CH225327A - Verfahren zur Herstellung einer spinnfähigen Lösung von Cellulosexanthogenat. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer spinnfähigen Lösung von     Celluloseganthogenat.       Die vorliegende Erfindung bezieht sieh  auf ein Verfahren zur Herstellung einer  spinnfähigen     Lösung    von     Cellulosegantho-          genat    durch     Mahlung    von     cellulosehaltigen     Rohstoffen in Gegenwart von wässriger     Müs-          sigkeit    als     Dispersionsmittel        und    Lösen der       Cellulose    durch Behandeln mit Alkali und  Schwefelkohlenstoff.

   Erfindungsgemäss wird  die     Mahlung    -     unter    weitgehender Auf  rechterhaltung des     Polymerisationsgrades      bis zu einer Teilchengrösse von     1-10,u    fort  geführt.

   Die erfindungsgemäss vorgesehene       Zerteilung    des     Ausgangsmaterials    ermöglicht  es, den     in        der    Technik bei der     Viskose-          herstellung    üblichen     Vorreife-Prozess,    die     so-          genannte         Alkalireife",    ganz in Wegfall  kommen zu lassen     und    die Nachreife,     "Vis-          kosereife",    wenn schon - -unter Umständen  - nicht ganz entbehrlich zu machen, so doch  erheblich abzukürzen.

   Man kann also bei  einer     Ausführungsform    des Verfahrens bei         ,der        Alkalisierung        bereits    diejenige     Cellulose-          konzentration    wählen, die es erlaubt, unmit  telbar zu einer     spinnfähigen    Lösung zu kom  men und die     Einstellung    der     gewünschten     Spinnkonzentration im weiteren Verlauf des       Viskoseherstellungsverfahrens,    z. B.     während     der     .Sulfidierung,        vorwegnehmen.     



       Ein.        weiterer    technischer Vorteil dieser  erfindungsgemäss vorgesehenen Aufteilung  des Ausgangsmaterials     ist    der, dass nicht nur  durch den ganzen oder     teilweisen    Wegfall  der Reifeprozesse das Verfahren abgekürzt  wird, sondern auch durch die grössere     Homo-          dispersität    der erhaltenen Viskose auch noch  eine beträchtliche     Verbesserung    der Eigen  schaften der technischen Enderzeugnisse, vor  zugsweise der Kunstfäden oder     -fasern,    er  reicht wird.

   Erwähnt sei noch, dass man auch  beim Verspinnen von Viskosen, die aus nach  -dem neuen Verfahren     vorbereiteten    Aus  gangs,stoffen hergestellt sind,     beispielsweise         Spinnbäder verwenden kann, welche weniger  Säure und weniger Salze     .aufweisen    als dis  in der     Technik    allgemein üblichen     Müller-          Bäder,    und dass man weiterhin bei niedrigeren  Temperaturen, auch solchen unter 20  , mit  Vorteil arbeiten kann.  



  Die neue Arbeitsweise besteht somit darin,  dass als Ausgangsstoff für die Herstellung  einer Spinnlösung nicht     Cellulose    schlechthin  verwendet wird, also keine     Cellulose    unbe  stimmter Teilchengrösse, sondern eine auf eine  Teilchengrösse von     1-10,u        zerkleinerte,    deren       Polymerisationsgrad        aufrechterhalten    ist, das  heisst also mit andern Worten, deren     Poly-          merisationsgrad    durch den mechanischen Zer  kleinerungsvorgang gegenüber dem Aus  gangsstoff nicht wesentlich geändert ist. Wie  man die Zerkleinerung an sich vornimmt, mit  welchem Mittel, auf welchem Wege, ist  gleichgültig.  



  Die bekannt gewordenen Verfahren ver  wenden als Ausgangsstoff entweder grob  zerkleinerten, mit Natronlauge getränkten,  aufgeschlämmten oder zermahlenen Zellstoff,  dessen     Feinheitsgrad    immer grösser als     10,u     war. So ist es beispielsweise bekannt, von  zerkleinertem Papier auszugehen, das auf die  Faserlänge von     Holzg-robschliff    zerkleinert  ist, also     etwa    bis zu einer Grössenordnung von  1-l0 mm, während erfindungsgemäss die  Zerkleinerung um 3 Zehnerpotenzen, nämlich  bis auf 1-10     ,u    weitergetrieben wird.

   Bei  jenem älteren Verfahren hat man in einer ein  zigen Vorrichtung gearbeitet, die aus einer  rotierenden Trommel besteht, und die Mög  lichkeit der Zu- und Ableitung von Gasen,  der Wasserkühlung und endlich des allenfalls  erforderlichen Arbeitens bei erhöhtem oder       vermindertem    Druck bietet. Es ist nicht er  kannt worden, dass bei     Weitertreibung    der  Zerkleinerung um 3 Zehnerpotenzen Stoffe  erhalten werden, die der Vor- und/oder Nach  reife entbehren können.  



