-07-31 | 1965-05-20 | Montedison Spa | Verfahren zur Herstellung von Nickelcarbonyl |
-
1947
- 1947-02-21 CH CH263642D patent/CH263642A/de unknown
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1193023B (de) * | 1958-07-31 | 1965-05-20 | Montedison Spa | Verfahren zur Herstellung von Nickelcarbonyl |
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