CH263642A - Verfahren zur Herstellung von Nickel- oder Kobaltcarbonyl. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Nickel- oder Kobaltcarbonyl.

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CH263642A
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Aktiengesellschaft Ciba
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00Compounds of nickel
    • C01G53/02Carbonyls

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Description


  Verfahren zur Herstellung von     Nickel-    oder     Kobaltearbonyl.       Vorliegende Erfindung betrifft eine Ver  besserung des bekannten Verfahrens zur Her  stellung von Nickel- oder     Kobaltcarbonyl     durch Einwirkung von Kohlenmonoxyd auf  eine andere Verbindung dieser Schwermetalle  unter Druck und bei erhöhter Temperatur.  Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch  gekennzeichnet, dass man die Umsetzung der  Ausgangsverbindung mit Kohlenmonoxyd in  Gegenwart von Wasser, einer Schwefelverbin  dung und     eines    alkalisch reagierenden     Stoffes          vornimmt.     



  Die Anwesenheit von Schwefelverbindun  gen, insbesondere von Sulfiden der     Alkali-          oder        Erdalkalimetalle,    erleichtert die Bildung  der     Metallcarbonyle,    weshalb beim vorliegen  den Verfahren der     Kohlenmonoxyddruck    oder  die Reaktionstemperatur oder beides zusam  men niedriger gehalten werden kann, als wenn  ohne diesen Zusatz gearbeitet wird.  



  Als Nickel- oder     Kobaltverbindungen    kön  nen beim vorliegenden Verfahren Nickel- oder       Kobaltsalze,    insbesondere wasserlösliche, wie  Nickelchlorid, Nickelsulfat,     Kobaltsulfat    oder       Kobaltehlorid,        ferner    auch Oxyde oder     Ily-          droxyde,    wie     Nickelhydroxyd,    verwendet wer  den. Man kann aber auch Nickel- oder     Kobalt-          sulfid    als Ausgangsstoffe anwenden, wobei  eine weitere Schwefelverbindung nicht beson  ders zugesetzt zu werden braucht.  



  Mit besonderem Vorteil kann das erfin  dungsgemässe Verfahren dazu benützt werden,  Nickel- oder     Kobaltsalzlösungen,    wie sie beim    Arbeiten mit Nickel- oder     Kobaltcarbonyl    an  fallen, wieder auf die entsprechenden     Metall-          carbonyle    zu verarbeiten.  



  Als alkalisch reagierende Stoffe eignen  sieh insbesondere     wässrige        Ammoniaklösungen.     Es können aber auch andere Basen herange  zogen werden, wie Amine,     Ca(OH)        "        NaOH,          KOH    usw.  



  Das vorliegende Verfahren kann in der  Weise ausgeführt werden, dass man die Nickel  oder     Kobaltverbindungen    in wässriger Lösung  oder Suspension bei etwa 70 bis 2000 C, vor  zugsweise bei 80 bis     1501)    C, mit Kohlen  monoxyd unter Druck, z. B. bei 50 bis 250 atü,  vorteilhaft bei etwa 50 bis 150 atü, unter Zu  satz der einleitend angeführten Stoffe behan  delt. Beim Arbeiten unter Zusatz von Alkali  sulfiden empfiehlt es sich, etwa 0,1 bis 0,2     Mol          Alkalisulfid,    z. B.     Natriumsulfid,    auf 1     Mol     Nickel- oder     Kobaltverbindung    anzuwenden.

    Von den einleitend angeführten     alkalisch     reagierenden Stoffen werden zweckmässig       mindestens    diejenigen Mengen verwendet, die  ausreichen, um die aus den Salzen bei der       Carbonylsynthese    sich bildenden Säuren zu  binden, z. B. mindestens 2     Mol        Ammoniak    auf  1.     Mol    eines zweiwertigen Nickel- oder Kobalt  salzes.  



  In den nachfolgenden Beispielen bedeuten  Teile Gewichtsteile, falls nichts anderes be  merkt wird. Das Verhältnis von Gewichtstei  len zu     Volumteilen    ist das gleiche wie     zwischen     dem Kilogramm und dem Liter.      <I>Beispiel 1:</I>  240     Teile    kristallisiertes Nickelchlorid       (NiClz        +    6 H2,0) werden in 250 Teilen war  mem Wasser gelöst, worauf man eine Lösung  von 48 Teilen kristallisiertem     Natriumsulfid     (Nass     +    9 H20) in 180 Teilen     20%iger    wäss  riger     Ammoniakflüssigkeit    hinzufügt.