  Es ist bekannt, den Mahlvorgang mit  Holländern in     golloidmühlen,    in Kugelmüh  len und dergleichen auszuführen; doch ergab  dies immer Teilchen sehr verschiedener  Grösse. Man hat bisher schliesslich nicht dar-         auf    geachtet,     dass    dir     Molekülverband    der       Cellulose    beim     mechanischen    Zerkleinern       ebenfalls    in     Mitleidenschaft    gezogen wird.

         Erfindungsgemäss        -wird    das Zerkleinern so  geleitet, dass d     "er        Molekülverband    hierbei nicht  wesentlich gestört     -wird,    da, es nur so möglich  ist, zu     Viskosen    zu gelangen, die spinntech  nisch unmittelbar verwendet werden können.  



  Bei den     verschiedenen    Ausgangsstoffen.  wie     Ramie,    Baumwolle,     Linters,    Zellstoffe.  Holz,     hängen    die Zerkleinerungsbedingungen  vom     Quellungsgrad    ab. Der Augenblick, in  dem der     Mahlprozess    einzusetzen hat, ist also       gegeben    durch den     Quellungszustand    des  Stoffe. Es kann bei der     Ramie    oder bei der  Baumwolle durch ganz andere Mittel (gege  benenfalls     Alkalikonzentrationen)    erreicht.  werden, als     beispielsweise    beim Holz.

   Wenn  aber der gleiche     Zermahlungszustand    erhalten  worden ist, dann verhalten sich die Lösungen  aus den verschiedenen Ausgangsstoffen völlig  gleich. So können     Ramie,    Baumwolle oder  Zellstoff,     -wenn    sie durch irgendwelche Vor  richtungen auf eine     Teilchengrösse    von 1 bis  10     ,cs.        zerteilt    worden     sind    und praktisch den  gleichen     Polymerisationsgrad        aufweisen,    un  ter denselben Bedingungen zu völlig gleichen  Viskosen verarbeitet werden.  



  Im folgenden seien verschiedene Ausfüh  rungsbeispiele angeführt:  1. Zellstoffbrei, der     etwa        14ö    trockenen  Zellstoff enthält     (Flottenverliältiii;    etwa  1:7),     -wird    in einer     Streekermühle    oder       einem    ähnlich wirkenden Apparat etwa 4 bis  5 Stunden behandelt. Der     Polvmerisations-          grad,    der ursprünglich 1000 betragen hat,  hat sich hierbei nicht wesentlich geändert.

    Anschliessend wird     alkalisiert,    indem so viel       bonzentrierte        Xtznatronlösun    g zugeführt wird,  dass die Konzentration an     NaOH   <B>1.)%</B> bei  einem Flottenverhältnis von 1 :10     beträgt.     Während der     Alkalisierung    läuft die Vor  richtung als Mischaggregat weiter. Dauer  l.0-20 Minuten. Anschliessend wird mit 30  bis     35, ö    Schwefelkohlenstoff ebenfalls unter  Rotation des     Apparates        sulfidiert.    Dauer  50 Minuten.

   Darauf     -wird    zur endgültigen  Auflösung so viel verdünnte Lauge zugege-           ben,    dass eine Viskose mit einem Gehalt von  5 %     Cellulose,    6 % Alkali und 35 % Schwe  felkohlenstoff (bezogen auf     Cellulose)    ent  steht.  



  2. Gleiche Mengen Zellstoff und Wasser  wie Ansatz 1. Nach\ dem Mahlen wird aber  zuerst 35 % Schwefelkohlenstoff zugegeben.  Darauf wird 20 Minuten     weiter    gemahlen.  Erst dann wird mit Alkali wie in Beispiel 1  versetzt und 50     Minuten        sulfidiert.    An  schliessend erfolgt Lösung zu 5 %     Cellulose     und 6 % Alkali.  



  <B>3</B>. Es können andere     Mengen    Schwefel  kohlenstoff und Alkali und andere Zeiten  angewandt werden. Dabei können die Alkali  konzentrationen von 10-18 % und die       Schwefelkohlenstoffmengen    zwischen 10 und  <B>60%</B>     (bezogen    auf     Cellulose)    variieren. Die  Aufeinanderfolge der Löseprozesse kann wie  in Beispiel 1 oder 2 geschehen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer spinn fähigen Lösung von Celluloseganthogenat, durch Mahlung von cellulosehaltigen Roh stoffen in Geigenwart einer wässrigen Flüssig keit als Dispersionsmittel und Behandlung mit Alkali und Schwefelkohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, dass die Mahlung des Aus gangsmaterials unter Aufrechterhaltung des Polymerisationsgrades der Cellulose bis zu einer Teilchengrösse von 1-10 ,u fortgeführt wird. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit Alkali und Schwefelkohlenstoff verfolgt, wenn die Mahlung auf eine Teilchengrösse von 1-10,u durchgeführt ist. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man das Aus gangsmaterial mahlt, dann Schwefelkohlen stoff zusetzt, weiter mahlt und nun mit Al kali versetzt und sulfidiert.