CH228649A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoifes.       Die nach dem Verfahren der Patent  schrift Nr. 262788 erhältlichen     Küpenfarb-          stoffe    besitzen neben brauchbaren     Khaki-          tönen    ausgezeichnete Echtheitseigenschaften,  so dass sie zum Teil praktisch     Verwendung     finden. Sie haben aber den Nachteil, dass sie  auf Fasern aus regenerierter     Cellulose,    wie       Viskosekunstseide,    Zellwolle usw., ein schlech  tes Ziehvermögen besitzen.

   Dies wird von der  Praxis mit Rücksicht auf die grosse, zuneh  mende Verwendung der Kunstseiden, vor  allem der Zellwolle, als sehr störend empfun  den, so dass diese Farbstoffe für das grosse  Gebiet des     Färbens    der Gewebe aus Misch  fasern, die Fasern aus regenerierter     Cellulose     enthalten, wegen Ungleichmässigkeit kaum     in     Frage kommen.

   Es wurde nun gefunden, dass  man Farbstoffe von gleichem oder ähnlichem  Farbton erhält, die neben hervorragenden  Echtheitseigenschaften diesen Nachteil nicht  besitzen, wenn man Verbindungen von fol  genden Formeln:  
EMI0001.0012     
    welche an den verschiedensten Stellen des  Moleküls auch     Substituenten    tragen können,  bei An- oder Abwesenheit von     Lösungs-    oder  Verdünnungsmitteln mit schmelzenden Alka-      lieh bei höheren Temperaturen behandelt,  wobei     Ringschluss    eintritt.  



  Die oben beschriebenen Ausgangsstoffe  können hergestellt werden, wenn man die aus  
EMI0002.0002     
    mit     a-Aminoanthrachinonen    umsetzt.  Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver  fahren zur     Herstellung    eines neuen     Küpen-          farbstoffes,    welches darin besteht, dass man  
EMI0002.0007     
    40 in einer     Alkaiischmelze    erhitzt.  



  Man kann die Schmelze auch in Gegen  wart von     Lösungs-    oder Verdünnungsmitteln,  wie zum     Beispiel    Äthylalkohol und     Athanol-          amin    durchführen.    4 - Halogen -1.8 -     naphtindandionen    und     o-          Aminobenzaldehyden    gemäss den folgenden  Formeln     erbältlichen    Verbindungen:

      die durch Kondensation von     4-Brom-3-meth-          oxy-1.8-chinoy        len-naphtalin    und     1-Amino-          anthrachinon    erhältliche Verbindung von der  Zusammensetzung    <I>Beispiel:</I>  10     Gewichtsteile    der Kondensationsver  bindung aus     4-Brom-3-methoxy-1.8-chinoylen-          naphtalin    und     1-Amina-anthrachinon,der    fol  genden Zusammensetzung:

      
EMI0003.0001     
    werden so lange in einer Schmelze aus  100     Gewiehtstelen        Ka@liumhydroxyd,    90       Volumteilen        Äthylhlko@hol    und 10     Vo,-          lumteilen        Äthanolamin    am     Rückflusskühler     unter Rühren erhitzt, bis eine Probe mit  konzentrierter Schwefelsäure nurmehr eine       trübolivbraune    Lösung ergibt, aus der sich  beim Eingiessen in Wasser der Farbstoff in  blauen Flocken als Sulfat abscheidet. Nach  etwa     l1/2-    bis 2stündiger Schmelzdauer gibt  man die Schmelze in Wasser.

   Die zum Teil  noch in Form der     Leukoverbindung    vorlie  gende neue Verbindung wird durch Einleiten  von Luft zum Farbstoff oxydiert. Er wird  mit heissem Wasser neutral gewaschen, wobei  entstandene Nebenprodukte mit rotbrauner  Farbe in Lösung gehen. Zur vollständigen       Entfernung    der letzteren extrahiert man die  noch feuchte Paste mit Alkohol.  



  Der Farbstoff     etelilt    ein grünes     Pulver    ,dar;  er löst     eich        in        Nitrobenzol.    und     1-Chlo@rnaph-          talin    mit     smara@gabrüneir    Farbe,     und        kristal-          lisiert        aus        .letzteren        bei    langsamem Abkühlen       in        langen,        :

  glänzenden,        verfilzten,        ,grünen        Nä,          deichen.    Sie     lösen:    sich in     konzentrierter        S,ehwe-          felsäure    mit     trübolivbrauner    Farbe; beim  Eingiessen in Wasser scheiden sich klare  kobaltblaue Flocken des Sulfats ab. Der  Farbstoff färbt aus graublauer     Küpe    Baum  wolle, regenerierte     Cellulose,    Mischgewebe    aus Baumwolle     und    Zellwolle in khakifarbe  nen Tönen von hervorragenden Echtheits  eigenschaften.  



  Die zur Herstellung des obigen Farb  stoffes verwandte Ausgangsverbindung ist  auf folgende Weise erhältlich:  75,5     Gewichtsteile        4-Brom-3-methoxy-          naphtindandion    (aus     4-Brom-3-methoxynaph-          talsäure    nach der Methode von     Errera)    und  37,5     Gewichtsteile        o-Aminobenzaldehyd    wer  den in 375     Volumteilen        Pyridin    2 Stunden  gekocht, wobei das     Kondensationsprodukt    in  gelben     Nädelchen    ausfällt.

   Sie werden kalt  abgesaugt und mit Wasser     und    Alkohol ge  waschen. Der Schmelzpunkt liegt bei 235 bis       236     C. 39,2     Gewichtsteile    des so     gebildeten          4-Brom-    3     -methogy-1.8    -     chinoylen-naphtalin,     22,4     Gewichtsteile    1 -     Aminoanthrachinon,     15 Gewichtsteile     Kaliumcarbonat    und 1 Ge  wichtsteil Kupferpulver werden zusammen  in 250     Volumteilen    wasserfreiem     Nitrobenzol     2 Stunden zum schwachen Sieden erhitzt.

   Das  schon     in    der Hitze     ausgefallene    Konden  sationsprodukt wird bei 100  C     abgesaugt,.     Es wird mit Nitrobenzol und Alkohol ge  waschen und zur Entfernung anorganischer  Bestandteile mit verdünnter Salzsäure auf  dem     Dampfbad        digeriert.    Es     hinterbleiben        rat-          braun:e        Nädelchen,    die     sich    in     konzentrierter          Schwefelsäure    mit     marineblauer    Farbe lösen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man die durch Kondensation von 4-Brom-3-meth- oxy-1.8-chinoy len-naphtalin und 1-Amino- anthrachinon erhältliche Verbindung von der folgenden Zusammensetzung EMI0004.0010 in einer Alkalischmelze erhitzt. Der Farbstoff stellt ein grünes Pulver dar.

   Er löst sich in Nitrobenzol und 1-chlor- naphtalin mit smaragdgrüner Farbe und kri stallisiert aus diesen Lösungsmitteln in lan gen, verfilzten, grünen Nädelcheh. Die Lö sungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure ist trübolivbraun. Der Farbstoff färbt aus graublauer güpe BaurmwoIle, regenerierte Cellulose, Mischgewebe aus Baumwolle und Zellwolle in khakifarbenen Tönen von her vorragenden Echtheitseigenschaften. UN TERAN SPRüCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man der Alkali schmelze noch Lösungsmittel zusetzt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man der Alkali schmelze noch Verdünnungsmittel zusetzt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man den Aus gangsstoff in einer Schmelze von Kalium hydroxyd in Gegenwart von Äthylalkohol und Äthanolamin am Rückflusskühler erhitzt.