CH249556A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass ein     Küpenfa.rb-          stoff    hergestellt werden kann, wenn man  1     Mol        1,9,5,10-Anthradithiazol-2,6-dicarbon-          säure-    oder     eines    ihrer funktionellen Derivate  mit 2     Mol        4-Aminoanthraohinon-I(N),2-          benzaaridon        umsetzt.     



  Der neue Farbstoff ist ein     dunkles,    olives  Pulver, das sich in     konzentrierter    Schwefel  säure mit     roter    Farbe löst und Baumwolle  aus     olivebrauner        Küpe    in oliven Tönen  färbt.  



  Für die Umsetzung mit     4-Aminoanthra-          chinon-1(N),2-benzacridon    kann die genannte  1,9,5,10 -     Anthradithiazol    - 2,6 -     dicarbonsäure          bezw.    eines ihrer reaktionsfähigen, funk  tionellen Derivate, z. B. das Säurechlorid,  verwendet werden. Ferner können für diese  Umsetzung in bekannter Weise säurebin  dende, Ammoniak abspaltende oder kataly  tisch wirksame Mittel     mitverwendet    werden.       Insbesondere    erweist sich der Zusatz von  tertiären Basen,     wie        Pyridin,    als     vorteilhaft.     



  Die als Ausgangsstoff benötigte     1,9,5,10-          Anthradithiazol-2,6-dicarbonsäure    der Formel  
EMI0001.0030     
    kann wie folgt     hergestellt    werden:    18,25 Teile     1,5-Dichloranthrachinon-2,ss-          dicarbonsäure,    16,5 Teile Schwefel, 110  Teile     kristallisiertes        Natriumsulfid    und 290  Teile 12%iges Ammoniak werden im     Rühr-          autoklaven,    während 8 Stunden auf 95-105   erhitzt.

   Nach dem Erkalten -saugt man den       Autoklaveninhalt    ab, löst den     Filterrück-          stand    in 600 Teilen siedendem Wasser     auf,     filtriert und salzt aus dem Filtrat das     Di-          natriumsalz    der     1,9,5,10-Anthradithiazol-          2,6-dicarbonsäure    mit Kochsalz aus.

   Nun  saugt man ab, wäscht mit     gesättigter    Koch  salzlösung aus, kocht den Filterkuchen     unter     Zugabe von etwas Tierkohle mit Wasser auf,  filtriert und fällt aus dem Filtrat die  1,9,5,10 -     Anthradithiazol    - 2,6 -     dicarbonsäure     mit Salzsäure aus. Nach dem Filtrieren,  Waschen     und    Trocknen erhält man in guter  Ausbeute ein gelbgrünes, kristallines Pulver,  das unterhalb 450  nicht schmilzt.  



  Zur Herstellung des Säurechlorids wer  den 11,8 Teile     1,9,5,10-Anthraditliiazol-2,6-          dicarbonsäure    mit 12 Teilen     Thionylchlorid     und 530 Teilen trockenem     o-Dichlorbenzol     während 1     Stunde    zum Sieden erhitzt. Nach  dem     Abdestillieren    von 65 Teilen des Ge  misches     -.    wobei das     unverbrauchte        Thionyl-          chlorid    mit übergeht -     wird    heiss abgesaugt  und das     Filtrat    erkalten gelassen.

   Das  1,9,5,10     -Anthradithiazol        -,2A    -     dicarbonsäure-          ehlorid    kristallisiert in     grünlichgelben        Blätt          chen    aus, die nach dem Filtrieren,     ,Waschen     und     Trocknen    bei     323-325     schmelzen.

        <I>Beispiel:</I>  13 Teile 1,9,5,10 -     Anthradithiazol    - 2,6     -          dicarbonsäurechlorid    der Formel  
EMI0002.0004     
    und 700 Teile trockenes     Nitrobenzol    werden       unter    Rühren auf 150-160  erhitzt     und    bei  dieser Temperatur mit einer heissen Lösung  von 22,7 Teilen     4-Aminoanthrachinon-1(N),2-          benzacridon    in 700 Teilen Nitrobenzol und  10 Teilen     Pyridin        versetzt.    Nach zweistün  digem Rühren bei Siedetemperatur wird der  ausgefallene Farbstoff abgesaugt,

   mit     Nitro-          benzol    und Alkohol gewaschen und ge  trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol 1,9,5,10-Anthradithiazol-2,6-di- carbonsäure oder eines ihrer funktionellen Derivate mit 2 Mol 4-Aminoanthrachinon- 1(N),2-benzacridon umsetzt. Der neue Farbstoff ist ein dunkles, olives Pulver,

   das sich in konzentrierter Schwefel säure mit roter Farbe löst und Baumwolle aus olivebrauner güpe in oliven Tönen färbt. UNTERANSPRüCHE: 1. Verfahren gemäss. Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung des 1,9,5,10 - Anthradithiazol - 2,6 - dicarbonsäure- chlorids. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Vornahme der Um setzung in einem hochsiedenden, indifferen ten Lösungsmittel.