   Das       Gemisch        wird    20     Stunden    auf 80 bis 850 C  unter einem CO-Druck von 100 bis 130 atü in  einem drehbaren     Autoklaven,    der z. B. aus       Chromnickelstahl    bestehen kann, erwärmt.

    Nach Erkalten     wird    langsam entspannt, wo  bei das das     Druckgefäss        verlassende    Gas  gemisch nach Waschen mit     verdünnter        Schwe-          felsäure    und Trocknen     mit        Natronkalk    und       Caleiumehlorid    in zwei tiefgekühlten Vor  lagen     (Aceton-CO=        Sehnee)    teilweise verdich  tet wird.

   Der Rest des     Carbonyls,    der nach  dem Entspannen im     Autoklaven    verbleibt,  wird hernach mit Hilfe eines Stickstoffstro  mes ebenfalls     verflüchtigt    und in den oben       genannten    Vorlagen verdichtet. Man erhält  156 bis 160 Teile     Nickelcarbonyl,    während die  im     Autoklaven    verbleibende Lösung praktisch       nickelfrei    ist (Nickelgehalt = 0,004     %)    . Ein  kleiner Teil des gebildeten     Nickelcarbonyls     entzieht sich bei obiger     Anordnung    der Ver  dichtung.

   Die Ausbeute     an    verdichtetem       Nickelcarbonyl    beträgt 90 bis 92     %    d.     Th.     <I>Beispiel 2:</I>       Ein        Gemisch    von 240 Teilen     NiClz        .+    6     H2,0,     180 Teilen     20%igem        Ammoniak    und 24 Tei  len     Natriumsulfid,    22     Stunden    bei 150  C  unter 50 bis 100 atü CO-Druck im drehbaren       Autoklaven    behandelt,

   liefert bei analoger       Aiüarbeitung        wie    im Beispiel 1 146 Teile  Ni (CO)     "    entsprechend 84% d.     Th.     



  <I>Beispiel 3:</I>  240     Teile    kristallisiertes     Kobaltchlorid          (CoC12        +    6     H"0),    gelöst in 250 Teilen Wasser,  werden mit     einer    Lösung von 48 Teilen kri  stallisiertem     Natriumsitlfid        (Na2S        +    9     H20)     und 180 Teilen 20     %        iger    wässriger Ammoniak-         flüssigkeit    versetzt.

   Behandelt man dieses Ge  misch 20 Stunden bei 150  C unter einem     CO-          Druck    von 150 bis 200 atü im drehbaren       Autoklaven,    so erhält man nach Erkalten und       Ansäuern    der Reaktionsflüssigkeit 110 Teile  kristallisiertes     Kobaltcarbonyl,    entsprechend  einer Ausbeute von<B>63,6 7,</B> d.     Th.  

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Nickel- oder Kobaltcarbonyl durch Einwirkung von Kohlenmonoxyd auf eine andere Verbindung dieser Schwermetalle unter Druck und bei er höhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung der Ausgangsverbin dung mit Kohlenmonoxyd in Gegenwart von Wasser, einer Schwefelverbindung lind eines alkalisch reagierenden Stoffes vornimmt. UNTERANSPRÜCHE: 1.
    Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man unter einem Kohlenmonoxyddriick von mindestens 50 atü arbeitet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Temperatur von minde stens 70 C arbeitet. 3. -Verfahren gemäss Patentansprueh und den Unteransprüchen 1 und 2, dadurch ge kennzeichnet, dass man als alkalisch reagie rende Substanz Ammoniak verwendet. 4.
    Verfahren gemäss Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 bis 3, dadurch ge kennzeichnet, dass man als Schwefelverbin dungen Alkalisulfide verwendet. 5. Verfahren gemäss Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 bis 4, dadurch ge kennzeichnet, dass man 1 Mol der Ausgangs verbindung unter Zusatz von mindestens 0,1 Mol eines Alkalisulfides und von minde stens 2 Mol Ammoniak in Gegenwart von Wasser bei 70 bis 200 C mit Kohlenmonoxyd unter einem Druck von mindestens 50 atü behandelt.
CH263642D 1947-02-21 1947-02-21 Verfahren zur Herstellung von Nickel- oder Kobaltcarbonyl. CH263642A (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1193023B (de) * 1958-07-31 1965-05-20 Montedison Spa Verfahren zur Herstellung von Nickelcarbonyl

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1193023B (de) * 1958-07-31 1965-05-20 Montedison Spa Verfahren zur Herstellung von Nickelcarbonyl

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