CH247604A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes.Info
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Description
<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 243843. Es wurde gefunden, dass: ein wertvoller Küpenfarbstoff hergestellt werden kann, wenn man 1 Mal 1,5-Diaminoanthrachinon- 2,6-dicarbonsäure oder eines ihrer funktionel len Derivate mit 2 Mol 1-Amino-4-benzoyl- aminoanthrachinon umsetzt.
Der neue Farbstoff ist ein dunkelrotes Pulver, das sich in konz. Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Baumwolle aus schwarz oliver Küpe in blaustichigen Bordeauxtönen färbt.
Zur Durchführung der Umsetzung kann die genannte Dicarbonsäure oder vorzugs weise eines ihrer funktionellen Derivate, bei spielsweise ein Säurehalogenid und insbeson dere das Säurechlorid verwendet werden. Die Reaktion wird zweckmässig in einem indiffe renten Lösungs- bezw. Verteilungsmittel vor genommen, wobei insbesondere solche von höherem Siedepunkt, wie Chlorbenzol, Nitro- benzol oder Dichlorbenzol in Betracht kom men. Man kann die Umsetzung beispiels weise bei erhöhter Temperatur, in An- oder Abwesenheit säurebindender Mittel durch führen.
<I>Beispiel:</I> Zu der Lösung von<B>17,1</B> Teilen 1-Amino- 4-benzoylaminoanthrachinon in 500 Teilen trockenem Nitrobenzol gibt man bei 90-100 9,1 Teile 1,5 - Diaminoanthrachinon = 2,6 - di- carbonsäurechlorid. Hierauf steigert man die Temperatur innert i/., Stunde auf 150 . Zur Beendigung der Farbstoffbildung rührt man noch 2 Stunden bei 150-160 , filtriert dann in der Wärme ab, wäscht mit Nitrobenzol und Alkohol aus und trocknet.
Das in diesem Beispiel verwendete Säure chlorid kann wie folgt erhalten werden: 5 Teile 1,5-Diaminoanthrachinon-2,6-di- carbonsäure werden mit 60 Teilen trockenem Nitrobenzol vermahlen. Zu der feinen Sus pension gibt man nun weitere 540 Teile trockenes Nitrobenzol, 1 Teil Pyridin und 17 Teile Thionylchlorid hinzu und erhitzt das Gemisch während i/4 Stunde auf 90 bis 100 . Dabei geht die 1,5-Diaminoanthrachi- non-2,6-dicarbonsäure in Lösung.
Man fil triert von einigen Verunreinigungen ab und lässt das Filtrat erkalten. Das 1,5-Diamino- anthrachinon-2,6-dicarbonsäurechlorid kristal lisiert in grünlich schillernden, rotbraunen Nadeln aus. Es wird abgesaugt, mit Aceton und Wasser (zur Entfernung von salzsaurem Pyridin) gewaschen und im Exsiccator ge trocknet.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol 1,5-Diaminoanthrachinon-2,6-dicarbon- säure oder eines ihrer funktionellen Derivate mit 2 Mol 1-Amino-4-benzoylaminoanthra- ehinon umsetzt.Der neue Farbstoff ist ein dunkelrotes Pulver, das sich in konz. Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Baumwolle aus schwarz oliver Küpe in blaustichigen Bordeauxtönen färbt. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren gemäss, Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung eines Säurehalogenids der Dicarbonsäure. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge- kennzeichnet durch die Verwendung des Säurechlorids der Dicarbonsäure. 3.Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Durchführung der Umsetzung in einem hochsiedenden indiffe renten Lösungmittel.
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